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Abstract

本发明提供了一种高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：以三乙醇胺作为反应介质加入反应容器中；称取一定质量的棉纤维，相对于棉纤维质量80%~150%的阳离子试剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，和相对于棉纤维质量45%~65%的NaOH；将它们反应溶液中，反应溶液温度控制在65±5℃反应5.0-6.0h；将反应处理后的棉纤维洗涤中性即可得到阳离子度以取代度DS计为0.60~0.80的高阳离子度棉纤维。所得高阳离子度棉纤维对印染废水的净化脱色性能优于市售同类产品，且其制备工艺及应用性能均具有良好的稳定性，应用前景较好。

Description

一种高阳离子度棉纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水质中染料吸附脱色的较高阳离子度棉纤维及其制备方法，特别是一种含较高含量氯醇季铵盐的阳离子化棉纤维及其制备方法，属于处理废水用吸附剂技术领域。
背景技术
纺织工业是我国国民经济的传统支柱产业和重要的民生产业，也是国际竞争优势明显的产业。为了满足人们对纺织织物不同色彩的需要，需要对其进行染色；但在染色时，特别是在进行深浓色染色时，由于上染率不够高，部分染料不能固着在织物上，造成了原料的浪费，进而导致了大量有色废水的产生，其色度COD值一般在8000～40000 mg/kg，有些浓废水的COD值甚至要超过50000 mg/kg，这些废水的排放造成了严重的环境污染，是影响纺织行业可持续发展的瓶颈问题；因此，要从根本上缓解或解决此问题，就必须对印染废水进行脱色处理。吸附法可以有效地去除印染废水中的难降解的助剂等污染物质，且处理后水质稳定，无二次污染，因此，吸附法在废水处理中仍发挥着不可取代的作用, 其关键问题是吸附剂的选择。然而传统的吸附剂其成本高昂，因而寻找价格低廉，处理效果良好的吸附剂显得十分必要【刘汉阳. 膨润土吸附处理染料/印染废水研究[D]. 湘潭：湘潭大学硕士学位论文，2012】。含氯醇季铵盐结构的阳离子化棉纤维具有其价格低廉、结构和制备工艺简单以及良好的环境友好性等优点，同时，其中的季铵盐阳离子结构与阴离子染料间具有很好的相亲结合性，因此，在此认为将其用作水质中染料的吸附脱色剂，预计是一项非常理想的选择。氯醇季铵盐型阳离子化棉纤维一般是通过季铵盐阳离子试剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵【CHPTAC】与棉纤维【主要成分为纤维素】进行醚化反应而获得，但由于棉纤维的分子空间位阻及结晶区的壁垒影响，阳离子试剂CHPTAC很难充分地渗入到棉纤维内部与其发生充分的醚化反应，其醚化反应主要发生在棉纤维纤维素结构中的伯羟基上【袁红萍. 棉纤维阳离子改性研究现状及趋势 [J]. 棉纺织技术，2014, 42 (7): 79-82】，致其阳离子度不高，是有待解决的关键问题。
针对现有的阳离子化棉纤维其阳离子度普遍不高的问题，本发明设计了一种高阳离子度棉纤维的制备方法，即以进一步引入三乙醇胺作为棉纤维阳离子化反应的介质，形成新的反应容器：利用三乙醇胺结构中的羟基，可与棉纤维纤维素结构的羟基形成有效的氢键结合作用，利于其充分地渗入到棉纤维内部，破坏其结晶区纤维素大分子相互间紧密而规整的排列堆砌，致使降低棉纤维的结晶程度来提高其内部的缝隙率，达到了开松棉纤维内部结构的效果，之后便更利于阳离子试剂进一步渗入到纤维内部进行更为充分的阳离子化反应，获得阳离子度更高的棉纤维，也进一步为印染工业废水处理领域提供一类更为理想的新型吸附剂产品。
发明内容
本发明提供了一种高阳离子度棉纤维的制备方法，并获得其阳离子度以取代度DS计为0.60以上的高阳离子度棉纤维吸附剂，其对水质中染料的脱色吸附性能优于现有的同类产品，且具有价格低廉、环境友好及制备工艺简单等优势，一定程度上克服现有吸附剂对印染废水吸附脱色时的不足或弱点。
本发明通过下述技术方案来实现：一种高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
第一步，以三乙醇胺作为反应介质，并按照其和水的体积比为10/90~100/0的混合溶液形式加入反应容器中；
第二步，称取一定质量的棉纤维，相对于棉纤维质量80%~150%的阳离子试剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵【CHPTAC】，和相对于棉纤维质量45%~65%的NaOH；
第三步，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、NaOH加入反应介质中，并搅拌均匀形成反应溶液，然后把棉纤维浸入反应溶液中，反应溶液温度控制在65±5℃反应5.0-6.0 h；
  第四步，将反应处理后的棉纤维用40℃左右的温水充分洗涤，并用1g/L的HAC中和至中性。
   所制备的高阳离子度棉纤维按下述方法进行测定评价。
采用国产凯氏定氮仪测定上述棉纤维产品的含氮量来计算其取代度，用以评价所得产品的阳离子度。可合成得到其阳离子度以取代度DS计为0.60~0.80的高阳离子度棉纤维吸附剂产品；
将所得的产品分别投入到相应的印染废水溶液中对其进行吸附脱色处理，并用紫外吸收等手段测定所得产品吸附脱色前后水质的吸光度，按以下公式计算：                                               （其中A 0为脱色前印染水质的吸光度，A t为脱色后印染水质的吸光度）。
    棉纤维中的主要成分为纤维素，其纤维素大分子的凝聚状态在温度较低时有两种：一种是结晶区,另一种是非晶区，结晶区内大分子相互间整齐紧密，稳定地排列而结合在一起,每一链节，甚至每一基团或原子,都处在三维空间一定的相对位置上或区域内,成为整齐有规律的点阵排列结构,并有较大的结合能。在非结晶态区域内,大分子排列比较紊乱,堆砌比较疏松,其中有较多的缝隙和孔径,密度较低,一些大分子表面的基团距离较大,联系力较小,没有完全饱和,试剂分子易于渗入其中发生相应的反应。由此推测，考虑到三乙醇胺试剂结构中含有丰富的羟基，可与棉纤维纤维素结构的羟基形成有效的氢键结合作用，利于其充分地渗入到棉纤维内部，破坏其结晶区纤维素大分子相互间紧密而规整的排列堆砌，致使降低棉纤维的结晶程度来提高其内部的缝隙率，达到了开松棉纤维内部结构的效果，此后更有利于阳离子试剂进一步渗入到纤维内部进行更为充分的阳离子化反应，获得阳离子度更高的棉纤维。
在产品的阳离子度测定过程中，采用国产凯氏定氮仪测定阳离子棉纤维的含氮量，然后计算出阳离子棉纤维的取代度，其基本原理如下：阳离子棉纤维中的氮在强热和H2SO4、Cu2SO4的作用下，生成(NH4)2SO4,在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集到H3BO3溶液中，然后用HCl标准溶液滴定，根据所耗HCl标准溶液的体积计算出氮的含量，再乘以相应的换算因子，就可以得到阳离子淀粉的取代度。
本发明引入三乙醇胺作为新的反应介质之一，利用其与棉纤维纤维素结构的羟基形成有效的氢键结合作用，达到破坏棉纤维内部结晶区纤维素大分子相互间紧密而规整的排列堆砌，从而降低棉纤维的结晶程度而提高其内部结构的缝隙率，由此更利于阳离子试剂进一步渗入到纤维内部进行更为充分的阳离子化反应，以获得阳离子度更高的棉纤维。
与市售同类吸附剂产品相比，本发明高阳离子度棉纤维产品具有以下特点：
（1）所得产品具有较高的阳离子度（以取代度DS计为0.60~0.80）；
（2）产品对印染废水的净化脱色性能优于市售同类产品，且其制备工艺及应用性能均具有良好的稳定性，应用前景较好。
本发明所得的高阳离子度棉纤维吸附剂可直接使用，且其使用方法与现有同类产品的使用方法相似，便于其广泛推广应用。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合实施例来对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，以三乙醇胺和水的体积比为10/90配制混合溶液，然后作为反应介质加入反应容器中；
第二步，称取1000g棉纤维、800g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、450gNaOH；
第三步，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、NaOH加入反应介质中，并搅拌均匀形成反应溶液，然后把棉纤维浸入反应溶液中，反应溶液温度控制在60℃反应5.0 h；
    第四步，将反应处理后的棉纤维用40℃左右的温水充分洗涤，并用1g/L的HAC中和至中性；
    第五步，采用国产凯氏定氮仪测定上述棉纤维产品的含氮量来计算其取代度，用以评价所得产品的阳离子度。可合成得到其阳离子度以取代度DS计为0.60的高阳离子度棉纤维吸附剂产品。
实施例2
第一步，以三乙醇胺和水的体积比为50/50配制混合溶液，然后作为反应介质加入反应容器中；
第二步，称取1000g棉纤维、1100g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、550gNaOH；
第三步，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、NaOH加入加入反应介质中，并搅拌均匀形成反应溶液，然后把棉纤维浸入反应溶液中，反应溶液温度控制在65℃反应5.0 h；
    第四步，将反应处理后的棉纤维用40℃左右的温水充分洗涤，并用1g/L的HAC中和至中性；
第五步，采用国产凯氏定氮仪测定上述棉纤维产品的含氮量来计算其取代度，用以评价所得产品的阳离子度。可合成得到其阳离子度以取代度DS计为0.70的高阳离子度棉纤维吸附剂产品。
实施例3
第一步，将三乙醇胺作为反应介质加入反应容器中；
第三步，称1000g棉纤维、1500g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、650gNaOH；
第三步，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、NaOH加入反应介质中，并搅拌均匀形成反应溶液，然后把棉纤维浸入反应溶液中，反应溶液温度控制在70℃反应6.0 h；
    第四步，将反应处理后的棉纤维用40℃左右的温水充分洗涤，并用1g/L的HAC中和至中性；
    第五步，采用国产凯氏定氮仪测定上述棉纤维产品的含氮量来计算其取代度，用以评价所得产品的阳离子度。可合成得到其阳离子度以取代度DS计为0.80的高阳离子度棉纤维吸附剂产品；
    性能测试分析实验
首先，分别配置100 mg/L的活性大红3BS及活性艳蓝KNR等染料水溶液，以模拟应用中的印染废水；然后，将所得系列化高阳离子度棉纤维分别投入到相应的模拟印染废水溶液中对其进行吸附脱色处理，并用紫外吸收等手段测定所得产品吸附脱色前后水质的吸光度，按以下公式计算：（其中A 0为脱色前印染水质的吸光度，A t为脱色后印染水质的吸光度）；以此可获得本专利所涉的高阳离子度棉纤维吸附剂对印染废水进行脱色净化的应用效果。
高阳离子度棉纤维吸附剂对活性大红3BS染料废水的脱色净化实验
    本发明所涉系列化高阳离子度棉纤维对活性大红3BS染料废水溶液的脱色净化效果列于表1。1-11号为采用本发明的方法制备的不同阳离子取代度的高阳离子度棉纤维吸附剂样品，其中产品1号、6号及11号分别为实施例1~3中的条件合成得到，同类产品阳离子纤维素L400和阳离子纤维素J400均为广东某化工有限公司提供。
实验，所得高阳离子度棉纤维其吸附脱色较好，优于现有同类产品，因而，其一定程度上克服了现有同类吸附剂对印染废水脱色处理时的一些弱点，同时其作为新一类高阳离子度棉纤维吸附剂应在印染工业废水处理领域具有良好的应用前景。
表1 高阳离子度棉纤维吸附剂对活性大红3BS染料废水的脱色净化效果
序号 阳离子取代度DS 较佳脱色率（%）
1 0.60 90.2
2 0.62 90.9
3 0.64 91.3
4 0.66 91.8
5 0.68 92.6
6 0.70 93.4
7 0.72 93.9
8 0.74 94.1
9 0.76 94.6
10 0.78 94.9
11 0.80 95.2
阳离子纤维素L400 0.16 69.9
高阳离子度棉纤维吸附剂对活性艳蓝KNR染料废水的脱色净化实验
    本发明所涉系列化高阳离子度棉纤维对活性艳蓝KNR染料废水溶液的脱色净化效果列于表2。1-11号为采用本发明的方法制备的不同阳离子取代度的高阳离子度棉纤维吸附剂样品，其中产品1号、6号及11号分别为实施例1~3中的条件合成得到，同类产品阳离子纤维素L400和阳离子纤维素J400均为广东某化工有限公司提供。
实验表明，所得高阳离子度棉纤维其吸附脱色较好，优于现有同类产品，因而，其一定程度上克服了现有同类吸附剂对印染废水脱色处理时的一些弱点，同时其作为新一类高阳离子度棉纤维吸附剂应在印染工业废水处理领域具有良好的应用前景。
表2 高阳离子度棉纤维吸附剂对活性艳蓝KNR染料废水的脱色净化效果
序号 阳离子取代度DS 较佳脱色率（%）
1 0.60 86.5
2 0.62 87.0
3 0.64 87.7
4 0.66 88.2
5 0.68 88.8
6 0.70 89.3
7 0.72 89.6
8 0.74 90.1
9 0.76 90.8
10 0.78 91.2
11 0.80 91.7
阳离子纤维素L400 0.16 64.3
阳离子纤维素J400 0.28 75.8

Claims (7)

1.一种高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
第一步，将三乙醇胺作为反应介质加入反应容器中；
第二步，称取一定质量的棉纤维、 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、NaOH；
第三步，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、NaOH加入反应介质中，并搅拌均匀形成反应溶液，然后把棉纤维浸入反应溶液中反应；
  第四步，将反应处理后的棉纤维洗涤至中性。
2.根据权利要求1所述的高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的加入量为相对于棉纤维质量的80%~150%。
3.根据权利要求1所述的高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于，NaOH的加入量为相对于棉纤维质量45%~65%。
4.根据权利要求1所述的高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于，第三步中反应温度为65±5℃，反应时间为5.0-6.0 h。
5.根据权利要求1所述的高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于，第一步中，三乙醇胺与水按体积比10/90~100/0配制成混合溶液后，再加入反应容器中。
6.根据权利要求1所述的高阳离子度棉纤维的制备方法，其特征在于，第四步中，先将反应处理后的棉纤维用40℃左右的温水充分洗涤，并用1g/L的HAC中和至中性。
7.一种高阳离子度棉纤维，其特征在于其按权利要求1、2、3、4、5或6的制备方法制备得到，其阳离子度以取代度DS计为0.60~0.80。
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