CN104556420B - 无磷复合缓蚀阻垢剂及其制备方法和循环冷却水的缓蚀阻垢方法 - Google Patents
无磷复合缓蚀阻垢剂及其制备方法和循环冷却水的缓蚀阻垢方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种无磷复合缓蚀阻垢剂及其制备方法和一种循环冷却水的缓蚀阻垢方法。其中的无磷复合缓蚀阻垢剂,按质量份数计,包括:水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份。该无磷复合缓蚀阻垢剂适用于新水或污水作补充水的循环冷却水系统的缓蚀和阻垢处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种无磷复合缓蚀阻垢剂及其制备方法和一种循环冷却水的缓蚀阻垢方法。
背景技术
循环水冷却水系统目前仍普遍采用磷系配方处理,虽然处理效果良好,但磷系配方含磷较高,水中总磷(PO4 3-计)一般控制7mg/L以上。一方面,高磷易使循环水系统中微生物生长繁殖加速、磷酸盐垢形成趋势增强,从而加大了杀菌剂和阻垢剂的用量,增加了额外的处理成本;另一方面,高浓度磷酸盐排入环境,易造成水系富营养化而形成“赤潮”,使水中缺氧,影响水生物的生存,随着环保意识的提高以及环保法规的进一步严格,许多国家已经开始限制磷的排放,因此,从九十年代初一些发达国家就开始了研究无磷化水处理技术。目前我国已对磷的排放作出了严格的控制(废水排放一级标准P<0.5mg/L,二级标准P<1.0mg/L)。
目前,在新水作为补充水的循环冷却水系统中,无磷水处理技术已有一些成功应用的案例,但在污水作为补充水的循环冷却水系统中,无磷水处理技术未见应用报道。
CN102408162A公开了一种用于工业循环冷却水的无磷缓蚀阻垢剂,包括如下组分:钼酸盐4~25重量份、硅酸盐8~30重量份、聚环氧琥珀酸4~15重量份、锌盐1~5重量份、有机羧酸0~20重量份。此种无磷缓蚀阻垢剂钼酸盐含量高,成本贵,对其实际应用构成较大限制。硅酸盐单独使用浓度至少达500mg/L,才有一定的缓蚀效果,而天然水中一般含有5~20mg/L(以二氧化硅计)的硅酸盐,按循环冷却水系统以浓缩倍数4倍运行计,循环水中的天然硅酸盐已达20~80mg/L,再额外增加8~30mg/L的硅酸盐并不能增强缓蚀效果。
发明内容
本发明提供了一种无磷复合缓蚀阻垢剂,按质量份数计,包括:水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份。
优选的情况下,按质量份数计,包括:水溶性氧化性无机金属盐0.5~3份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂5~20份、锌盐5~10份和无机酸5~20份。
本发明中,所述水溶性氧化性无机金属盐可以为本领域常规用作氧化膜型缓蚀剂的各种无机金属盐。优选情况下,所述水溶性氧化性无机金属盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的至少一种。
优选情况下,所述硅酸盐选自正硅酸钠、正硅酸钾、偏硅酸钠和偏硅酸钾中的至少一种。
本发明中,所述无磷聚合物缓蚀剂可以为水处理剂领域常规使用的各种不含磷的聚合物型缓蚀剂。优选情况下,为了进一步改善本发明的无磷复合缓蚀阻垢剂的缓蚀性能和阻垢性能,所述无磷聚合物缓蚀剂选自水解聚马来酸酐、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的至少一种。
本发明中,所述无磷聚合物阻垢分散剂可以为水处理剂领域常规使用的各种不含磷的聚合物型阻垢分散剂。优选情况下,所述无磷聚合物阻垢分散剂为选自聚(甲基)丙烯酸及其盐、(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯或羟丙酯的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸和马来酸酐的三元共聚物以及(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯的三元共聚物中的至少一种。其中,(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸。所述无磷分散聚合物的重均分子量一般为500~200,000。
本发明中,所述锌盐可以为水处理剂领域内常规使用的各种锌盐,优选为氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。应该理解到,选择锌盐时,至少要保证所需用量的该锌盐能够完全溶于循环水中。
本发明中,所述无机酸可以为水处理剂领域内常规使用的各种不含磷的无机酸。优选情况下,所述无机酸选自硫酸、硝酸和盐酸至少一种。
本发明中,按质量份数计,所述磷复合缓蚀阻垢剂还可以含有10~86.5份的水。
一种无磷复合缓蚀阻垢剂的制备方法,按质量份数计,将水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份与水混合。
优选的情况下,按质量份数计,将水溶性氧化性无机金属盐0.5~3份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂5~20份、锌盐5~10份和无机酸5~20份与水混合。
按质量份数计,水的用量优选为10~86.5份。
本发明中,所述水溶性氧化性无机金属盐可以为本领域常规用作氧化膜型缓蚀剂的各种无机金属盐。
优选情况下,所述水溶性氧化性无机金属盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的至少一种。
优选情况下,先将水溶性氧化性无机金属盐溶于水,然后加入硅酸盐并将其溶于水,加入无机酸,反应后制得溶液1;将其余组分溶于水,制得溶液2;将溶液1与溶液2混合。本发明对制备无磷复合缓蚀阻垢剂中各过程的温度、制备溶液1时加入无机酸后的反应时间、制备溶液2时的混的加料顺序均无特别限制。制备无磷复合缓蚀阻垢剂中各过程的温度只需在室温下即可。制备溶液1时加入无机酸后的反应时间可以为5~60分钟,一般为20~40分钟。本发明还提供了上述优选情况下制备的无磷复合缓蚀阻垢剂。钼酸盐或钨酸盐本身的氧化性较弱,需在水中高浓度溶解氧帮助下,才能形成氧化膜,但因成本制约,钼酸盐或钨酸盐在水中使用浓度通常较低,低浓度的钼酸盐或钨酸盐即使在充足溶解氧的水中,在金属表面形成氧化膜的能力亦有限,为了克服这一缺点,本发明在制备无磷复合缓蚀剂时,先将钼酸盐和/或钨酸盐与硅酸盐在酸性条件下反应,这样既能降低钼酸盐或钨酸盐的用量,又增强了氧化膜的形成能力,进而提高了无磷复合缓蚀阻垢剂的缓蚀性能。
优选情况下,所述硅酸盐选自正硅酸钠、正硅酸钾、偏硅酸钠和偏硅酸钾中的至少一种。
本发明中,所述无磷聚合物缓蚀剂可以为水处理剂领域常规使用的各种不含磷的聚合物型缓蚀剂。优选情况下,为了进一步改善本发明的无磷复合缓蚀阻垢剂的缓蚀性能和阻垢性能,所述无磷聚合物缓蚀剂选自水解聚马来酸酐、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的至少一种。
本发明中,所述无磷聚合物阻垢分散剂可以为水处理剂领域常规使用的各种不含磷的聚合物型阻垢分散剂。优选情况下,所述无磷聚合物分散剂为选自聚(甲基)丙烯酸及其盐、(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯或羟丙酯的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸和马来酸酐的三元共聚物以及(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯的三元共聚物中的至少一种。其中,(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸。所述无磷分散聚合物的重均分子量一般为500~200,000。
本发明中,所述锌盐可以为水处理剂领域内常规使用的各种锌盐,优选为氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。应该理解到,选择锌盐时,至少要保证所需用量的该锌盐能够完全溶于循环水中。
本发明中,所述无机酸可以为水处理剂领域内常规使用的各种不含磷的无机酸。优选情况下,所述无机酸选自硫酸、硝酸和盐酸至少一种。本发明对无机酸的浓度没有特别的限制。
所述的无磷复合缓蚀阻垢剂适用于新水或污水作补充水的循环冷却水系统的缓蚀和阻垢处理。
本发明还提供了一种循环冷却水的缓蚀阻垢方法,按质量份数计,将水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份加入循环冷却水中。
所述缓蚀阻垢方法中的各组分已经在上述缓蚀阻垢剂及其制备方法中进行了说明,在此不再赘述。
优选情况下,所述水溶性氧化性无机金属盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的至少一种。
优选情况下,先将水溶性氧化性无机金属盐溶于水,然后加入硅酸盐并将其溶于水,加入无机酸,反应后制得溶液1;将溶液1及其余组分与循环冷却水混合。本发明对制备溶液1时加入无机酸后的反应温度及时间、将溶液1及其余组分加入循环冷却水的顺序均无特别限制。制备溶液1的温度只需在室温下即可,制备溶液1时加入无机酸后的反应时间可以为5~60分钟,一般为20~40分钟。
以每升循环冷却水计,水溶性氧化性无机金属盐的用量优选为0.5~3.5mg,更优选为0.5~2mg。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。实施例中使用的各种原料均为常规物质,均可以通过商购获得。
实施例1~5
实施例1~5用于说明本发明提供的无磷复合缓蚀阻垢剂及其制备方法。
实施例1~5的无磷复合缓蚀阻垢剂中的各组分配比见表1。其中,聚环氧琥珀酸、水解聚马来酸酐、丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸共聚物、丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸和马来酸酐的共聚物、丙烯酸与丙烯酸甲酯和丙烯酸羟丙酯的共聚物均购自北京林华水质稳定剂厂,商品牌号分别为RP-112、BC-500、RP-35、RP-33、BC-508。实施例中,硫酸浓度为95w%~98w%,硝酸浓度约为65w%~68w%,盐酸浓度为35w%~38w%。
对比例1
对比例1的缓蚀阻垢剂按实施例5的方法制备,只是无机酸用相同质量的水代替。
对比例2
对比例2的缓蚀阻垢剂按实施例5的方法制备,只是丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸和马来酸酐的共聚物用相同质量的水代替。
实施例6
实施例6的缓蚀阻垢剂按实施例5的方法制备,只是不分别制备溶液1和溶液2,而是将所有组分直接混合。
表1无磷复合缓蚀阻垢剂的配方及制备方法
实施例7
本实施例用于说明本发明的缓蚀阻垢效果。
参照化工行业标准HG/T2160-2008《冷却水动态模拟试验方法》,将实施例1~6和对比例1~2得到的缓蚀阻垢剂进行动态模拟试验。缓蚀阻垢剂在水中的质量浓度控制在90~110mg/L。试验试管为Φ10×1×500mm的20#碳钢试管,管长50cm。添加有缓蚀阻垢剂的试验水走管程,试管外用饱和蒸汽加热,控制试验水进水温度30±1℃,出进口温差为10℃,流速为0.8~1m/s,循环水浓缩倍数(以钙硬为基准)4±0.5,试验连续进行360小时。
试验新鲜用水为北京自来水,试验新鲜用水水质:钙硬(以CaCO3计)120.2mg/L、总碱度(以CaCO3计)160.7mg/L、氯离子质量浓度11.0mg/L、硫酸根离子质量浓度14.3mg/L。
实施例1~6和对比例1~2的试验效果见表3。
表3缓蚀阻垢效果
实施例 | 试管腐蚀速率/(mm/a) | 试管粘附速率/(mg/cm2·月) |
实施例1 | 0.0762 | 14.4 |
实施例2 | 0.0624 | 13.8 |
实施例3 | 0.0573 | 11.6 |
实施例4 | 0.0797 | 15.9 |
实施例5 | 0.0515 | 9.5 |
实施例6 | 0.0834 | 20.2 |
对比例1 | 0.1436 | 35.8 |
对比例2 | 0.0502 | 47.1 |
实施例8
本实施例用于说明本发明对污水(回用水)的缓蚀阻垢效果。
参照化工行业标准HG/T2160-2008《冷却水动态模拟试验方法》,用实施例5的缓蚀阻垢剂进行动态模拟试验。缓蚀阻垢剂在水中的质量浓度控制在90-110mg/L。试验试管为Φ10×1×500mm的20#碳钢试管,管长50cm。添加有缓蚀阻垢剂的试验水走管程。试管外用饱和蒸汽加热,控制试验水进水温度30±1℃,出进口温差为10℃,流速为0.8~1m/s,循环水浓缩倍数(以钙硬为基准)4±0.5,用硫酸控制循环水的总碱度400~500mg/L,试验连续进行360小时。
结果表明:试验管的腐蚀速率为0.0585mm/a,粘附速率13.2mg/(cm2·月)。可见,本发明的缓蚀阻垢剂对污水也能达到很好的缓蚀阻垢效果。
Claims (19)
1.一种无磷复合缓蚀阻垢剂,按质量份数计,包括:水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份;所述水溶性氧化性无机金属盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,按质量份数计,包括:水溶性氧化性无机金属盐0.5~3份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂5~20份、锌盐5~10份和无机酸5~20份。
3.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,所述硅酸盐选自正硅酸钠、正硅酸钾、偏硅酸钠和偏硅酸钾中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,所述无磷聚合物缓蚀剂选自水解聚马来酸酐、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,所述无磷聚合物阻垢分散剂选自聚(甲基)丙烯酸及其盐、(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯或羟丙酯的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸和马来酸酐的三元共聚物以及(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯的三元共聚物中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,所述锌盐为氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。
7.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,所述无机酸选自硫酸、硝酸和盐酸中的至少一种。
8.按照权利要求1所述的无磷复合缓蚀阻垢剂,其特征在于,按质量份数计,所述无磷复合缓蚀阻垢剂含有10~86.5份的水。
9.一种无磷复合缓蚀阻垢剂的制备方法,按质量份数计,将水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份与水混合;所述水溶性氧化性无机金属盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的至少一种。
10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,按质量份数计,将水溶性氧化性无机金属盐0.5~3份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂5~20份、锌盐5~10份和无机酸5~20份与水混合。
11.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,按质量份数计,水的用量为10~86.5份。
12.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,先将水溶性氧化性无机金属盐溶于水,然后加入硅酸盐并将其溶于水,加入无机酸,反应后制得溶液1;将其余组分溶于水,制得溶液2;将溶液1与溶液2混合。
13.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐选自正硅酸钠、正硅酸钾、偏硅酸钠和偏硅酸钾中的至少一种。
14.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述无磷聚合物缓蚀剂选自水解聚马来酸酐、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的至少一种。
15.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述无磷聚合物分散剂选自聚(甲基)丙烯酸及其盐、(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯或羟丙酯的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸的二元共聚物、(甲基)丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸和马来酸酐的三元共聚物以及(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸甲酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯的三元共聚物中的至少一种。
16.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述锌盐为氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。
17.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸选自硫酸、硝酸和盐酸中的至少一种。
18.一种循环冷却水的缓蚀阻垢方法,以质量份数计,将水溶性氧化性无机金属盐0.5~5份、硅酸盐1~5份、无磷聚合物缓蚀剂5~30份、无磷聚合物阻垢分散剂1~20份、锌盐1~10份和无机酸5~20份加入循环冷却水中;所述水溶性氧化性无机金属盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的至少一种;以每升循环冷却水计,水溶性氧化性无机金属盐的用量为0.5~3.5mg。
19.按照权利要求18所述的缓蚀阻垢方法,其特征在于,先将水溶性氧化性无机金属盐溶于水,然后加入硅酸盐并将其溶于水,加入无机酸,反应后制得溶液1;将溶液1及其余组分加入循环冷却水中。
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