CN104561626A - 一种快速制备细晶钨钛合金的方法 - Google Patents

一种快速制备细晶钨钛合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速制备细晶钨钛合金的方法，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结，得到钨钛合金。本发明快速制备细晶钨钛合金的方法，通过将钨粉和钛粉混合后采用SPS烧结，能够快速得到钨钛合金，避免晶粒长大，降低了合金中的杂质元素的同时促进了原子的扩散，其制备得到的钨钛合金不仅晶粒细小、致密度高、组织均匀且富钛相少。

Description

一种快速制备细晶钨钛合金的方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种快速制备细晶钨钛合金的方法。
背景技术
WTi合金作为铜布线扩散阻挡层的溅射靶材，在组织和性能方面有诸多要求，大量实验结果表明WTi合金组织的晶粒尺寸和富钛相含量是影响阻挡层性能的主要因素。已有研究表明：溅射靶材晶粒尺寸越小，富钛相含量越少，制备的WTi薄膜性能也越好。靶材的晶粒越细小、均匀，富态相含量越少，溅射速率越快，溅射淀积薄膜的厚度均匀性越好，污染粒子数目越少。因此控制WTi合金靶材的晶粒尺寸和相组成是获得优良薄膜的关键因素。
制备方法及工艺参数是影响WTi合金的靶材组织性能的关键因素。目前为了获得组织性能良好的WTi合金靶材，通常采用热压烧结、热等静压等烧结方法。热压法制备出组织性能优异的WTi合金，但保温时间通常在30min以上，较长的烧结时间使得晶粒易于长大；热等静压烧结除了需要长时间的保温，且其所用设备昂贵，对设备及操作人员要求较高。这些都限制了WTi合金晶粒的细化及该合金的产品化。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备细晶钨钛合金的方法，解决了现有烧结方法所需烧结时间过长，使晶粒容易长大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种快速制备细晶钨钛合金的方法，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金。
本发明的特点还在于，
钨粉的高能球磨是将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6～15h。
放电等离子烧结是在放电等离子烧结炉中进行，将混合粉末放电等离子烧结炉中，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300～1500℃保温3～10min，随炉冷却即得。
本发明的有益效果是，
1.本发明快速制备细晶钨钛合金的方法，通过对钨粉进行高能球磨，增加W中的缺陷和细化其晶粒，增加了钛向钨中的快速扩散通道，促进了钛向钨中的扩散，减小了生成富钛相的动力学条件，同时W粉球磨后有利于合金的烧结。
2.为了防止长时间保温后晶粒长大，通过SPS烧结制备WTi合金。SPS烧结的特点在于烧结过程中粉末间有脉冲电流存在，脉冲电流击穿粉末间隙中的空气而产生等离子体，等离子体的高速运动伴随着极高的温度，极大地促进了原子的互扩散进程，短时间内即可完成烧结，避免晶粒长大。此外，SPS烧结时高频电流产生的高速电子流可以击穿粉末颗粒表面的氧化层，使杂质元素逸出，降低了合金中的杂质元素的同时促进了原子的扩散。
3.本发明快速制备细晶钨钛合金的方法得到的钨钛合金不仅晶粒细小、致密度高、组织均匀且富钛相少，从而获得具有良好阻挡效果的薄膜。
附图说明
图1是传统制备方法和本发明方法制备得到的钨钛合金的组织形貌图。
图中，a.传统制备方法，b.本发明方法，A.富钛相，B.富钨相。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明快速制备细晶钨钛合金的方法，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6～15h；
步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；
步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300～1500℃保温3～10min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。
本发明快速制备细晶钨钛合金的方法，将W粉进行高能球磨，增加W中缺陷和细化其晶粒，促进钛向钨中的扩散，减少合金中的富钛相且防止了长时间保温后晶粒的长大。与常规过程相比，本发明极大地缩短了合金的制备周期，细化了晶粒并减少合金组织中的富钛相。
本发明快速制备细晶钨钛合金的方法，通过对原料粉末W粉球磨、与Ti粉混合均匀、SPS烧结制备出性能优良的钨钛合金；通过分析发现，相比于传统的烧结方式，本方法制备的合金的晶粒尺寸减小，富钛相所占面积比例减小，组织中孔洞减少(如图1所示)，致密度提高，为细晶钨钛合金的制备提供了一种新方法。
实施例1
步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15:1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6h；
步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；
步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300℃保温10min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。
将实施例1得到的细晶钨钛合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过扫描电镜观察其微观组织发现，富钛相细小均匀，比例为15.6％。合金中气孔减少，致密度为85.2％。通过对合金XRD分析，合金中晶粒细小，晶粒尺寸为25.60nm。
实施例2
步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为10h；
步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；
步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1400℃保温5min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。
将实施例2得到的细晶钨钛合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过扫描电镜观察其微观组织发现，富钛相细小均匀，富钛相比例为12.2％。合金中气孔减少，致密度为92.8％，通过对合金XRD分析，合金中晶粒细小，晶粒尺寸为25.05nm。
实施例3
步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为15h；
步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；
步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1500℃保温3min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。
将实施例3得到的细晶钨钛合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过扫描电镜观察其微观组织发现，富钛相细小均匀，富钛相比例为10.2％。合金中气孔减少，致密度为93.4％，通过对合金XRD分析，合金中晶粒细小，晶粒尺寸为25.00nm。

Claims (3)

1.一种快速制备细晶钨钛合金的方法，其特征在于，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金。
2.根据权利要求1所述的快速制备细晶钨钛合金的方法，其特征在于，钨粉的高能球磨是将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6～15h。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备细晶钨钛合金的方法，其特征在于，放电等离子烧结是在放电等离子烧结炉中进行，将混合粉末放电等离子烧结炉中，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300～1500℃保温3～10min，随炉冷却即得。
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