CN104541142A - 用于检查密封产品的泄漏的检测方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于测试密封产品包装的泄漏的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：将至少一个预先在空气、氮气或氩气气氛中被密封的产品(2)安放在腔室(3)中(步骤101)；使该腔室(3)中的压力降低至小于10-1mbar的次真空压力，同时继续在该腔室(3)中进行次真空泵浦，使该腔室中含有的气体被电离，以便经由通过发射光谱测定法或质谱分析法进行的分析来监测密封产品(2)中含有的气体容积的来自于氮气、氧气或氩气的至少一种电离气体组分的浓度在该腔室(3)中的变化(步骤102)。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于测试密封产品的密封性的检测方法，该密封产品例如为药物或食物产品或者来自生物科技产业、机动车辆工业或化妆品产业的产品。本发明还涉及一种用于实施所述检测方法的相关检测设备。
背景技术
某些诸如密封的泡罩包装、小袋、小瓶、小包和药物或医用包的产品在大气压或真空下被密封在包装中，从而保持其完整性。
为了保证密封完全密封，对密封产品的密封性进行测试。测试必须保证密封对于各种类型的干燥的或液体的、柔性的或刚性的、不透明的或透明的等产品具有良好的灵敏度。对于药物或农产品产业，该测试对于通过保护产品免受水分、空气和细菌侵害来保证药剂或食物产品的稳定性是必要的。
存在多种用于测试密封产品的密封性的方法。然而这些方法具有某些缺点。
例如已知“亚甲蓝”泄漏测试方法。该方法包括将密封产品浸入使用亚甲蓝染色的溶液中。对密封产品的目视检查使得可以检测有色溶液可能移动到样品中，并因此检测包装中可能的泄漏。泄漏检测的灵敏度达到约10-2mbar.l/s。该方法的实现快速并且简单，但是该测试是破坏性的，并且灵敏度不够。
另一已知的方法包括进行氦气测试。该方法需要检测氦气对泄漏部的通过。这样，由于氦气分子的尺寸小，因此利用了氦气比其它气体更容易经过小泄漏部的性能。
为此，在产品被密封之前，包装的内部以受控的方式填充有氦气追踪气体。然后，使用泄漏检测器检测样品周围可能出现的追踪气体。将样品安放在处于真空的密封测试腔室中，或使用“嗅探器”泄漏检测器并在这种情况下在大气压下进行测量。必须对于远大于空气中氦气的自然浓度并且完全已知的氦气浓度进行检测。这些方法具有非常高的测量灵敏度，通常具有大于10-8mbar.l/s的灵敏度。
然而，由于样品填充有氦气，因此在测试之后不能在包装线上直接替换该样品。另外，使用该方法相对复杂且昂贵。另外，即使已经净化了产品含有的用于测试的氦气之后，也必须等待一定的时间来净化样品。最后，在存在大的泄漏的缺陷样品的检测期间，氦气泄漏到测试腔室中。在移除缺陷样品之后，因此必须净化在测试腔室中出现的残留氦气，该残留氦气可能使后来的测量失真。
其它现有方法使得能够使用已经被测试过并且表明是完好无损的密封产品。例如，已知一种用于测试密封容器的密封性的方法，该方法基于可调二极管激光吸收光谱测定法。发散的激光束被传送穿过密封容器的相对的壁部并聚焦在检测器上。在穿过包装的样品中测量诸如氧气、水分和二氧化碳的气体的积聚物。在测量一些天之后(对于监测氧气是五天)，如果测量到的气体数量是稳定的或变化的，则可以以良好的灵敏度检测这些气体的增加或减少—这可能表示存在泄漏。然而，测试的持续时间使得不可以快速地干预有缺陷的生产线。另外，该方法包括使用用于进行灵敏的测量的存储场所。另外，该方法不适用于液体产品。
其它测量原理需要包装是柔性的，因此不适用于所有类型的产品。例如，对于某些光学或应变测量原理就是这种情况，该原理监测包装在真空下的变形。另外，由于这些测量不容易被校准，因此其灵敏度受到限制。
发明内容
因此，已知方法或是破坏性的并且测试过的密封产品不能被使用；或这些方法缺乏灵敏度并且因此可能在没有检测到的情况下存在泄漏(渗漏)并损坏产品；或这些方法特定于特别类型的产品而不可能使用相同的测量方法测试所有产品的泄漏；或该方法成本太高。
在工业中，当前的趋势是使得完整性测试更加严格和使该完整性测试系统化。根据产品和包装的各种类型，拒绝阈值可以在10-3mbar.l/s和10-6mbar.l/s之间变化。因此，这些产业寻求一种泄漏测试方法，该方法是非破坏性的并且具有良好的灵敏度，从而能够用于连续测试。
本发明的一个目的是通过提出一种用于测试(检验，检查)密封产品(被密封的产品)的密封性的检测方法来至少部分地克服该缺点，该检测方法是非破坏性的，并且具有良好的测量灵敏度。
本发明的另一目的是该方法可被应用于各种类型的产品、特别是干燥的或液体的产品和所有类型的包装、特别是光学透明的或不透明的、柔性的或刚性的包装。
为此，本发明的一个主题是一种用于测试密封产品的密封性的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
-将至少一个已经预先在空气、氮气或氩气气氛中被密封的产品安放在腔室中，
-使该腔室中的压力降低至小于10-1mbar(毫巴)的高真空压力，在持续在该腔室中进行高真空泵浦(抽吸)的同时，使腔室中含有的气体被电离，从而通过分析来监测(监视)该密封产品中含有的气体容积(气体量)的至少一种被电离的气体组分(种类)的浓度在该腔室中的演变，该分析通过发射光谱测定法(spectrométrie d’émission optique)或质谱分析法(spectrométrie de masse)进行，该气体组分来自氮气、氧气或氩气。
在低压下，即，在至少小于10-1mbar的高真空压力下，在不存在泄漏时，腔室中存在的空气被排出，残留的气氛主要包括由壁部的脱气产生的水蒸气。密封产品中含有的气体因此在原则上不存在于主要包含水蒸气的腔室的气氛中。
该检测方法利用了这样的事实，即，密封产品含有截留在待保护的成分和包装之间的气体气氛。因此，监测该气体容积中含有的气体组分的演变并将该演变与参考气体组分的浓度的校准的演变进行比较使得可以确定密封产品的泄漏的存在。
通过发射光谱测定法或质谱分析法进行的分析使得可以实时地检测非常少量的电离气体组分，也就是说，与可能在现有技术的某些检测方法中的情况不一样，等待时间不与用于收集待监测的气体分子所需的泵浦隔离。因此减少了用于泄漏测试所需的时间。这可以通过置于高真空而实现，特别是用于区分环境空气及其成分与密封产品中含有的空气。
该检测方法可以包括在将腔室中的压力降低至高真空压力之前的、检测大的泄漏的预备步骤，其中，监测至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。术语“大的泄漏”是指流速(流量)大于10-2mbar.l/s的泄漏。
该预备检测步骤使得—在存在大的泄漏的情况下—可以防止向高真空压力的压力降低还导致密封产品的腔体中含有的所有气体被通过该大的泄漏泵浦并因此检测不到该大的泄漏。因此，简单的、廉价的气体传感器使得可以检测密封产品的大的泄漏，在大气压或粗真空(低真空)下，其检测灵敏度例如为约ppmv(百万分体积比)。
在检测大的泄漏的预备步骤期间，可以使腔室的压力保持在环境大气压下，或将该压力降低至大于1mbar的粗真空压力，从而加速气体混合物(密封产品中含有的气体和来自腔室的气体)向气体传感器的扩散。
此外，在检测大的泄漏的步骤中，可以用清洗(吹扫)气体代替包含密封产品的该腔室的气氛，从而监测密封产品中含有的气体容积的与清洗气体不同的至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。
在检测大的泄漏的预备步骤期间和在高真空检测步骤期间，所监测的气体组分可以是空气的特征气体组分，例如氮气或氧气。实际上，许多密封产品、特别是那些来自药物或农产品产业的密封产品在空气下被密封。由于空气包括约78％的氮气和20％的氧气，因此如果密封产品存在泄漏，则可以容易地在腔室中识别出这两种气体组分。
某些产品在氮气气氛中被密封，从而防止待保护的成分氧化，特别是在用于无菌封闭的食物产业中，特别是包装小袋的成分。在这种情况下，监视氮气浓度的演变使得可以指出密封产品的泄漏。
如果包装泄漏或爆裂，则来自产品的空气或氮气具有能够容易并快速地从腔室排出的优点，不像来自现有技术测试的氦气，该现有技术测试在腔室能被再用于新的泄漏测试之前，需要长时间地泵浦该腔室。
在药物产业中，某些生物材料在包括诸如氩气的惰性气体的气氛下被密封，从而防止这些生物材料变质。特别是对于DNA(脱氧核糖核酸)就是这样，一旦从活组织被提取，DNA将有变质、特别是通过水或氧气变质的风险。在氩气下的密封还被用于食物产业，特别是用于保存肉类。
在氩气下的密封还被用于机动车辆领域。
某些产品可以在气体混合物、特别是氩气和氮气的混合物下被密封，例如用于灭火器箱。
在这种情况下，所要监测的气体组分因此可以是氩气。
由于氦气在空气中的比例小以及由此能够从含有空气的密封产品中泄漏的氦气的比例微小，因此氦气不是被用作密封产品存在泄漏的指示剂的气体组分。此外，由于氦气难以被排出，因此氦气可能具有相对于期望监测其演变的浓度较高的背景噪声。
因此，该检测方法可以被用于测试各种类型的密封产品的泄漏，特别是干燥的或液体的、透明的或不透明的、柔性的或刚性的产品，只要该产品含有气体容积。
因此不需要刺穿和再塞上包装以使其填充追踪气体，或以某些来自现有技术的工艺使产品密封有追踪气体。在生产中密封产品、泄漏测试和无泄漏的密封产品的销售之间不需要任何特别的步骤。
该检测方法因此是非破坏性的，因为该方法不损害包装或其内容物，在包装线上可以直接替换密封产品，即，没有特殊的清洁或其它处理。
最后，在高真空检测步骤期间，该检测方法具有10-6mbar.l/s量级的良好的测量灵敏度。
在经由通过发射光谱测定法进行的分析来监测气体组分的情况下，可以监测所监测的气体组分的光谱线、例如氮气或氧气的特征光谱线与代表腔室中出现的气体组分的光谱中水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。例如，监测氮气的特征光谱线与水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。当然，可以通过除了水蒸气之外的组分得到强度的比值。
实际上，腔室的气氛非常经常地包括来自于水分的水蒸气，该水分来自与密封产品一起进入的空气或来自壁部的脱气。腔室中存在的气体组分的光谱因此通常含有水蒸气的特征线。因此，如果气体检测器的光学窗口捕获较少的光—例如由于其污垢，使得传送至处理单元的信号损失强度，则保证经由这些特征光谱线的比值给出的测量保持有效，并且代表空气的分压(部分压力)的演变。另外，监测空气的特征光谱线与水蒸气的特征光谱线的强度的比值使得空气的特征光谱线的强度可以标准化，从而保证其演变真正地代表空气的分压。
另外，可以将所监测的气体组分的光谱线、例如空气的特征光谱线和水蒸气的特征光谱线的强度的比值与针对在腔室中的压力降低期间校准的多个泄漏得到的强度比值进行比较，从而量化该泄漏。
根据另一方面，密封产品在测量期间被冷却。因此限制了密封产品的包装在低压下的脱气，这使得可以减少测量时间并因此提高测试的速率。
本发明的另一主题是一种用于测试密封产品的密封性的检测设备，该检测设备包括：
-腔室，该腔室构造成接纳至少一个已经在空气、氮气或氩气气氛下被密封的产品，
-泵浦单元，该泵浦单元包括串联连接的粗真空泵和涡轮分子真空泵，该涡轮分子真空泵的入口连接至该腔室的出口，
-电离气体检测器，该电离气体检测器包括气体电离装置，
-处理单元，该处理单元连接至电离气体检测器，从而接收代表气体组分的演变的信号，
其特征在于，处理单元构造成监测密封产品中含有的气体容积的、来自于氮气、氧气或氩气的至少一种被电离的气体组分的浓度在腔室中的演变，并且将所述被电离的气体组分的浓度的演变与参考气体组分浓度的校准的演变对比，从而识别所述密封产品的泄漏的存在。
该设备可以包括连接至该腔室的至少一个校准的泄漏。该校准的泄漏可以偶尔地在两次测量之间被使用，从而校对电离气体检测器的可能的偏离。
根据第一方面，该处理单元附加地构造成，通过与电离气体检测器的校准曲线进行比较来量化所述泄漏，该校准曲线是针对多个校准的泄漏在腔室的压力降低期间得到的，并且储存在该处理单元的存储器中。
可以经由通过发射光谱测定法进行的分析来实现测量，在这种情况下，该电离气体检测器包括：
-外壳(封罩)，该外壳能与该腔室连通，
-连接至该外壳的光学窗口的光电直读光谱仪(spectromètred’émission optique)，和
-等离子体产生装置，该等离子体产生装置围绕该外壳布置，从而构成电离气体检测器的气体电离装置，该等离子体产生装置能在该腔室中存在的气体组分上产生等离子体。
根据另一方面，可以经由通过质谱分析法进行的分析来实现测量，在这种情况下，电离气体检测器是质谱仪。
该检测设备可以包括保持装置，该保持装置用于保持密封产品，以便当该密封产品处于真空下时限制该密封产品的变形，特别是在不具有足够的机械强度的柔性包装的情况下。所述保持装置有利地包括冷却装置，从而减少测量时间。
另一减少测量时间的措施可以是通过使腔室包括冷阱、例如低温阱来限制在腔室中出现的水蒸气。
该检测设备还可以包括清洗气体注射装置，该清洗气体注射装置能在检测大的泄漏的预备步骤期间将清洗气体引入该腔室中，从而测试密封产品的密封性以及在腔室已经处于真空下之后返回大气压。
该检测设备还可以包括气体传感器、例如氧气气体传感器，从而在检测大的泄漏的预备步骤中监测氧气的浓度在该腔室中的演变。
附图说明
本发明的其它特征和优点将从下文关于附图的描述中显现出来，该描述通过示例给出，并且不意味着限制，其中：
-图1示出用于测试密封产品的密封性的检测设备的透视图，
-图2a示出图1的检测设备的部件的示意图，
-图2b示出根据第二示例性实施例的检测设备的部件的示意图，
-图3示出密封的药物产品的示例的透视图，
-图4示出电离气体检测器的示例性实施例，
-图5示出在图1的检测设备中进行的、用于测试密封产品的密封性的检测方法的流程图，
-图6a是含有完好无损的密封产品的检测设备腔室的压力(在右侧的y轴上用mbar表示)的演变(在x轴上用秒表示)以及氮气和水蒸气的特征光谱线的强度(在左侧的y轴上用任意单位表示)的演变的曲线图，
-图6b是对于含有其包装有缺陷的密封产品的腔室的与图6a类似的曲线图，
-图7是电离气体检测器对于检测设备腔室中的多种压力和对于多种校准的泄漏得到的校准曲线的示例的曲线图，和
-图8是在不含密封产品(曲线A)、含有完好无损的密封产品(曲线B)和含有两种其包装有缺陷的密封产品(曲线C和D)的腔室中监测氮气的特征光谱线与氢气的特征光谱线的强度的比值随着时间(用秒表示)变化的曲线图。
具体实施方式
在附图中，相同的部件具有相同的附图标记。方法的步骤从100开始编号。
图1示出用于测试密封产品2的泄漏的检测设备1。
密封产品2例如是药物或食物产品，例如密封的泡罩包装(图3)、小袋、小瓶、小包和药物或医用包。密封产品2还可以是来自生物科技产业或机动车辆工业的产品。
这些产品含有至少一种需要保护以免受到例如水分、空气或细菌侵害的成分，例如药剂或食品。待保护的成分可以是液体或固体形式。该成分被包装在密封包装中。完好无损的密封保证不可能接近包装的内部，没有气体能够进入或离开包装。
密封产品2在所要保护的成分及其包装之间含有气体容积，例如空气。密封产品2的气体容积中的密封气体的其它示例在下文给出。密封产品2中含有的气体容积的压力因此是恒定的。根据其包装，该压力可以是大气压或对于“真空”包装的负压。
如能在图2a中看出的，检测设备1包括腔室3、泵浦单元4、流体连接至腔室3的电离气体检测器7和气体传感器25、以及处理单元8，该腔室3配置成接纳至少一个待测试的密封产品2，该泵浦单元4通过管线5经由隔离阀5a流体连接至腔室3，该处理单元8连接至该电离气体检测器7，以便从该电离气体检测器7接收代表气体组分的演变的信号。
检测设备1包括清洗气体引入装置6，该清洗气体引入装置6能将清洗气体引入腔室3中，从而测试密封产品2的密封性并且在腔室3已经处于真空下之后返回大气压。
该设备1还可以包括至少一个连接至腔室的校准的泄漏。术语“校准的泄漏”理解成意味着具有已知特征的泄漏。校准泄漏可以被用于预备校准步骤或偶尔地在两次测量之间使用，从而改正电离气体检测器7的可选择的偏离。为此，可以以已知的流速注入测试气体，以校准电离气体检测器7。根据一个示例性实施例，该设备连接至希望检测的气体组分的分配器、例如气缸，并连接至用于控制气体组分的流速的装置。
如在图1中可见的，检测设备1还可以包括装置13，该装置13用于保持密封产品2，从而当密封产品2处于真空下时限制该密封产品2的变形，特别是在不具有足够的机械强度的弹性包装的情况下。
所述保持装置13有利地包括冷却装置。冷却装置包括例如水冷螺旋管冷凝器或珀耳贴元件。
通过将密封产品2的包装的温度降低至例如低于20℃的温度、例如降低至10℃，冷却装置使得可以控制密封产品2的包装的温度。因此可以在测量期间冷却密封产品2，这限制了密封产品2的包装在低压下脱气，因此使得可以减少测量时间并因此提高测试速率。
另一降低测量温度的方法可以是通过使腔室3包括冷阱14、例如低温阱—如图2a中示意性示出的，来限制在腔室3中出现的水蒸气。
腔室3适合于被置于真空下。泵浦单元4包括粗真空泵4b和涡轮分子真空泵4a，这些真空泵适合于在腔室3中提供真空压力极限下的高真空，该真空压力极限低于10-1mbar，例如约10-5mbar。
粗真空泵4b和涡轮分子真空泵4a串联连接，涡轮分子真空泵4a的入口连接至腔室3的出口。
腔室3具有一容积，该容积可以容纳一个或更多密封产品2，并且具有比待测试的密封产品2的体积略大的尺寸，从而在腔室3处于用于装载/卸载密封产品2的大气压时，尽可能多地限制腔室3的表面对气体的吸收。因此限制了腔室3的壁部在低压下的脱气，该脱气可能增加背景噪声。另外，仅比密封产品2的体积略大的容积使得可以更快速地降低腔室3中的压力，并因此可以提高响应时间和测量灵敏度，测量容积等于腔室3的容积，其中已经从腔室3的容积中减去了密封产品2的体积。
气体传感器25例如是能测量氧浓度的氧气传感器，它例如以基于二氧化锆的技术为基础，该测量在大气压或粗真空下具有约ppmv的检测灵敏度。该气体传感器简单、廉价并能够检测密封产品2的大的泄漏。
实际上，电离气体检测器7可以连接至使泵浦单元4与腔室3相连的管线5，从而在大气压下在腔室3中加载和卸载密封产品2期间保持低压。
根据图2a中所示的第一示例性实施例，电离气体检测器7是质谱仪，该质谱仪配置用于测量腔室3中的至少一种气体组分的浓度的演变。
该质谱仪包括电离源、至少一个分析器和一个获得装置。
该电离源配置用于使来自腔室3的待测量气体电离，从而构成了电离气体检测器7的气体电离装置。
分析器使所产生的离子根据其m/z比分离，其中，m代表质量，z代表原子价(或m/q，q代表电荷)。分析器例如是四端分析器，该四端分析器包括由四个双曲线或柱形截面的平行电极构成的四端(或四极)。
该获得装置计算离子的数量并放大信号。由此得到代表检测到的离子的m/z比随着这些离子的相对丰度变化的质谱。
根据图2b和4中示出的另一示例性实施例，电离气体检测器7包括光电直读光谱仪9、能与腔室3流体连通的外壳10以及等离子体产生装置11。等离子体产生装置11配置用于使来自腔室3的待测量气体在外壳10中电离，从而构成了电离气体检测器7的气体电离装置。
在发射光谱测定法中，带电分子(离子)按照其发射的波长被分离。光谱(或光谱线)的峰值的幅度对应于分子片断的相对丰度。
根据一个示例性实施例，等离子体产生装置11包括等离子体源和直流发生器15。
在图4中更好地示出，柱形外壳10由壁部16界定，所述壁部16由可抵抗真空的导电材料、例如不锈钢制成。外壳10通过其开口端连接至管线5。由于泵浦单元4连接至本身处于真空下的腔室3，因此柱形外壳10可被置于真空下。在该外壳10内产生等离子体，从而使得可以分析在腔室3中出现的气体组分。
等离子体源由阳极17(+极)和阴极18(-极)构成，阳极17和阴极18分别连接至直流电压发生器15的正极和负极。阴极18包括界定了柱形外壳10的壁部16并包括穿孔的盘19。导线型的阳极17处于阴极18的中心，并且通过支承件20与该阴极隔离(绝缘)，该支承件20处于阴极18的盘19的表面上并且由具有低脱气率的介电材料、例如陶瓷制成。
发生器15在阳极17(带正电荷)和阴极18(带负电荷)之间施加约3000伏的高电位差，该电位差产生相对于等离子体源的轴线200处于横向方向的强电场E21。该电场21使得可以通过产生和加速从阴极18向着阳极17的电子流来产生等离子体，从而激发和电离来自于腔室3的气体分子。为了得到可用的等离子体，向等离子体附加具有恒定强度、约100mT(毫特斯拉)和给定方向、垂直于电场21并平行于轴线200的磁场B22。磁场22由围绕柱形外壳10的至少一个环形永磁体23产生。与电场E21耦合的磁场B22的存在使得可以大大增加气体分子的等离子体的激发。因此，通过具有柱形几何结构的电极17、18之间的恒定电场21和平行于电极17、18的表面并垂直于电场21的恒定磁场22的共同作用产生等离子体源。
在外壳10中出现的气体组分中产生的等离子体发出光，该光来自于所存在的气体的特征分子的去激发(退激发)。
柱形腔室10包括诸如透明观察孔24的光学窗口。经过光学窗口的光通过例如光学收集器系统被收集，并由光电直读光谱仪(EOS)9进行光谱分析，该光电直读光谱仪可选地通过光纤12连接，光纤12将光从光学收集器传送至光谱仪9。光学光谱仪9确立在外壳10中出现的气体组分的特征光谱。由此得到的光谱线的波长是在腔室3中出现的气体组分的特征。
这样的电离气体检测器例如在本申请人的专利申请WO 2009/027156中被描述。
在操作中，在检测设备1中进行的用于测试密封产品2的泄漏的检测方法100包括下述步骤(图5)。
在第一步骤101中，将已经预先在空气、氮气或氩气气氛下被密封的至少一个产品2安放在腔室3中。该第一步骤101在腔室3外部的气氛的压力、例如大气压下进行。
在检测大的泄漏的预备步骤102中，监测至少一种气体组分的浓度在腔室3中的演变。
例如，在产品已经预先在空气以外的气氛下、例如在氩气或氮气气氛下被密封的情况下，监测腔室3的至少一种气体组分、例如氧气的浓度在该腔室3中的演变。
在存在大的泄漏时，密封产品2中含有的气体容积移动到腔室3中，这降低了腔室3中出现的空气的气体组分、例如氧气的浓度。腔室3中氧气的浓度的降低则表明存在大的泄漏。
根据另一示例，用诸如氮气或氩气的清洗气体代替含有密封产品2的腔室3的气氛，并且监测密封产品2中含有的气体容积的至少一种不同于清洗气体的气体组分、例如氧气的浓度在腔室3中的演变。
如果存在大的泄漏，则预备检测步骤使得可以防止压力降低到高真空压力，并且还防止密封产品2的腔体中含有的所有气体泵浦通过该大的泄漏而因此检测不到该大的泄漏。
在检测大的泄漏的步骤102期间，可以使腔室3的压力留在环境大气压下，或将该压力降低至大于1mbar的粗真空压力，从而加速气体混合物(密封产品中含有的气体和来自腔室3的气体)向气体传感器25的扩散。
然后在第二检测步骤103中，如果没有检测到大的泄漏，则通过使腔室3与连续地维持在真空下的泵浦单元4连通，以将该腔室3中的压力降低至至少小于10-1mbar的高真空压力。
当腔室中的压力达到高真空压力、例如小于10-2mbar，而继续在腔室3中进行高真空泵浦时，该腔室3中含有的气体被电离，从而经由通过发射光谱测定法或质谱分析法分析来监测密封产品中含有的气体容积的至少一种电离气体组分—该组分来自于氮气、氧气或氩气—的浓度在腔室3中的演变，并且将所述气体组分的浓度的演变与参考气体组分的浓度的校准演变比较，从而确定密封产品是否存在泄漏(步骤103)。
在低压下并且存在泄漏时，腔室3中存在的空气被排出，残留的气氛主要包括由壁部的脱气产生的水蒸气。密封产品2中含有的气体因此在原则上不存在于腔室3的气氛中，腔室3的气氛主要含有水蒸气。
高真空检测步骤103和检测大的泄漏的预备步骤102利用了这样的事实，即，密封产品2含有夹在待保护的成分和包装之间的气体气氛。因此，监测该气体容积中含有的气体组分的演变并将该演变与参考气体组分的校准变化进行比较就可以确定密封产品2的泄漏的存在。
通过发射光谱测定法或质谱分析法进行的分析使得可以实时地检测非常少量的电离气体组分，也就是说，与可能是现有技术的某些检测方法中的情况不一样，等待时间不与用于蓄积待监测的气体分子所需的泵浦相隔离。因此减少了泄漏测试所需的时间。这可以通过置于高真空下来实现，特别是用于区分环境空气及其成分与密封产品2中含有的空气。
在高真空检测步骤103和检测大的泄漏的预备步骤102期间，所监测的气体组分可以是空气的特有气体组分，例如氮气或氧气。实际上，许多密封产品—像那些来自药物或农产品产业的密封产品一样—是在空气下被密封的。由于空气包括约78％的氮气和20％的氧气，因此如果密封产品2存在泄漏，则可以容易地在腔室3中辨认这两种气体组分。
某些产品在氮气气氛中被密封，从而防止待保护的成分氧化，特别是在用于无菌封闭的食物产业中，特别是包装小袋的成分。在这种情况下，监视氮气浓度的演变使得可以指示出密封产品的泄漏。
因此，如果包装泄漏或爆裂，则来自产品的空气或氮气可以容易并快速地从腔室3排出，这与来自现有技术的测试的氦气不同，该现有技术的测试在腔室能被再用于新的泄漏测试之前需要长时间地泵浦该腔室。
另外，在通过发射光谱测定法监视气体组分的情况下，所存在的氮气具有产生易于解释的光谱的优点。此外，易于引发氮气等离子体。
在药物产业中，某些生物材料在包括诸如氩气的惰性气体的气氛下被密封，以便防止这些生物材料变质。特别是对于DNA(脱氧核糖核酸)就是这样，一旦从活组织被提取，DNA将冒着变质—特别是通过水或氧气—的风险。在氩气下的密封还被用于食物产业，特别是用于保存肉类。
在氩气下密封还被用于机动车辆领域。
某些产品可以在气体混合物、特别是氩气和氮气的混合物下被密封，例如对于灭火器箱而言。
待监测的气体组分因此可以是氩气。
由于氦气在空气中的比例小以及由此能够从含有空气的密封产品中泄漏的氦气的比例微小，因此氦气不是被用作密封产品泄漏的指示剂的气体组分。而且，由于氦气难以被排出，因此氦气可能具有相对于期望监测其演变的浓度较高的背景噪声。
根据第一示例性实施例，腔室3中的压力被降低至真空压力极限，也就是说，泵浦达到最大程度，并且没有气体被引入腔室3和泵浦管线中，该泵浦管线包括管线5和泵浦单元4。由于可能来自于缺陷密封产品2中含有的气体容积的气体没有被过多稀释，因此测量特别灵敏。
图6a和6b中的曲线图示出通过监测密封产品的空气中出现的气体组分的浓度在腔室3中的演变来对密封产品的包装进行泄漏测试的示例，该监测通过经由发射光谱测定法测量进行。
图6a的曲线图示出含有完好无损的密封产品2的腔室3中的真空压力极限降低的演变。
在该示例中，所监测的气体组分是氮气。例如，监测氮气的390nm的光谱线。
在该图中可以看到，在约200秒的泵浦之后，腔室3中存在的氮气被完全排出，所监测的特征氮气线的强度因此实际上等于0，即，达到约为背景噪声的强度。残留的气氛因此主要包括由壁部的脱气产生的水蒸气。
该曲线图同样表现出氢气在656nm下的光谱线和分子OH在309nm下的光谱线，这些光谱线作为水蒸气的特征线。水蒸气的特征光谱线是包括一个或更多氢原子例如H2或H、包括一个或更多氧原子例如O2(氧气可能是在水蒸气等离子体中产生的产品)和包括一个或更多氢和氧原子例如H2O或OH的气体组分的那些特征光谱线。
在泵浦之后，氢气和OH的特征光谱线的强度保持较高，这表示残留的气氛主要包括水蒸气。
腔室3的气氛中因此不存在空气，从而所监测的气体组分—在本例中是空气的气体组分—关于时间的监测及其与校准演变的比较使得可以表明密封产品2存在泄漏。
在图6a所示的示例中，预定的阈值S0例如是在真空下或者在3×10-4mbar的腔室3中压力下在125秒之后的390nm下的特征光谱线的200个任意单位(au)的强度。
图6b示出含有缺陷密封产品的腔室3中的真空压力极限下降的演变，在该图中可见，氮气线的特征光谱线的强度比该预定阈值S0大，这表示产品存在泄漏。
根据该示例，所监测的气体组分例如氮气的演变因此与用作基准的、在没有泄露的情况下(图6a)的该气体组分—在此是氮气—的校准的演变相比较。
根据一个经由通过发射光谱测定法测量实现的示例，监测所监测的气体组分的光谱线—例如空气的特征光谱线与来自腔室3的水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。当然，可以通过除了水蒸气之外的组分得到线比值。
实际上，腔室3的气氛非常经常地包括水蒸气：在高压下，腔室3含有来自于来自与密封产品2一起进入的空气的水分的水蒸气；在低压下，腔室3含有来自于壁部的脱气的水蒸气。腔室3中存在的气体组分的光谱因此通常含有特征水蒸气线，例如H或OH的特征光谱线。因此，如果电离气体检测器7的外壳10的光学窗口—例如由于污垢—捕获较少的光，使得传送至处理单元8的信号损失强度，则保证经由线的比值给出的测量保持有效，并且代表空气的分压的演变。另外，监测空气的特征光谱线与水蒸气的特征光谱线的强度的比值使得空气的特征光谱线的强度可以标准化，从而保证其演变真正地代表空气的分压。
在该情况下，在不存在泄漏时或根据泄漏速率，所监测的气体组分、例如氮气的演变因此相比于该气体组分的光谱线的比值的校准演化、在此是氮气与特征水蒸气线的比值。
在第四步骤104中，将所监测的气体组分的光谱线—例如空气的特征光谱线和水蒸气的特征光谱线—的强度的比值与存储在处理单元8的存储器中的校准曲线进行比较，从而量化泄漏。
以与检测方法100相同的条件得到校准曲线。对于在检测设备1的腔室3中的各种压力下校准的各种泄漏，校准曲线提供了所监测的气体组分的光谱线、例如空气的特征光谱线和水蒸气的特征光谱线的强度的比值之间的对应关系。校准曲线因此使得由电离气体检测器7得到的信号可以对应于用mbar.l/s表示的量化的泄漏的值。
图7因此示出电离气体检测器的校准曲线的示例。
该校准曲线还给出了腔室3中的压力随时间降低的指示。腔室3的壁部的脱气速率取决于腔室3中的真空压力极限。脱气和压力随着时间减少，因此也降低了腔室3中的水蒸气的比例，从而增大了电离气体检测器7的检测灵敏度。
因此，从腔室3中的压力或从密封产品2在真空下的持续时间，和从特征光谱线的强度的比值，校准曲线对应于量化的泄漏的值，该值独立于腔室3的壁部的空气的脱气速率。
图8的曲线图表示对于密封产品的包装的泄漏测试的各种示例。
在这些示例中，监测了氮气在390nm下的特征光谱线和氢气在656nm下的特征光谱线的强度的比值的演变。
在预备测试中，将腔室3中的压力降低至约5×10-5mbar的真空压力极限，并且测量腔室3中的背景噪声的水平(曲线A)。在低压下，腔室3中存在的氮气已经被排出，腔室3的残留气氛因此主要包括来自于腔室3壁部的脱气的水蒸气。由于在光谱中没有出现氮气的特征光谱线，因此氮气和氢气线的强度的比值实际上是0。
然后，将不存在泄漏的密封产品2置于腔室3中，并使该腔室3中的压力降至真空压力极限(曲线B)。由于氮气从密封产品2的壁部的脱气，因此氮气和氢气线的强度的比值略有增加。该比值因此表示背景噪声。
然后，测试两个有缺陷的密封产品2。
强度的比值关于时间的增加是密封产品C和D存在泄漏的指示器。密封产品2中存在的空气移动到腔室3中，从而空气的气体组分的浓度变得比在不存在泄漏时腔室3中的空气的气体浓度大。
在图8的曲线图中，还可看到，来自密封产品D的泄漏比来自密封产品C的泄漏大。实际上，线的强度的比值增加得越快，泄漏就越大。
还可看到，强度比值的信号随着时间不是恒定的。实际上，随着压力降低，腔室3的壁部的脱气减少。氮气的特征光谱线与氢气的特征光谱线的强度比值的演变与在检测设备1的腔室3中得到的在各种压力下校准的泄漏的强度比值的校准曲线的比较使得可以推断出腔室3的壁部的脱气对泄漏速率的量化的影响。
因此，第二密封产品的泄漏速率(曲线C)具有约5.2×10-5mbar.l/s的泄漏速率，而第三密封产品的泄漏速率(曲线D)具有约10-4mbar.l/s的较大泄漏速率。
检测方法100因此可以被用于测试密封产品、特别是干燥的或液体的、透明的或不透明的、柔性的或刚性的产品—只要该产品含有气体容积—的各种类型的密封性。
因此不需要刺穿和再塞上包装以使密封产品填充追踪气体，或以某些来自现有技术的方法使产品密封有追踪气体。在生产中密封产品、泄漏测试和无泄漏密封产品的销售之间不需要任何特别的步骤。
该检测方法100因此是非破坏性的，因为该方法不损害包装或其内容物，在包装线上能够直接替换密封产品2，即，不需要特殊的清洁或其它处理。另外，该检测方法100具有良好的测量灵敏度。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种用于测试密封产品的密封性的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
-将至少一个已经预先在空气、氮气或氩气气氛中被密封的产品(2)安放在腔室(3)中(步骤101)，
-使该腔室(3)中的压力降低至小于10-1mbar的高真空压力，同时继续在该腔室(3)中进行高真空泵浦，使该腔室中含有的气体被电离，以便经由通过发射光谱测定法进行的分析来监测密封产品(2)中含有的气体容积的来自于氮气、氧气或氩气的至少一种被电离的气体组分的浓度在该腔室(3)中的演变(步骤103)。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将腔室(3)中的压力降低至高真空压力之前，该检测方法包括检测大的泄漏的预备步骤(102)，其中，监测至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在检测大的泄漏的步骤中，监测氧气浓度。
4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，在检测大的泄漏的步骤中，将该腔室(3)中的压力降低至大于1mbar的粗真空压力。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，在检测大的泄漏的步骤中，用清洗气体代替含有密封产品的腔室的气氛，并且监测该密封产品中含有的气体容积的、与清洗气体不同的至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。
6.根据上述权利要求中任一项所述的检测方法，其特征在于，在通过发射光谱测定法进行测量的情况下，监测氮气或氧气的特征光谱线与代表腔室(3)中存在的气体组分的光谱中水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。
7.根据上一权利要求所述的检测方法，其特征在于，监测氮气的特征光谱线与水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。
8.根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，将空气的特征光谱线和水蒸气的特征光谱线的强度的比值与针对在腔室中的压力降低期间校准的多个泄漏得到的强度的比值进行比较，从而量化泄漏。
9.根据上述权利要求中任一项所述的检测方法，其特征在于，将该腔室(3)中的压力降低至至少小于10-2mbar的高真空压力。
10.一种用于测试密封产品的密封性的检测设备，包括：
-腔室(3)，该腔室配置成接纳至少一个产品(2)，该产品已经在空气、氮气或氩气气氛下被密封，
-泵浦单元(4)，该泵浦单元包括串联连接的粗真空泵(4b)和涡轮分子真空泵(4a)，该涡轮分子真空泵(4a)的入口连接至该腔室(3)的出口，
-电离气体检测器(7)，该电离气体检测器包括气体电离装置，并且连接至该腔室(3)，该电离气体检测器包括：
-外壳，该外壳能与该腔室连通，
-光电直读光谱仪，该光电直读光谱仪连接至外壳的光学窗口，和
-等离子体产生装置，该等离子体产生装置围绕该外壳布置，从而构成该电离气体检测器的气体电离装置，该等离子体产生装置能在该腔室中存在的气体组分上产生等离子体，
-处理单元(8)，该处理单元连接至该电离气体检测器(7)，以便接收代表气体组分的演变的信号，
其特征在于，该处理单元(8)配置成监测密封产品中含有的气体容积的来自于氮气、氧气或氩气的至少一种被电离的气体组分的浓度在该腔室中的演变，并且将所述被电离的气体组分的浓度的演变与参考气体组分的浓度的校准的演变对比，从而确定所述密封产品(2)的泄漏的存在。
Claims (10)
1.一种用于测试密封产品的密封性的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
-将至少一个已经预先在空气、氮气或氩气气氛中被密封的产品(2)安放在腔室(3)中(步骤101)，
-使该腔室(3)中的压力降低至小于10-1mbar的高真空压力，同时继续在该腔室(3)中进行高真空泵浦，使该腔室中含有的气体被电离，以便经由通过发射光谱测定法或质谱分析法进行的分析来监测密封产品(2)中含有的气体容积的来自于氮气、氧气或氩气的至少一种被电离的气体组分的浓度在该腔室(3)中的演变(步骤103)。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将腔室(3)中的压力降低至高真空压力之前，该检测方法包括检测大的泄漏的预备步骤(102)，其中，监测至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在检测大的泄漏的步骤中，监测氧气浓度。
4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，在检测大的泄漏的步骤中，将该腔室(3)中的压力降低至大于1mbar的粗真空压力。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，在检测大的泄漏的步骤中，用清洗气体代替含有密封产品的腔室的气氛，并且监测该密封产品中含有的气体容积的、与清洗气体不同的至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。
6.根据上述权利要求中任一项所述的检测方法，其特征在于，在通过发射光谱测定法进行测量的情况下，监测氮气或氧气的特征光谱线与代表腔室(3)中存在的气体组分的光谱中水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。
7.根据上一权利要求所述的检测方法，其特征在于，监测氮气的特征光谱线与水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变。
8.根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，将空气的特征光谱线和水蒸气的特征光谱线的强度的比值与针对在腔室中的压力降低期间校准的多个泄漏得到的强度的比值进行比较，从而量化泄漏。
9.根据上述权利要求中任一项所述的检测方法，其特征在于，将该腔室(3)中的压力降低至至少小于10-2mbar的高真空压力。
10.一种用于测试密封产品的密封性的检测设备，包括：
-腔室(3)，该腔室配置成接纳至少一个产品(2)，该产品已经在空气、氮气或氩气气氛下被密封，
-泵浦单元(4)，该泵浦单元包括串联连接的粗真空泵(4b)和涡轮分子真空泵(4a)，该涡轮分子真空泵(4a)的入口连接至该腔室(3)的出口，
-电离气体检测器(7)，该电离气体检测器包括气体电离装置，并且连接至该腔室(3)，
-处理单元(8)，该处理单元连接至该电离气体检测器(7)，以便接收代表气体组分的演变的信号，
-其特征在于，该处理单元(8)配置成监测密封产品中含有的气体容积的来自于氮气、氧气或氩气的至少一种被电离的气体组分的浓度在该腔室中的演变，并且将所述被电离的气体组分的浓度的演变与参考气体组分的浓度的校准的演变对比，从而确定所述密封产品(2)的泄漏的存在。
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