CN104559456A - Led用白色阻焊油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂150～250、无苯环结构的环氧树脂10～30、分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物20～60、无硫光引发剂组合物5～20、钛白粉100～200。本发明具有的优点是：其在LED用印刷电路板上形成的涂膜具有高白度、高反射率的同时，能够在高温200℃30分钟条件和焊锡288℃30秒条件下保持耐黄变性，从而满足LED用印刷电路板的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种印刷电路板用阻焊油墨,尤其涉及一种LED用白色阻焊油墨。
背景技术
印刷电路板通常是以绝缘板为基材，切成一定尺寸，其上至少附有一个导电图形，并布有孔（如元件孔、紧固孔、金属化孔等），用来代替以往装置电子元器件的底盘，并实现电子元器件之间的相互连接的电路板。在这样的印刷电路板中，使用树脂组合物涂布到基材并固化而形成的阻焊层作为焊锡电子部件时的电路保护层。该阻焊层能够防止焊锡时焊料附着到印刷电路板的不需要焊锡的部分，并且防止由于电路导体直接暴露在空气中所引起的氧化、水分等导致的性能下降。进而，阻焊层还起到对印刷电路板的永久保护作用。因此，阻焊层必须具有密着性、焊锡耐热性、耐药性、电绝缘性等性能。
此外，为了实现印刷电路板的高密度化，日趋使其细微化、多层化和单板化，其安装方式也发展到表面安装技术（SMT）。因此，印刷线路板对阻焊层在细微化、高解析性、高精度、高性能等方面的要求也增加了。作为形成这样的阻焊层的图形的技术，使用碱性显像的环保型对策已成为业界主流。
近年来，随着低电力发光的发光二极管（LED）技术应用日趋成熟，照明行业直接把发光二极管组装到具有阻焊层的印刷电路板上的用途逐渐增加。例如在印刷电路板中，将便携终端、计算机、电视等液晶显示器的背光源以及照明器具的光源等直接安装于以低功率发光的LED来使用。
针对更有效地利用LED的发光，业界提出了高白度、高反射率、高耐黄变性的白色感光阻焊油墨；但目前业界普遍的研究仍处于探索阶段，200℃高温下烘烤抑或高温288℃下焊锡，保持高耐黄变性的白色阻焊油墨仍无法提出。具备高白度、高反射率特性的白色阻焊油墨即可得到业界的优先选择。
然而，随着LED高性能的要求，不具有耐变色性能的感光白油已无法满足需求，随着使用时间的增加，LED照射的光和热能会加速阻焊层的黄变，造成反射率下降，光源利用率下降的问题。
发明内容
针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种LED用白色阻焊油墨，其在LED用印刷电路板上形成的涂膜具有高白度、高反射率的同时，能够在高温200℃30分钟条件和焊锡288℃30秒条件下保持耐黄变性，从而满足LED用印刷电路板的要求。
本发明的技术内容为：一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：
无苯环结构的含羧基的感光性树脂 100～250
无苯环结构的环氧树脂 10～40
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物 20～60
无硫光引发剂组合物 5～20
钛白粉 100～250。
在上述LED用白色阻焊油墨中无苯环结构的含羧基的感光性树脂（A）可泛指一切无苯环结构、含羧基和含烯烃基的树脂化合物；这些树脂化合物可以单独使用，也可以混合使用；由于这些树脂结构中不含有苯环结构，所以其耐黄变性能优越，且这些树脂一般都较其他树脂有更浅色透明的色相，对白色油墨体系的白度有一定提高；考虑到显影性能和感光性能的平衡，可选择酸价为40～150KOH/g的树脂，更优选酸价为40～100KOH/g的树脂。
作为代表的例子可列举出非苯乙烯型乙烯基酯树脂、丙烯酸酯聚合物、甲基丙烯酸酯聚合物、脂肪族类环氧树脂改性树脂、脂环族类环氧树脂改性树脂等公知常用的丙烯酸酯树脂,其中从柔韧性角度优选非苯乙烯型乙烯基酯树脂、丙烯酸酯聚合物和甲基丙烯酸酯聚合物。
作为市售品合适的非苯乙烯型乙烯基酯树脂是大赛璐公司制的CYCLOMER-P(ACA)-Z250、CYCLOMER-P(ACA)-Z251，昭和高分子公司制的BSR-3、BSR-7等；作为市售品合适的丙烯酸酯聚合物是德贝尔公司制的S-3等；作为市售品合适的甲基丙烯酸酯聚合物是德贝尔公司制的S-5等。
在上述LED用白色阻焊油墨中的无苯环结构的环氧树脂（B）为脂肪族或脂环族类环氧树脂，也包括无苯环结构的含有环氧基团的杂环氧化物；这些环氧树脂中也由于不含有苯环结构而表现出优秀的耐黄变性能；这里可取树脂的环氧当量为50～900Gm/Eq，考虑到白油表面硬度等性能，优选环氧当量为90～300Gm/Eq的树脂。
作为代表的例子，可列举出二环戊二烯环氧化物、异氰尿酸三缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯等环氧树脂。
作为市售品合适的二环戊二烯环氧化物是齐桓公司制的EP-32，泰特尔公司制的TTA27等；作为市售品合适的异氰尿酸三缩水甘油酯是三得利公司制的TGIC，华源化工公司制的TGIC-FPB等；作为市售品合适的3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯是泰特尔公司制的TTA21LP、TTA21S等。
在上述LED用白色阻焊油墨中的分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物（C）为脂肪族聚氨酯类感光单体和\或丙烯酸类感光单体的组合物；这些感光单体的使用可明显提高白油感光性能，同时由于不含苯环结构表现出耐黄变性能。由于通过使用脂肪族聚氨酯类感光单体和丙烯酸类感光单体的混合物可以改善树脂组合物的柔韧性和脆性，优选两者混合使用，混合的重量百分比为1：0.5～1:2；
作为市售品合适的脂肪族聚氨酯类感光单体是氰特公司制的EB1290、EB264、EB5129、EB9620、EB9260，沅鸿公司制的CN929、CN959、CN962，摩尔公司制的1025、3203、1297等；作为市售品合适的丙烯酸类感光单体是长兴公司制的EM2380-TF、EM231-TF、EM263，立骅公司制的AgiSyn 2811、AgiSyn 2836、AgiSyn 2830等。
在上述LED用白色阻焊油墨中的无硫光引发剂组合物（D）为结构中不含硫元素的光引发剂的组合物，包括α-羟基酮衍生物和\或叔胺性苯甲酸酯和\或酰基膦氧化物和\或氟代二苯基钛茂；这类光引发剂光引发活性高，且在光解时不会产生导致黄变的取代苄基结构、醌式结构等结构，故而耐黄变性能好；这类光引发剂其混合时为任意的混合比例。
作为市售品合适的α-羟基酮衍生物是久日公司制的JRCure-184、JRCure-1173，汽巴公司制的DAROCUR 1173等；作为市售品合适的叔胺性苯甲酸酯是英国大湖公司制的Quantacure EPD、Quantacure EHA等；作为市售品合适的酰基膦氧化物是久日公司制JRCure-TPO、JRCure-TPO-L，汽巴公司制IRGACURE 819、IRGACURE TPO等；作为市售品合适的氟代二苯基钛茂是久日公司制的JRCure-784，汽巴公司制IRGACURE 784等。
在上述LED用白色阻焊油墨中的钛白粉（E）其平均粒径为10～200nm；钛白粉作为白色着色剂使用在白色树脂组合物中，较其他白色着色剂在反射率、遮盖性、白度、耐热变色指标上都表现出明显出色的性能；此外本发明人通过大量试验发现，平均粒径在10～200nm的钛白粉，其分散性能优越，反射率和白度性能更加出色，其中优选20～100nm的钛白粉钛白粉在自然界中存在三种结晶形态：金红石型、锐钛型和板钛型；
其中，板钛型属斜方晶系，是不稳定的晶型，在650℃以上即转化成金红石型，因此在工业上没有实用价值；
锐钛型在常温下是稳定的，但在高温下要向金红石型转化；其转化强度视制造方法及煅烧过程中是否加有抑制或促进剂等条件有关；一般认为在165℃以下几乎不进行晶型转化，超过730℃时转化得很快；
金红石型是二氧化钛最稳定的结晶形态，结构致密，与锐钛型相比有较高的硬度、密度、介电常数与折光率。金红石型和锐钛型都属于四方晶系，但具有不同的晶格，因而X射线图象也不同，锐钛型二氧化钛的衍射角位于25.5°，金红石型的衍射角位于27.5°。金红石型的晶体细长，呈棱形，通常是孪晶；而锐钛型一般近似规则的八面体；
金红石型比起锐钛型来说，由于其单位晶格由两个二氧化钛分子组成而锐钛型却是由四个二氧化钛分子组成，故其单位晶格较小且紧密，所以具有较大的稳定性和相对密度，因此具有较高的折射率和介电常数及较低的热传导性；
二氧化钛的三种同分异构体中只有金红石型最稳定，也只有金红石型可通过热转换获得。天然板钛矿在650℃以上即转换为金红石型，锐钛矿在915℃左右也能转变呈金红石型；本发明中钛白粉可选用锐钛型和金红石型两种；而从性能稳定性考虑，优选金红石型钛白粉。
进而，为了上述LED用白色阻焊油墨的粘度调整以便涂布到基板铜面上，本发明的感光树脂组合物还含有重量份为5～20的有机溶剂；作为这样的溶剂，可以列举出乙醇、乙二醇等醇类；二甲苯、四甲苯等芳香族烃类；辛烷、癸烷等脂肪族烃类；甲乙酮、环己酮等酮类；丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚等二醇醚类；乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯等酯类；石油醚、溶剂石脑油等石油系溶剂类。以上所述溶剂，可单独使用或以2种以上的混合物来使用。
本发明的LED用白色阻焊油墨进而还可以根据需要添加如下重量份的公知常用的添加剂，1～5微粉气相二氧化硅，1～5有机膨润土的增稠剂，1～10硅酮系、高分子类等的消泡剂、1～10分散剂，1～10流平剂，1～10丙烯酸树脂类、聚氨酯类等的促进剂及抗氧剂。
本发明所具有的优点为：本发明在LED用印刷电路板上形成的涂膜具有高白度、高反射率的同时，能够在高温200℃30分钟条件和焊锡288℃30秒条件下保持耐黄变性，本发明在使用于LED等照业行业用反射板等作为阻焊层时，可以得到高耐黄变、耐候性优异、经久稳定，充分利用光源的反射板等印刷电路板。
具体实施方式
以下，利用本发明的实施例等虽可具体的说明，但是本发明并非受此等实施例所限定。
例1、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：CYCLOMER-P(ACA)-Z250(大赛璐公司制造）非苯乙烯型乙烯基酯树脂200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TGIC（三得利公司制造）异氰尿酸三缩水甘油酯20份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：R-902+ (杜邦公司制造）金红石型二氧化钛 150份；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
例2、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：BSR-3（昭和公司制造）非苯乙烯型乙烯基酯树脂200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TGIC（三得利公司制造）异氰尿酸三缩水甘油酯20份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）的酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：R-902+ (杜邦公司制造）金红石型二氧化钛 150份；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
例3、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：S-3（德贝尔公司制造）丙烯酸酯聚合物200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TGIC（三得利公司制造）异氰尿酸三缩水甘油酯20份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：R-902+ (杜邦公司制造）金红石型二氧化钛 150份；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
例4、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：S-3（德贝尔公司制造）丙烯酸酯聚合物200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TGIC（三得利公司制造）异氰尿酸三缩水甘油酯10份和TTA21LP（泰特尔公司制造）3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯10份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：R-902+ (杜邦公司制造）金红石型二氧化钛 150份；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
例5、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：S-3（德贝尔公司制造）丙烯酸酯聚合物200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TTA21LP（泰特尔公司制造）3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯20份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：R-902+ (杜邦公司制造）金红石型二氧化钛 150份；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
例6、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：S-3（德贝尔公司制造）丙烯酸酯聚合物200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TGIC（三得利公司制造）异氰尿酸三缩水甘油酯10份和TTA21LP（泰特尔公司制造）3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯10份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：SR2377（东佳公司制造）金红石型二氧化钛 150份；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
例7、一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：无苯环结构的含羧基的感光性树脂为：S-3（德贝尔公司制造）丙烯酸酯聚合物200份；
无苯环结构的环氧树脂为：TGIC（三得利公司制造）异氰尿酸三缩水甘油酯10份和TTA21LP（泰特尔公司制造）3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯10份；
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为：EB9260（氰特公司制造）脂肪族聚氨酯类感光单体20份及EM231-TF（长兴公司制造）丙烯酸类感光单体20份；
无硫光引发剂组合物为：IRGACURE 784（汽巴公司制造）氟代二苯基钛茂0.5份、JRCure-TPO（久日公司制造）酰基膦氧化物5份和IRGACURE 819（汽巴公司制造）酰基膦氧化物5份；
钛白粉为：DHA-100（蓝星化工公司制造）锐钛型二氧化钛；
HB-615（吉必盛公司制造）气相二氧化硅5份；HX-2090（华夏化工公司制造）消泡剂5份；DISPERBYK-110（毕克化学公司制造）分散剂5份；二丙二醇单甲醚（天音化工公司制造）有机溶剂10份。
性能评价
（1）涂膜性能评价基板的制作
通过丝网印刷或滚涂印刷将例1～例7的LED用白色阻焊油墨分别在铝基镀铜板上进行涂布，预烤80℃×30分干燥，使得干燥涂膜厚度约为25um。
（2）感光性测试
将（1）所得例1～例7的LED用白色阻焊油墨的干燥性涂膜，使用Stouffer21级标准灰阶进行UV照射，照射后板材冷却浸泡在30±1.0℃1%浓度Na2CO3水溶液中用软毛刷刷洗60秒，观察Stouffer21级标准灰阶残留情况。
（3）耐变色性测试
将例1～例7的LED用白色阻焊油墨的所得干燥性涂膜，使用Stouffer21级标准灰阶评价8～12级UV能量照射，再进行烘烤150℃×60分、200℃×30分和焊锡288℃×30秒，在比色灯箱下进行红、黄、蓝光对比，有无明显色差。
（4）白度、反射率、黄蓝变化（b值变化）测试
将（1）所得例1～例7的LED用白色阻焊油墨的干燥性涂膜进行烘烤150℃×60分，使用MINOLTA公司制造的色差仪CR-400进行白度、反射率、b值变化测试。
所有以上测试结果见于下表1：
表1
其中，上表中“◎”表示无色差。
Claims (3)
1.一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它包括以下重量份的组份：
无苯环结构的含羧基的感光性树脂 150～250
无苯环结构的环氧树脂 10～30
分子中含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物 20～60
无硫光引发剂组合物 5～20
钛白粉 100～200；
其中无苯环结构的含羧基的感光性树脂为无苯环结构、含羧基和含烯烃基的树脂化合物；其酸价为40～150KOH/g；
无苯环结构的环氧树脂为脂肪族、脂环族类环氧树脂或无苯环结构的含有环氧基团的杂环氧化物；环氧当量为50～900Gm/Eq；
含有2个以上烯属不饱和基的化合物的组合物为脂肪族聚氨酯类感光单体和\或丙烯酸类感光单体的组合物；脂肪族聚氨酯类感光单体和丙烯酸类感光单体混合使用时的混合重量百分比为1：0.5～1:2；
无硫光引发剂组合物为结构中不含硫元素的光引发剂的组合物，其包括α-羟基酮衍生物和\或叔胺性苯甲酸酯和\或酰基膦氧化物和\或氟代二苯基钛茂；
钛白粉为锐钛型或金红石型，钛白粉平均粒径为10～200nm。
2.根据权利要求1所述的一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它还包括如下重量份的组份：
有机溶剂 5～20
微粉气相二氧化硅 3～8
硅酮系、高分子类等的消泡剂 3～8
润湿分散剂 3～8；
其中有机溶剂为乙醇、乙二醇、二甲苯、四甲苯、辛烷、癸烷、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、石油醚或溶剂石脑油。
3.根据权利要求2所述的一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于它还包括如下重量份的组份：
流平剂 3～8
丙烯酸树脂类、聚氨酯类等的促进剂 3～8
抗氧剂 3～8
有机膨润土的增稠剂 3～8
根据权利要求1所述的一种LED用白色阻焊油墨，其特征在于
无苯环结构的含羧基的感光性树脂为非苯乙烯型乙烯基酯树脂、丙烯酸酯聚合物、甲基丙烯酸酯聚合物、脂肪族类环氧树脂改性树脂或脂环族类环氧树脂改性树脂；酸价为40～100KOH/g；
无苯环结构的环氧树脂为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、季戊四醇缩水甘油酯、异氰尿酸三缩水甘油酯或二环戊二烯环氧化物；环氧当量为90～300Gm/Eq的树脂；
无硫光引发剂组合物为酰基膦氧化物和氟代二苯基钛茂；
钛白粉为或金红石型，钛白粉平均粒径为20～100nm。
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