CN104561191A

CN104561191A - 一种抗性糊精的制备方法

Info

Publication number: CN104561191A
Application number: CN201410841053.6A
Authority: CN
Inventors: 窦光朋; 王芬; 干昭波; 邵先豹; 刘双双; 杨腾腾
Original assignee: Shandong Bailong Chuangyuan Bio Tech Co Ltd
Current assignee: Shandong Bailong Chuangyuan Bio Tech Co Ltd
Priority date: 2014-12-30
Filing date: 2014-12-30
Publication date: 2015-04-29
Anticipated expiration: 2034-12-30
Also published as: CN104561191B

Abstract

本发明涉及一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：(1)向淀粉原料中加入水调浆浓度，制得淀粉浆；(2)向淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，经液化后，制得液化液；(3)将液化液浓缩后，得浓缩液A；向步骤(2)制得的液化液中加入β-淀粉酶和普鲁兰酶，反应后浓缩，得浓缩液B；(4)将浓缩液A与浓缩液B混合，加入有机酸，反应后，制得反应液；(5)将反应液，经脱色、过滤、离交、浓缩和干燥后，制得抗性糊精。本发明以淀粉为原料，通过酶的联合应用，再加入有机酸作催化剂，制得抗性糊精，较传统的直接以淀粉为原料加酸制备的方法反应条件温和、副反应少，精制容易便于市场推广。

Description

一种抗性糊精的制备方法

技术领域

本发明涉及一种抗性糊精的制备方法，属于食品添加剂生产技术领域。

背景技术

随着人们生活水平的提高，人们的日常饮食习惯偏向高脂肪、高蛋白、高热量的食品，这导致很多人年纪轻轻就出现了高血脂、高血压、高血糖，俗称“三高”。世界卫生组织曾明确提出，防治心血管病的第一道防线就是减少“三高”和控制“三高”。这些三高的人群中，除了情况较严重的需要配合药物治疗外，大部分人群可以通过饮食食疗等方式进行调理，避免药物的副作用。

膳食纤维是一种不能被人体消化的碳水化合物，分为非水溶性和水溶性纤维两大类。当前国际营养组织对人体营养结构的改变提出可靠建议。国内也径向相关的报道和重视，“十二五”规划当中，倡导发展膳食纤维的应用，遏制慢性病对国人造成的潜在危害，国际相关组织推荐的膳食纤维素日摄入量为：美国防癌协会推荐标准为每人每天30～40克，欧洲共同体食品科学委员会推荐标准为每人每天30克。中国营养学会推荐：人体每日膳食纤维摄入量为25-35克。

抗性糊精是一种低热量葡聚糖，以天然淀粉为原料制备的低分子水溶性膳食纤维，相对于其他膳食纤维产品，抗性糊精具有更加优异的特性，良好的酸、热稳定性，高消化耐受性，低血糖指数，低胰岛素指数，热量低，防止龋齿，口味中性。

传统的抗性糊精的制备方法是淀粉在酸催化下，作高温处理，得到焦糊精，再经酶处理，精制，干燥得到抗性糊精，该方法的缺点是副反应较多，精制困难，产品苦味大，成本高。如：

中国专利文献CN103045701A(申请号201210588555.3)公开了一种高收率联产抗性糊精、β-环糊精与F42果葡糖浆的方法。该工艺以玉米淀粉为原料，经焦糊化、液化、加环糊精葡糖基转移酶将可消化糊精转化为β-环糊精，经甲苯复合得复合不溶物，过滤、回收甲苯得到β-环糊精；剩余溶液经复合糖化酶糖化、色谱分离、精制得抗性糊精和葡萄糖浆；葡萄糖浆经异构化、精制得F42果葡糖浆。

中国专利文献CN103725732A(申请号201310743226.6)公开了一种小麦C淀粉综合利用制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：(1)以小麦淀粉C淀粉浆为原料，用盐酸调pH后，密封酸化；(2)将酸化过的淀粉浆离心后干燥；(3)在滚子加热炉中高温裂解；(4)冷却至室温，加入适量的蒸馏水，调制成一定浓度范围的乳状液；(5)双酶协同法液化糖化同步进行；(6)加活性炭脱色并抽滤得到样液；(7)将料液进行醇沉，离心，上清液蒸馏酒精回收循环利用，沉淀进行气流干燥，得到含量为85％-90％的抗性糊精，产品收率为80％-90％。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种抗性糊精的制备方法，经本发明制备的抗性糊精具有良好的酸、热稳定性，高消化耐受性，低血糖指数，低胰岛素指数，热量低，防止龋齿，口味中性等特点，且成本低廉，便于市场推广。

为了实现本发明，本发明采用如下技术方案：

一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：

(1)向淀粉原料中加入水调浆浓度，调淀粉浆浓度至20～25波美度，制得淀粉浆；

(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，经液化后，制得DE值为5～10％的液化液；

(3)将步骤(2)制得的液化液浓缩体积至50～55％，得浓缩液A；

向步骤(2)制得的液化液中加入β-淀粉酶和普鲁兰酶，50～55℃反应120～150h，然后浓缩体积至60～65％，得浓缩液B；

(4)将步骤(3)制得的浓缩液A与浓缩液B按体积比1:(3～4)的比例混合，制得混合液，加入混合液体积0.5％～5.5％的有机酸，在温度110～130℃，负压为0.08MPa～0.12MPa的条件下反应1.5～3.5h，制得反应液；

有机酸重量百分比浓度为0.1％～10％；

(5)将步骤(4)制得的反应液，经脱色、过滤、离交、浓缩和干燥后，制得抗性糊精。

根据本发明优选的，所述步骤(1)中，淀粉原料为玉米淀粉、甘薯淀粉和/或木薯淀粉。

根据本发明优选的，所述步骤(2)中，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.5×10⁷～3.0×10⁷U。

根据本发明优选的，所述步骤(2)中，液化条件为喷射液化，温度为115-125℃；

根据本发明优选的，所述步骤(3)中，β-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.0×10⁷～2.5×10⁷U，普鲁兰酶的加入量为每吨干淀粉添加8.0×10⁵～12.0×10⁵ASPU。

根据本发明优选的，所述步骤(4)中，有机酸选自柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、苯甲酸。

根据本发明优选的，所述步骤(5)中，还包括在脱色前进行如下处理：

将步骤(4)制得的反应液冷却至55～65℃，加入α-葡萄糖苷转移酶，反应5～10h后，灭酶活。

根据本发明进一步优选的，所述步骤(5)中，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为2.5×10⁷～4.5×10⁷U。

根据本发明进一步优选的，所述步骤(5)中，灭酶活为在100℃条件下灭活0.5～1.0h。

根据本发明优选的，所述步骤(5)中脱色步骤如下：

加入聚氯化铝，添加量为20～30mg/L，静置保温30～40min，然后按质量百分比4～5％的比例加入活性炭，搅拌30～40min，经过滤，即得。

根据本发明优选的，所述步骤(5)中，过滤采用板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5～4.5t/h。

根据本发明优选的，所述步骤(5)中，离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率≥98％。处理后的料液清澈透明，无异味。

所述步骤(5)中，浓缩和干燥均可采用本领域惯用技术手段。

有益效果

1、本发明以淀粉为原料，通过耐高温α-淀粉酶、β-淀粉酶和普鲁兰酶的联合应用，再加入少量的有机酸作催化剂，在温度110～130℃，负压为0.08MPa～0.12MPa经过一系列反应制得抗性糊精，较传统的直接以淀粉为原料加酸制备的方法反应条件温和、副反应少，精制容易，制备的抗性糊精具有良好的酸、热稳定性，高消化耐受性，低血糖指数，低胰岛素指数，热量低，防止龋齿，口味中性等特点，且成本低廉，便于市场推广。

2、本发明通过加入α-葡萄糖苷转移酶将未反应的葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等完全转化成低聚异麦芽糖，制成含有低聚异麦芽糖的抗性糊精，另一方面减少了去除葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖的精制过程，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。

酶试剂来源

耐高温α-淀粉酶杰能科公司公司有售，酶活为酶活20000U/mL；

β-淀粉酶，山东安克生物工程有限公司有售；酶活为100000U/g；

普鲁兰酶杰能科公司有售，酶活为1000ASPU/ml；

α-葡萄糖苷转移酶日本天野公司有售，酶活为300000U/mL；

实施例1

一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：

(1)向玉米淀粉中加入水调浆浓度，调淀粉浆浓度至20波美度，制得淀粉浆；

(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.5×10⁷U，经液化后，液化条件为喷射液化，温度为115℃，制得DE值为5％的液化液；

(3)将步骤(2)制得的液化液浓缩体积至50％，得浓缩液A；

向步骤(2)制得的液化液中加入β-淀粉酶和普鲁兰酶，50℃反应120h，然后浓缩体积至60％，得浓缩液B；

β-淀粉酶的加入量为2.0×10⁷U，普鲁兰酶的加入量为8.0×10⁵ASPU；

(4)将步骤(3)制得的浓缩液A与浓缩液B按体积比1:3的比例混合，制得混合液，加入混合液体积0.5％的柠檬酸，柠檬酸重量百分比浓度为0.1％，在温度110℃，负压为0.08MPaMPa的条件下反应1.5h，制得反应液；

经检测，反应液中的成分单糖3.5％，二糖4.3％，三糖6.5％，四糖及以上11.2％，抗性糊精69.5％，不可避免的杂质5％。

(5)将步骤(4)制得的反应液冷却至55℃，加入α-葡萄糖苷转移酶，反应5h后加入淀粉酶和葡萄糖淀粉酶处理2.5h后，在100℃条件下灭酶活0.5h后，经脱色、过滤、离交、浓缩和干燥后，制得抗性糊精；

所述步骤(5)中，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为2.5×10⁷U；

所述步骤(5)中脱色步骤如下：

加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，静置保温30min，然后按质量百分比4％的比例加入活性炭，搅拌30min，经过滤，即得。

所述步骤(5)中，过滤采用板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5t/h。

所述步骤(5)中，离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率98％。处理后的料液清澈透明，无异味。

经检测，抗性糊精在总膳食纤维中(g/100g)含量为92.5g。

实施例2

一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：

(1)向木薯淀粉中加入水调浆浓度，调淀粉浆浓度至25波美度，制得淀粉浆；

(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加3.0×10⁷U，经液化后，液化条件为喷射液化,温度为125℃，制得DE值为10％的液化液；

(3)将步骤(2)制得的液化液浓缩体积至55％，得浓缩液A；

向步骤(2)制得的液化液中加入β-淀粉酶和普鲁兰酶，55℃反应150h，然后浓缩体积至65％，得浓缩液B；

β-淀粉酶的加入量为2.5×10⁷U，普鲁兰酶的加入量为12×10⁵ASPU；

(4)将步骤(3)制得的浓缩液A与浓缩液B按体积比1:4的比例混合，制得混合液，加入混合液体积5.5％的苹果酸，苹果酸重量百分比浓度为0.1％，在温度130℃，负压为0.08MPaMPa的条件下反应1.5h，制得反应液；

经检测，反应液中的成分单糖3.2％，二糖3.8％，三糖7.5％，四糖及以上10.2％，抗性糊精70.4％，不可避免的杂质4.9％。

(5)将步骤(4)制得的反应液冷却至65℃，加入α-葡萄糖苷转移酶，反应10h后加入淀粉酶和葡萄糖淀粉酶处理2.5h后，在100℃条件下灭酶活0.5h后，经脱色、过滤、离交、浓缩和干燥后，制得抗性糊精；

所述步骤(5)中，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为4.5×10⁷U；

所述步骤(5)中脱色步骤如下：

加入聚氯化铝，添加量为30mg/L，静置保温40min，然后按质量百分比5％的比例加入活性炭，搅拌40min，经过滤，即得。

所述步骤(5)中，过滤采用板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量4.5t/h。

所述步骤(5)中，离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率为98.5％。处理后的料液清澈透明，无异味。

经检测，抗性糊精在总膳食纤维中(g/100g)含量为93.5g。

实施例3

一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：

(1)向甘薯淀粉中加入水调浆浓度，调淀粉浆浓度至22波美度，制得淀粉浆；

(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.2×10⁷U，经液化后，液化条件为喷射液化,温度为120℃，制得DE值为8％的液化液；

(3)将步骤(2)制得的液化液浓缩体积至52％，得浓缩液A；

向步骤(2)制得的液化液中加入β-淀粉酶和普鲁兰酶，53℃反应130h，然后浓缩体积至62％，得浓缩液B；

β-淀粉酶的加入量为2.3×10⁷U，普鲁兰酶的加入量为10.0×10⁵ASPU；

(4)将步骤(3)制得的浓缩液A与浓缩液B按体积比1:3.5的比例混合，制得混合液，加入混合液体积3.5％的酒石酸，酒石酸重量百分比浓度为5％，在温度120℃，负压为0.10MPaMPa的条件下反应2.5h，制得反应液；

经检测，反应液中的成分单糖4.5％，二糖4.8％，三糖5.5％，四糖及以上12.6％，抗性糊精67.8％，不可避免的杂质4.8％。

(5)将步骤(4)制得的反应液冷却至60℃，加入α-葡萄糖苷转移酶，反应8h后加入淀粉酶和葡萄糖淀粉酶处理2.5h后，在100℃条件下灭酶活0.5h后，经脱色、过滤、离交、浓缩和干燥后，制得抗性糊精；

所述步骤(5)中，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为3.5×10⁷U；

所述步骤(5)中脱色步骤如下：

加入聚氯化铝，添加量为25mg/L，静置保温35min，然后按质量百分比4.5％的比例加入活性炭，搅拌35min，经过滤，即得。

所述步骤(5)中，离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率99％。处理后的料液清澈透明，无异味。

经检测，抗性糊精在总膳食纤维中(g/100g)含量为94g。

实施例4

一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：

(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.5×10⁷U，经液化后，液化条件为喷射液化,温度为115℃，制得DE值为5％的液化液；

(3)将步骤(2)制得的液化液浓缩体积至50％，得浓缩液A；

经检测，反应液中的成分单糖4.2％，二糖4.1％，三糖5.4％，四糖及以上11.2％，抗性糊精70.1％，不可避免的杂质5％。

(5)将步骤(4)制得的反应液经脱色、过滤、离交、浓缩和干燥后，制得抗性糊精；

所述步骤(5)中脱色步骤如下：

经检测，抗性糊精在总膳食纤维中(g/100g)含量为68.5g。

对比例

采用中国专利文献CN103725732A(申请号201310743226.6)说明书中实施例2公开的技术方案制备抗性糊精，经酶解后，检测反应液成分如下：

经检测，反应液中的成分羟甲基糠醛3.2％，抗性糊精84.3％，其它糖类7.3％，不可避免的杂质5.2％。

经后续活性炭脱色、醇沉、干燥后，制得的抗性糊精经检测，抗性糊精在总膳食纤维中(g/100g)含量为82.7g。

结果分析

从反应液成分检测对比来看，传统生产工艺由于反应条件剧烈，导致产品中产生羟甲基糠醛，造成产品苦味严重，影响产品的口感，而本专利由于反应条件温和、副反应少，不产生羟甲基糠醛精制容易，产品口感良好。

通过实施例4和实施例1-3的检测结果可以看出，通过α-葡萄糖苷转移酶的转苷反应可以显著提高抗性糊精的含量。

Claims

1.一种抗性糊精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(3)将步骤(2)制得的液化液浓缩体积至50～55％，得浓缩液A；

有机酸重量百分比浓度为0.1％～10％；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，淀粉原料为玉米淀粉、甘薯淀粉和/或木薯淀粉。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.5×10⁷～3.0×10⁷U；

优选的，所述步骤(2)中，液化条件为喷射液化,温度为115-125℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，β-淀粉酶的加入量为每吨干淀粉添加2.0×10⁷～2.5×10⁷U，普鲁兰酶的加入量为每吨干淀粉添加8.0×10⁵～12.0×10⁵ASPU。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，有机酸选自柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、苯甲酸。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，还包括在脱色前进行如下处理：

将步骤(4)制得的反应液冷却至55～65℃，加入α-葡萄糖苷转移酶，反应5～10h后，灭酶活；

优选的，所述步骤(5)中，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为2.5×10⁷～4.5×10⁷U。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，灭酶活为在100℃条件下灭活0.5～1.0h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中脱色步骤如下：

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，过滤采用板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5～4.5t/h。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率≥98％。处理后的料液清澈透明，无异味。