CN104549081A - 一种磁性微球的表面氨基修饰方法 - Google Patents

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

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Abstract

一种磁性微球的表面氨基修饰方法，采用3-氨丙基三乙氧基硅烷为氨基修饰剂，对化学共沉淀法制备的Fe3O4纳米微球，以水和有机溶剂为混合溶剂，先经过超声处理再滴加氨基修饰剂，室温下反应，经洗涤干燥即可得所述表面氨基修饰的微球。所制备的微球氨基含量在300～600nmol·mg-1，可满足作为功能性微球的要求。

Description

一种磁性微球的表面氨基修饰方法
技术领域
本发明涉及纳米微球的表面基团修饰领域，属于化学合成纳米材料领域。
背景技术
磁性高分子微球是20世纪70年代兴起的一种新型生物高分子材料，它兼具高分子微球的表面功能性和磁响应性，理想的磁性高分子微球要求具有较高的比饱和磁化强度、粒径分布窄、微球尺寸小、表面含有丰富的功能基团、化学稳定性好、且制备工艺简单、价格便宜，在生物分离工程和生物医学工程中展现出独特的优势，特别在细胞分离、固定化酶、蛋白质和酶的分离纯化、免疫检测、靶向药物等应用领域中具有良好的应用前景。
近年来，表面带功能基团的磁性高分子微球通常采用单体共聚法来制备，在这些方法中，悬浮聚合法是一种用于制备磁性高分子微球简单且普遍适用的方法，但是在共聚过程中，功能基团常常被包埋于微球内，导致微球表面的功能基团含量非常少，制备的磁性微球粒径大，微球的尺寸和磁含量分布不均匀，致使磁性微球在溶液和磁场中表现的行为各不相同，从而限制了它的应用。
本发明采用共沉淀法制备的纳米微球直接进行氨基修饰，得到粒径较小表面氨基含量丰富的纳米微球。
发明内容
本发明的技术目的在于提供一种表面含氨基的磁性纳米微球的制备方法，采用以下技术方案实现：
一种磁性微球的表面氨基修饰方法，所用修饰剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，包括以下步骤：
以化学共沉淀法制Fe3O4纳米微球，取制备的微球加入水、有机溶剂混合超声20～40min，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，所加3-氨丙基三乙氧基硅烷的量以纳米微球的量计为1～10mL/g微球，室温下搅拌反应5～12h，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到所述的表面氨基修饰的微球。
本发明优选所述超声时间为30min。
本发明优选所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲醇，更优选为乙醇。
本发明优选所述微球、水和有机溶剂的混合比例为1g：4～12mL：0.8～1.5L，更优选为为1g：8～10mL：1.0～1.3L。
本发明优选所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的量以纳米微球的量计为5～8mL/g微球。
有益效果
本发明采用3-氨丙基三乙氧基硅烷作为氨基修饰剂对磁性纳米微球表面进行氨基修饰，氨基含量在300～600nmol·mg-1，制备方法简单，氨基含量与其他方法修饰的氨基含量相当，所修饰的微球可作为功能性微球再进一步偶联其他功能基团，具有广泛的应用。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
以化学共沉淀法制Fe3O4纳米微球，取制备的微球：水：有机溶剂乙醇为0.5g：2.5mL：500mL混合超声20min，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷2mL，室温下搅拌反应5h，产物用乙醇清洗3次，40℃真空干燥，得到所述的表面氨基修饰的微球。
实施例2
以化学共沉淀法制Fe3O4纳米微球，取制备的微球：水：有机溶剂乙醇为0.3g：3.7mL：400mL混合超声25min，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷1.5mL，室温下搅拌反应6h，产物用乙醇清洗3次，40℃真空干燥，得到所述的表面氨基修饰的微球。
实施例3
以化学共沉淀法制Fe3O4纳米微球，取制备的微球：水：有机溶剂乙醇为0.8g：5mL：800mL混合超声30min，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷2.8mL，室温下搅拌反应8h，产物用乙醇清洗3次，40℃真空干燥，得到所述的表面氨基修饰的微球。
实施例4
以化学共沉淀法制Fe3O4纳米微球，取制备的微球：水：有机溶剂乙醇为0.9g：8mL：800mL混合超声35min，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷6mL，室温下搅拌反应7h，产物用乙醇清洗3次，40℃真空干燥，得到所述的表面氨基修饰的微球。
实验结果：
采用对硝基苯甲醛法测定粒子表面氨基含量，根据对硝基苯甲醛的浓度与其在267nm的吸光度在一定范围内呈线性关系。测定结果见表1。
表1.实施例1～4粒子表面氨基含量

Claims (7)

1.一种磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于所用修饰剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，包括以下步骤：
以化学共沉淀法制Fe3O4纳米微球，取制备的微球加入水、有机溶剂混合超声20～40min，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，所加3-氨丙基三乙氧基硅烷的量以纳米微球的量计为1～10mL/g微球，室温下搅拌反应5～12h，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到所述的表面氨基修饰的微球。
2.根据权利要求1所述的磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于，所述超声时间为30min。
3.根据权利要求1所述的磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲醇。
4.根据权利要求3所述的磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于，所述微球、水和有机溶剂的混合比例为1g：4～12mL：0.8～1.5L。
6.根据权利要求5所述的磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于，所述微球、水和有机溶剂的混合比例为1g：8～10mL：1.0～1.3L。
7.根据权利要求1所述的磁性微球的表面氨基修饰方法，其特征在于，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的量以纳米微球的量计为5～8mL/g微球。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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