CN104562177A - 一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，它涉及种制备立方晶的方法。本发明的目的是解决现有方法制备的立方型纳米颗粒不易实现、重复率低、制备过程复杂和对设备要求苛刻的问题。方法：、制备钒源溶液；二、制备钨源溶液；三、向钒源溶液中加入沉淀剂；四、将钒源溶液和钨源溶液混合；五、洗涤，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。本发明制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶表面粗糙，在应用上可以有更多的反应点。本发明可获得种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备立方晶的方法。
背景技术
纳米材料由于具有微观尺寸效应和特殊的形貎，可以提高原块体材料的性能，或产生块体材料所不具有的新性能。
通常制得纳米材料的形貎为球型，这是由于其表面能最低所决定的。而其它形貎属于亚稳态结构，合成过程较难控制，需要使用新工艺来实现。而立方型晶体边缘规整、对称性高，适用于材料自组装。另外，晶体表面微结构也对性能好坏起着关键性作用，这是因为表面微结构会增大其比表面积，使活性位点更多。
Defang Ding等人发表在Thin Solid Films杂志2012年第520卷7164～7168页的文章《三种层状结构阵列WO3薄膜的水热沉积及光致变色性能(Hydrothermal deposition andphotochromic performances of three kinds of hierarchical structure arrays of WO3thin films)》，以及Di Chen与Jinhua Ye于2008年在Advanced Functional Materials杂志上发表文章《层状WO3空心壳：树突型、球型、哑铃型，以及它们的光催化性能(Hierarchical WO3HollowShells:Dendrite,Sphere,Dumbbell,and Their Photocatalytic Properties)》(Adv.Funct.Mater.2008,18,1922-1928)，均指出片状过渡金属氧化物堆叠起来的纳米颗粒表面片状化，其光催化性能明显优于商业生产的同类产品，并提出不同形貎的颗粒的光学带隙会有所差别。
在获得材料微结构的各种制备工艺中，多工艺要求设备苛刻、过程复杂，如专利《一种具有特殊形貎的微-纳颗粒及其制备方法与应用》(CN 101327946A)需要使用脉冲激光器。
发明内容
本发明的目的是解决现有方法制备的立方型纳米颗粒不易实现、重复率低、制备过程复杂和对设备要求苛刻的问题，而提供一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。
一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备钒源溶液：将硫酸氧钒溶解到去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钒源溶液；
步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol～25mmol):25mL；
步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25～100):50；
二、制备钨源溶液：将浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80％～99％的硫酸混合，再滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钨源溶液；
步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80％～99％的硫酸的体积比为1:1；
步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.6～1)；
三、向钒源溶液中加入沉淀剂：将沉淀剂加入到钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到加入沉淀剂的钒源溶液；
步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺；
步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(75mL～150mL)；
四、将钒源溶液和钨源溶液混合：将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃～120℃下反应48h～72h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质；
五、洗涤：分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次～8次，再在温度为48℃～68℃下干燥2h～15h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
本发明的优点：
一、本发明中五氧化二钒和氧化钨共沉积，其光催化性能、电、光和气致变色性能会起到协同作用的；
二、将五氧化二钒和氧化钨利用现有的水热法或溶剂热方法合成的复合材料，复合材料的形状多为球形；而是用本发明的方法可方便的获得立方晶颗粒，且所是用的温度不高，容易达到，制备时间短，产量高；
三、本发明制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶表面粗糙，在应用上可以有更多的反应点。
本发明可获得一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。
附图说明
图1为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶放大30倍的SEM图；
图2为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶放大300倍的SEM图；
图3为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的X射线衍射谱线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备钒源溶液：将硫酸氧钒溶解到去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钒源溶液；
步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol～25mmol):25mL；
步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25～100):50；
二、制备钨源溶液：将浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80％～99％的硫酸混合，再滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钨源溶液；
步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80％～99％的硫酸的体积比为1:1；
步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.6～1)；
三、向钒源溶液中加入沉淀剂：将沉淀剂加入到钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到加入沉淀剂的钒源溶液；
步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺；
步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(75mL～150mL)；
四、将钒源溶液和钨源溶液混合：将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃～120℃下反应48h～72h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质；
五、洗涤：分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次～8次，再在温度为48℃～68℃下干燥2h～15h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
本实施方式的优点：
一、本实施方式中五氧化二钒和氧化钨共沉积，其光催化性能、电、光和气致变色性能会起到协同作用的；
二、将五氧化二钒和氧化钨利用现有的水热法或溶剂热方法合成的复合材料，复合材料的形状多为球形；而是用本实施方式的方法可方便的获得立方晶颗粒，且所是用的温度不高，容易达到，制备时间短，产量高；
三、本实施方式制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶表面粗糙，在应用上可以有更多的反应点。
本实施方式可获得一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol～10mmol):25mL。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(15mmol～25mmol):25mL。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25～50):50。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(50～100):50。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的浓度为1mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80％～99％的硫酸的体积比为1:1。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的浓度为2mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80％～99％的硫酸的体积比为1:1。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:0.6。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.8～1)。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(120mL～150mL)。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备钒源溶液：将5mmol硫酸氧钒溶解到25mL去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧钒溶液中加入50mL无水乙醇，再在磁力搅拌速度为900r/min下磁力搅拌15min，得到钒源溶液；
二、制备钨源溶液：将10mL浓度为1mol/L的钨酸钠溶液和10mL质量分数为98％的硫酸混合，再滴加0.6mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为900r/min下磁力搅拌15min，得到钨源溶液；
三、向钒源溶液中加入15g沉淀剂：将沉淀剂加入到75mL钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为900r/min下磁力搅拌15min，得到加入沉淀剂的钒源溶液；
步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺；
四、将钒源溶液和钨源溶液混合：将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃下反应48h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质；
五、洗涤：分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质6次，再在温度为50℃下干燥12h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
图1为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶放大30倍的SEM图；图2为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶放大300倍的SEM图；从图1可知试验一得到的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶均为立方型；从图2可知试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶颗粒表面为片状分层结构；
图3为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的X射线衍射谱线；从图3可知试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶同时含有五氧化二钒和氧化钨，属于二位混合物，且结晶度高。
Claims (10)
1.一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备钒源溶液：将硫酸氧钒溶解到去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钒源溶液；
步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol～25mmol):25mL；
步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25～100):50；
二、制备钨源溶液：将浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80％～99％的硫酸混合，再滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钨源溶液；
步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80％～99％的硫酸的体积比为1:1；
步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.6～1)；
三、向钒源溶液中加入沉淀剂：将沉淀剂加入到钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到加入沉淀剂的钒源溶液；
步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺；
步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(75mL～150mL)；
四、将钒源溶液和钨源溶液混合：将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃～120℃下反应48h～72h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质；
五、洗涤：分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次～8次，再在温度为48℃～68℃下干燥2h～15h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol～10mmol):25mL。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(15mmol～25mmol):25mL。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25～50):50。
5.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(50～100):50。
6.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为1mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80％～99％的硫酸的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为2mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80％～99％的硫酸的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:0.6。
9.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.8～1)。
10.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(120mL～150mL)。
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