CN104559746B - 一种真空镀金底面漆 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种真空镀金底面漆，各组分及其所占质量百分比为：醇酸改性氨酯油55～60％，松香改性酚醛树脂20～25％，催干剂1～2％，防结皮剂1～2％，有机改性纳米SiO20.3～0.4％，有机改性纳米石墨烯0.2～0.3％，200号溶剂油11～22％。所述醇酸改性氨酯油由以下质量百分比的组分制备而成：亚麻油5～10％，大豆油1～5％，梓油10～15％，季戊四醇5～10％，甲苯二异氰酸酯15～20％，200号溶剂油40～64％。本发明制得的真空镀金底面漆具有成本低、附着力好、硬度高、耐热优、固化时间可控、表面光亮丰满和施工方便等优点，适合工业化生产。

Description

一种真空镀金底面漆
技术领域
本发明涉及材料防护领域，具体涉及一种真空镀金底面漆。
背景技术
随着塑料装饰镀膜的发展和塑料代金属制品的不断开发，真空镀膜技术已广泛应用于塑料金属化制品中。在塑料制品表面进行真空镀膜可赋予塑料制品金属外观、高附加值以及良好的耐磨性等综合性能，该方法已广泛应用于灯具零件、汽车聚光灯反射罩，汽车装饰零件，化妆品盒、玩具及日用小商品等领域。所述真空镀膜的基本工艺流程为:基材前处理→涂底漆→真空镀膜→涂面漆。真空镀膜涂料在真空镀膜技术中起着至关重要的作用，其性能将直接影响制品的性能。由于真空镀金涂料分别与基材以及镀膜材料相接触，必须具备良好的附着力、耐热性和防腐蚀能力，而目前常用的真空镀金底面漆还很多达不到要求，如专利CN104059408A中公开的一种热镀金属涂装液，虽然具有较好的抗腐蚀能力，但其附着力较差。
底涂预处理是真空镀膜预处理的一种，可有效提高镀层的附着力、平整度等性能。氨酯油是聚氨酯涂料中的一种，它由氨酯油成分中干性油的不饱和双键在空气中氧化聚合固化成膜。氨酯油在许多方面比双组分聚氨酯涂料优越：如双组分聚氨酯涂料需按比例调合才能使用，且一经调合，必须用完，贮存期也短；双组分聚氨酯涂料含游离异氰酸酯，施工时，对人体有一定危害；而氨酯油仅含一个组分，具有不含异氰酸酯、贮存期长成本低等特点，广泛应用于真空镀膜底漆领域。
传统的氨酯油制备的涂料在真空镀膜所要求的苛刻条件下极易产生幻彩、亚光等现象，且存在漆膜附着力差等问题。因此，进一步对氨酯油进行改性，并应用于制备成本低、附着力好、硬度高、耐热优、表面光亮丰满和施工方便的真空镀金底面漆具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空镀金底面漆，该真空镀金底面漆具有成本低、附着力好、硬度高、耐热优、表面光亮丰满和施工方便等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种真空镀金底面漆，各组分及其所占质量百分比为：醇酸改性氨酯油55～60％，松香改性酚醛树脂20～25％，催干剂1～2％，防结皮剂1～2％，有机改性纳米SiO2 0.3～0.4％，有机改性纳米石墨烯0.2～0.3％，200号溶剂油11～22％。
根据上述方案，所述醇酸改性氨酯油由以下质量百分比的组分制备而成：亚麻油5～10％，大豆油1～5％，梓油10～15％，季戊四醇5～10％，甲苯二异氰酸酯15～20％，200号溶剂油40～64％。
根据上述方案，所述醇酸改性氨酯油的制备方法包括以下步骤：
1)按原料配比在装有冷凝管、分水器、温度计、气体导入管、搅拌器，并带有夹套的反应釜中，加入亚麻油、大豆油、梓油和季戊四醇，然后通入惰性气体，在搅拌条件下对所得混合液加热升温至200～240℃进行反应，测量所述混合液酸值小于5mg KOH/g时为反应终点，反应结束后进行冷却和过滤，得过滤物；
2)在反应釜中，加入步骤1)所得过滤物和200#溶剂油，加热升温至回流脱水，脱尽水后冷却至40～50℃，然后滴加甲苯二异氰酸酯，在60～80℃温度下反应1.5～2h；再升温至85～95℃，反应至无游离异氰酸酯，过滤得所述醇酸改性氨酯油。
根据上述方案，所述有机改性纳米SiO2经表面活性剂CTAB改性制得，改性过程中，表面活性剂CTAB与纳米SiO2的质量比为(1～2)：1，其制备方法包括以下步骤：将纳米SiO2分散于去离子水中，充分搅拌使其均匀分散，得纳米SiO2悬浮液；将表面活性剂CTAB溶于去离子水中，然后将其缓慢滴入纳米SiO2悬浮液中，待滴加完毕，将得到的混合液在70～80℃温度下超声分散2～3h，然后在室温平衡2～3h，进行抽滤并清洗至经AgNO3稀溶液检测无Br-，将所得产物置于红外灯下干燥，得所述有机改性纳米SiO2。
根据上述方案，所述有机改性纳米石墨烯经表面活性剂CTAB改性制得，改性过程中，表面活性剂CTAB与纳米石墨烯的质量比为(1～2)：1，其制备方法包括以下步骤：将纳米石墨烯分散于去离子水中，充分搅拌使其均匀分散，得纳米石墨烯悬浮液；将表面活性剂CTAB溶于去离子水中，然后将其缓慢滴入纳米石墨烯悬浮液中，待滴加完毕，将得到的混合液在70～80℃温度下超声分散2～3h，然后在室温平衡2～3h，进行抽滤并清洗直至经AgNO3稀溶液检测无Br-，将所得产物置于红外灯下干燥，得所述有机改性纳米石墨烯。
根据上述方案，所述所述催干剂为ZHV-10型催干剂。
根据上述方案，所述防结皮剂为甲乙酮肟。
根据上述方案，所述惰性气体为二氧化碳气体或氩气等。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明利用天然植物油大豆油、亚麻油和我国特产野生植物油梓油来制备改性氨酯油，具有原料易得、成本低、绿色环保的优点。
2)由于氨酯油依靠其成分中干性油的不饱和双键在空气中氧化聚合固化成膜，本发明采用大豆油、亚麻油、梓油等干性油进行复配，制得的氨酯油含有丰富的油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸等饱和和不饱和脂肪酸，通过调节大豆油、亚麻油和梓油的配比，不仅可以调节不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量比，从而实现调节其固化成膜速度的目的，而且由于含有的脂肪酸具有不同长度的脂肪链，使其在较大范围内都具有较好的耐热性。
3)本发明在底面漆中适当添加有机改性纳米SiO2和有机改性纳米石墨烯，利用纳米SiO2三维网状的结构特性和纳米石墨烯的单层片状结构，提高制得底面漆的致密性、附着力和保光保色等性能，并进一步降低涂层厚度。
4)为避免镀膜后所得镀层产生发雾、发彩等现象，本发明在配方设计时，在氨酯油的配方及合成工艺中做到分子量窄分布。
5)所述松香改性酚醛树脂具有独特的蜂窝状结构特征且固着速度快，起到填料润湿作用，并可调节漆膜干燥速度。
6)本发明所述的真空镀金底面漆，具有成本低、附着力好、硬度高、耐热优、表面光亮丰满和施工方便等优点，适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，所述催干剂为ZHV-10型催干剂；所述防结皮剂为甲乙酮肟。
所述有机改性纳米SiO2的制备方法为：将10g纳米SiO2(粒径15～20nm，纯度99.9％)分散于200mL的去离子水中，充分搅拌使其均匀分散，得纳米SiO2悬浮液。再取20g表面活性剂CTAB溶于100mL去离子水中，将其缓慢滴入纳米SiO2悬浮液中。待滴加完毕，将得到的混合液在80℃温度下超声分散3h，取出混合液，在室温平衡3h，抽滤，用二次蒸馏水冲洗，再用去离子水冲洗，直至用AgNO3稀溶液检测无Br-，将抽滤所得产物置于红外灯下干燥，然后进行研磨，过200目筛，得到所述有机改性纳米SiO2。
所述有机改性纳米石墨烯的制备方法为：将10g纳米石墨烯(厚度0.5～1nm，纯度99.9％)分散于200mL的去离子水中，充分搅拌使其均匀分散，得纳米石墨烯悬浮液。再取20g表面活性剂CTAB溶于100mL去离子水中，将其缓慢滴入纳米石墨烯悬浮液中。待滴加完毕，将得到的混合液在80℃温度下超声分散3h，取出混合液，在室温平衡3h，抽滤，用二次蒸馏水冲洗，再用去离子水冲洗，直至用AgNO3稀溶液检测无Br-，将抽滤所得产物置于红外灯下干燥，然后进行研磨，过200目筛，得到所述有机改性纳米石墨烯。
以下实施例中，所述真空镀金底面漆的测试方法为：光泽度采用60°角光电光泽计进行测量；采用划格法检测附着力；使用铅笔硬度法检测硬度；耐热性测试是指将底面漆在65℃下烘烤1.5h后，对漆膜表面状况进行检查；表干时间以吹棉球法测定，实干时间以刀片法测量。
实施例1
一种真空镀金底面漆，各组分添加量为：醇酸改性氨酯油55g、松香改性酚醛树脂20.5g、混合催干剂1g、防结皮剂1g、有机改性纳米SiO20.3g、有机改性纳米石墨烯0.2g，200#溶剂油22g。
其制备方法包括以下步骤：
1)醇酸改性氨酯油的制备：在装有冷凝管、分水器、温度计、二氧化碳导入管、搅拌器，并带有夹套的反应釜中，加入5g亚麻油、1g大豆油、10g梓油、5g季戊四醇，通二氧化碳气体，加热升温，搅拌，在200℃进行酯化反应，测量其酸值小于5mg KOH/g时为反应终点，反应结束后进行冷却和过滤，得过滤物；在相同的反应釜中，加入步骤1)所得过滤物和64g 200#溶剂油，升温至回流脱水，脱尽水后冷却至40℃，然后滴加15g甲苯二异氰酸酯，在60℃反应1.5h，再升温至85℃，反应至无游离异氰酸酯终点，过滤得所述醇酸改性氨酯油；
2)将真空镀金底面漆各组分按比例混合，搅拌均匀得所述真空镀金底面漆。
将本实施例制得的真空镀金底面漆进行光泽度、硬度、附着力、耐热性等相关性能的测试，结果见表1。
实施例2
一种真空镀金底面漆，各组分添加量为：醇酸改性氨酯油60g、松香改性酚醛树脂22g、混合催干剂1g、防结皮剂1g、有机改性纳米SiO20.3g、有机改性纳米石墨烯0.25g和200#溶剂油15.45g。
其制备方法包括以下步骤：
1)醇酸改性氨酯油的制备：在装有冷凝管、分水器、温度计、二氧化碳导入管、搅拌器，并带有夹套的反应釜中，加入7g亚麻油、2g大豆油、12g梓油、7g季戊四醇，通二氧化碳气体，加热升温，搅拌，在210℃进行酯化反应，测量其酸值小于5mg KOH/g时为反应终点，反应结束后进行冷却和过滤，得过滤物；在相同的反应釜中，加入步骤1)所得过滤物和55g 200#溶剂油，升温至回流脱水，脱尽水后冷却至45℃，然后滴加17g甲苯二异氰酸酯，在70℃反应1.5h，再升温至90℃，反应至无游离异氰酸酯终点，过滤得所述醇酸改性氨酯油；
2)将真空镀金底面漆各组分按比例混合，搅拌均匀得所述真空镀金底面漆。
将本实施例制得的真空镀金底面漆进行光泽度、硬度、附着力、耐热性等相关性能的测试，结果见表1。
实施例3
一种真空镀金底面漆，各组分添加量为：醇酸改性氨酯油60g、松香改性酚醛树脂23g、混合催干剂2g、防结皮剂2g、有机改性纳米SiO20.35g、有机改性纳米石墨烯0.25g、200#溶剂油12.4g。
其制备方法包括以下步骤：
1)醇酸改性氨酯油的制备：在装有冷凝管、分水器、温度计、二氧化碳导入管、搅拌器，并带有夹套的反应釜中，加入8g亚麻油、3g大豆油、13g梓油、8g季戊四醇，通二氧化碳气体，加热升温，搅拌，在220℃进行酯化反应，测量其酸值小于5mg KOH/g时为反应终点，反应结束后进行冷却和过滤，得过滤物；在相同的反应釜中，加入步骤1)所得过滤物和48g 200#溶剂油，升温至回流脱水，脱尽水后冷却至45℃，然后滴加20g甲苯二异氰酸酯，在70℃反应2h，再升温至90℃，反应至无游离异氰酸酯终点，过滤得所述醇酸改性氨酯油；
2)将真空镀金底面漆各组分按比例混合，搅拌均匀得所述真空镀金底面漆。
将本实施例制得的真空镀金底面漆进行光泽度、硬度、附着力、耐热性等相关性能的测试，结果见表1。
实施例4
一种真空镀金底面漆，各组分添加量为：醇酸改性氨酯油60g、松香改性酚醛树脂25g、混合催干剂1.3g、防结皮剂2g、有机改性纳米SiO20.4g、有机改性纳米石墨烯0.3g、200#溶剂油11g。
其制备方法包括以下步骤：
1)醇酸改性氨酯油的制备：在装有冷凝管、分水器、温度计、二氧化碳导入管、搅拌器，并带有夹套的反应釜中，加入10g亚麻油、5g大豆油、15g梓油、10g季戊四醇，通二氧化碳气体，加热升温，搅拌，在240℃进行酯化反应，测量其酸值小于5mg KOH/g时为反应终点，反应结束后进行冷却和过滤，得过滤物；在相同的反应釜中，加入步骤1)所得过滤物和40g 200#溶剂油，升温至回流脱水，脱尽水后冷却至50℃，然后滴加20g甲苯二异氰酸酯，在80℃反应2h，再升温至95℃，反应至无游离异氰酸酯终点，过滤得所述醇酸改性氨酯油；
2)将真空镀金底面漆各组分按比例混合，搅拌均匀得所述真空镀金底面漆。
将本实施例制得的真空镀金底面漆进行光泽度、硬度、附着力、耐热性等相关性能的测试，结果见表1。
表1 实施例1～4制得真空电镀底面漆的性能测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
光泽 ≥95 ≥95 ≥95 ≥95
硬度 HB HB HB HB
附着 优 优 优 优
耐热 通过 通过 通过 通过
表干时间 0.51h 0.47h 0.39h 0.30h
实干时间 7.7h 7.1h 6.3h 5.8h
从上表各性能测试结果可以得出本发明制得的真空镀金底面漆，具有成本低、附着力好、硬度高、耐热优、固化时间可控、表面光亮丰满、施工方便等优点。
本发明涉及的各原料及其上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (6)

1.一种真空镀金底面漆，各组分及其所占质量百分比为：醇酸改性氨酯油55～60％，松香改性酚醛树脂20～25％，催干剂1～2％，防结皮剂1～2％，有机改性纳米SiO2 0.3～0.4％，有机改性纳米石墨烯0.2～0.3％，20号溶剂油11～22％；
所述醇酸改性氨酯油由以下质量百分比的组分制备而成：亚麻油5～10％，大豆油1～5％，梓油10～15％，季戊四醇5～10％，甲苯二异氰酸酯15～20％，200号溶剂油40～64％。
2.根据权利要求1所述的真空镀金底面漆，其特征在于，所述醇酸改性氨酯油的制备方法包括以下步骤：
1)按原料配比在反应釜中，加入亚麻油、大豆油、梓油和季戊四醇，然后通入惰性气体，在搅拌条件下对所得混合液加热升温至200～240℃进行反应，所述混合液酸值小于5mg KOH/g时为反应终点，反应结束后进行冷却和过滤，得过滤物；
2)在反应釜中，加入步骤1)所得过滤物和200号溶剂油，加热升温至回流脱水，脱尽水后冷却至40～50℃，然后滴加甲苯二异氰酸酯，在60～80℃温度下反应1.5～2h；再升温至85～95℃，反应至无游离异氰酸酯，过滤得所述醇酸改性氨酯油。
3.根据权利要求1所述的真空镀金底面漆，其特征在于，所述有机改性纳米SiO2经表面活性剂CTAB改性制得，改性过程中，表面活性剂CTAB与纳米SiO2的质量比为(1～2)：1，其制备方法包括以下步骤：将纳米SiO2分散于去离子水中，充分搅拌使其均匀分散，得纳米SiO2悬浮液；将表面活性剂CTAB溶于去离子水中，然后将其缓慢滴入纳米SiO2悬浮液中，待滴加完毕，将得到的混合液在70～80℃温度下超声分散2～3h，然后在室温平衡2～3h，进行抽滤并清洗至经AgNO3稀溶液检测无Br-，将所得产物置于红外灯下干燥，得所述有机改性纳米SiO2。
4.根据根据权利要求1所述的真空镀金底面漆，其特征在于，所述有机改性纳米石墨烯经表面活性剂CTAB改性制得，所述表面活性剂CTAB与纳米石墨烯的质量比为(1～2)：1，其制备方法包括以下步骤：将纳米石墨烯分散于去离子水中，充分搅拌使其均匀分散，得纳米石墨烯悬浮液；将表面活性剂CTAB溶于去离子水中，然后将其缓慢滴入纳米石墨烯悬浮液中，待滴加完毕，将得到的混合液在70～80℃温度下超声分散2～3h，然后在室温平衡2～3h，进行抽滤并清洗直至经AgNO3稀溶液检测无Br-，将所得产物置于红外灯下干燥，得所述有机改性纳米石墨烯。
5.根据根据权利要求1所述的真空镀金底面漆，其特征在于，所述催干剂为ZHV-10型催干剂。
6.根据根据权利要求1所述的真空镀金底面漆，其特征在于，所述防结皮剂为甲乙酮肟。
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