CN104559317A - 一种复合活性嫩黄染料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合活性嫩黄染料组合物，其主要包括式Ⅰ和式Ⅱ化合物，其中式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1∶0.1～10，式中，Y为-SO3Na，Y基团为间位或对位。本发明染料可用于自动调浆系统的印花工艺，直接性地Rf值0.9，反应性适中，复合结构的嫩黄染料，色光可控性好。染色提升力好，产品溶解度高，2℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度6级，皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4～5级，耐氯水浸牢度4级，干摩牢度4～5级，湿摩牢度4级，熨烫牢度4级，产品性能优于传统活性嫩黄染料。印花提升力好，强度为活性嫩黄K-6G2倍以上，印花色浆污水不含无机盐，水解染料少，有利于节能环保。

Description

一种复合活性嫩黄染料组合物
技术领域
本发明属于染料技术领域，涉及一种新型复合活性嫩黄染料及其制造方法。
背景技术
常用印花活性嫩黄染料一般采用三聚氯氰和2，4-二氨基苯磺酸(或间苯二铵双磺酸)的一次缩合物重氮化后得到的重氮盐与吡唑啉酮衍生物或吡啶酮的衍生物进行偶合，再加入氨水或对(间)氨基苯磺酸或对(间)位酯进行二次缩合，经过盐析或纳滤干燥得到染料母体，例如活性嫩黄K-6G(CI.活性黄2#)、活性嫩黄K-4G(CI.活性黄18#)、活性嫩黄H-8G(CI.活性黄85#)、活性嫩黄M-E4Gl(CI.活性黄160#)等，这种单一结构的活性嫩黄染料强度低，含有大量无机盐，低温溶解度差，不适合自动调浆系统。同时染料提升力低，固色率差，染整废水的COD和无机盐排放量高，不利于环保。
发明内容
本发明的目的是针对目前印染行业对活性染料的高纯度、高溶解度，工艺适用性强技术要求,而提供一种新型复合活性嫩黄染料。其具有溶解度高，尤其是低温溶解度好，印花色浆无需添加尿素，直接性低，色光可控性好的特点。染料印花提升力好，印染污水含盐量低，有利于印染行业节能减排与清洁化生产。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种复合活性嫩黄染料组合物，其活性成分主要包括式Ⅰ和式Ⅱ化合物，其中式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1：0.1～10，
式中，Y为-SO3Na，Y基团为间位或对位。
在一种优选方案中，式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1：0.2～5。
在一种优选方案中，式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1：0.5～2。
在一种优选方案中，Y基团为对位。
该组合物中可以进一步含有尿素、防尘剂中的一种或几种。其中尿素的加入量可以为组合物质量的5～15％，进一步的为5～10％；防尘剂的加入量可以为组合物质量的1～5％，进一步的为1～3％。
本发明复合活性嫩黄染料中，主要成份是以N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮混合物为偶合组分的进行反应得到的活性嫩黄染料，
一种上述复合活性嫩黄染料组合物的制备方法为：将三聚氯氰与2,4-二氨基苯磺酸溶液进行一次缩合，用盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮化制得重氮盐，加入N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮混合物进行偶合反应，再加入间位或对位氨基苯磺酸进行二次缩合，纳滤浓缩提纯后得到染料母液，最后干燥或加入辅料进行干燥。产物主要成分分别具有以下结构：
上述方法中三聚氯氰和2,4-二氨基苯磺酸一次缩合温度为0～5℃，与氨基苯磺酸二次缩合温度为40～50℃，，PH6.5～7.5，重氮反应的反应温度为0～10℃，偶合反应温度为5～10℃，PH5.5～7.5。N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比以0.4～0.6：0.3～0.6，优选0.45：0.55。
纳滤浓缩提纯后得到染料母液按折干重量配比，加入5～10％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性嫩黄染料；辅以防尘剂制成复合活性嫩黄染料商品。
本发明的有益效果：
本发明染料可用于自动调浆系统的印花工艺，直接性地Rf值0.9，反应性适中，复合结构结构的嫩黄染料，色光可控性好。染色提升力好，产品溶解度高，2℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度6级，皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4～5级，耐氯水浸牢度4级，干摩牢度4～5级，湿摩牢度4级，熨烫牢度4级，产品性能优于传统活性嫩黄染料。印花提升力好，强度为活性嫩黄K-6G2倍以上，印花色浆污水不含无机盐，水解染料少，有利于节能环保。
具体实施方式
实施例1
将1.02摩尔三聚氯氰用冰和水打浆1小时，控制速度1小时加入1摩尔PH值为6.5～7.0，浓度为20％的2,4-二氨基苯磺酸溶液，控制温度0～5℃下进行一次缩合反应，V＝700-750L/0.1KM，2小时后用15％纯碱快速调整PH＝7.0-7.5，加入3.5摩尔盐酸，1.0摩尔亚钠溶液进行重氮化，保持T＝0-10℃，淀粉KI试纸微兰，刚果红兰色，加完，保持条件，反应1小时，用氨基磺酸平衡过量的亚硝酸。
将0.4摩尔N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和0.6摩尔N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮用水打浆，纯碱调节PH＝6.0～7.0，溶解后加入上述重氮盐，纯碱调节PH＝6.0～7.5，5～10℃条件下反应2～3小时，测重氮盐消失为终点。加入1.07摩尔对氨基苯磺酸钠，一小时左右升温至43-45℃，同时用15％的纯碱调整PH＝6.7-7.0，保持条件反应5小时。得到染料溶液用纳滤膜浓缩脱盐，得到染料母液(两种活性成分的m/z分别为723.03，822.99)，加入10％的尿素喷雾干燥，并添加2％的防尘剂得到商品染料。
实施例2
将实施例1中N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比改成0.5：0.5，二次缩合物改成间氨基苯磺酸，其他工艺条件不变，得到商品染料。
实施例3
将实施例1中N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比改成0.45：0.55，二次缩合物改成间氨基苯磺酸，其他工艺条件不变，得到商品染料。
实施例4
将实施例1中N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比改成0.55：0.45，二次缩合物改成间氨基苯磺酸，其他工艺条件不变，得到商品染料。
实施例5
将实施例1中N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比改成0.45：0.55，，其他工艺条件不变，得到染料母液，加入5％的尿素喷雾干燥，并添加3％的防尘剂得到商品染料。
将实施方案得到活性嫩黄与普通市售活性嫩黄进行强度与溶解度测试：结果如下表
注：强度以对应印花同深度的活性嫩黄K-6G为标准，以测色仪D65光源测试数据为准，溶解度A为50℃时溶解度，溶解度B为50℃溶解后密封放置2℃条件48小时后测得数据。

Claims (9)

1.一种复合活性嫩黄染料组合物，其特征在于其主要包括式Ⅰ和式Ⅱ化合物，其中式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1：0.1～10，
式中，Y为-SO3Na，Y基团为间位或对位。
2.根据权利要求1所述的复合活性嫩黄染料组合物，其特征在于式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1：0.2～5。
3.根据权利要求2所述的复合活性嫩黄染料组合物，其特征在于式Ⅰ与式Ⅱ的摩尔比为1：0.5～2。
4.根据权利要求1所述的复合活性嫩黄染料组合物，其特征在于Y基团为对位。
5.根据权利要求1所述的复合活性嫩黄染料组合物，其特征在于该组合物中含有尿素、防尘剂中的一种或几种。
6.一种权利要求1所述的复合活性嫩黄染料组合物的制备方法，其特征在于将三聚氯氰与2,4-二氨基苯磺酸溶液进行一次缩合，用盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮化制得重氮盐，加入N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮和N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮混合物进行偶合反应，再加入间位或对位氨基苯磺酸进行二次缩合，纳滤浓缩提纯后得到染料母液，最后干燥或加入辅料进行干燥。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述一次缩合反应的温度为0～5℃，重氮反应的温度为0～10℃，偶合反应的温度为5～10℃，偶合反应的pH值为5.5～7.5，二次缩合反应的温度为40～50℃，二次缩合反应的pH值为6.5～7.5。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮与N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比为0.4～0.6：0.3～0.6。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮与N-乙基-3-磺酰甲基氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的摩尔比为0.45：0.55。
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