CN104531364B - 一种催化高酸值废油酯化降酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，包括如下步骤：(1)将所述高酸值废油先经过滤除掉机械杂质，接着加入活性炭和活性白土混合物进行脱色；再减压蒸馏除去水分，得预处理废油；(2)将所述预处理废油、甲醇和固体超强酸依次加入反应器中反应0.5～2h，同时进行超声处理；(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收固体超强酸，再减压蒸馏除去甲醇和水。本发明的方法引入超声辅助酯化反应，大大缩短了反应时间，还能减少催化剂用量，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明属于废油处理技术领域，具体涉及一种催化高酸值废油酯化降酸的方法。
背景技术
日益严重的能源危机和环境问题已成为世界各国发展面临的主要问题，开发绿色环保的可再生能源替代传统化石能源，符合可持续发展的现代理念。生物柴油作为一种优异的可再生能源，具有较好的燃烧性能，无毒，可生物降解，是最有前途的可再生能源之一。目前，生物柴油在全世界范围得到迅猛发展，欧美等发达国家早已实现商业化生产，而我国生物柴油产业发展相对薄弱。
一方面我国发展生物柴油原料成本太高，因此采用廉价原料及高效率生产工艺是降低成本实现生物柴油产业化发展的关键。另一方面，我国每年产生约700万吨餐饮废油，这些废油脂不仅带来环境污染，更严重还会被不法利用导致回流餐桌，带来食品安全问题。若回收利用这些废油脂制备生物柴油，不仅能够降低生物柴油原料成本，还可解决食品安全和废油污染等问题，对我国生物柴油产业发展大有裨益。
由于废油脂酸值较高，最高可达200mgKOH/g，不能直接用于碱催化酯交换反应制备生物柴油。利用高酸值废油制备生物柴油，现有工艺有采用强酸同时酯化和酯交换的一步法和先经强酸酯化再经强碱酯交换的两步法。根据催化剂不同，有均相催化和非均相催化过程，均相催化存在产品纯化困难，催化剂不易回收，环境污染严重的缺点，非均相催化剂能够解决上述问题，在生物柴油制备中优势明显。再者一步法通常反应时间长，耗能大，且转化率不高；两步法的关键也在于降低原料油酸值(游离脂肪酸易与碱催化剂发生皂化反应，使催化剂失活)，油脂酸值低于2mgKOH/g才能使用碱催化剂进行酯交换反应。因此，针对高酸值废油脂的酯化降酸就显得尤为重要。
通常固体酸催化剂酯化反应时间较长，中国专利CN 101993784A公布了一种固体超强酸催化地沟油制备生物柴油的方法，机械搅拌条件下酯交换反应需3～5h，酯交换率才能达到96％以上。反应耗时长，效率不高是目前制备生物柴油另一个突出问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种催化高酸值废油酯化降酸的方法。
本发明的反应机理是：原料油中游离脂肪酸在固体酸催化剂下与甲醇反应得到脂肪酸甲酯和水，反应式如下：
本发明的方法引入超声，一方面机械效应和空化作用能够加速反应体系的扩散，强化传质，固体催化剂表面形成强烈搅拌效应，更新过程快，反应速率大大加快。另一方面，空化效应产生瞬时局部高温高压，使甲醇处于超临界状态，油脂甲醇能混溶，传质阻力大大降低，同时甲醇过量，汽化态甲醇能带出反应生成的水促进反应向正反应方向进行。
本发明的具体技术方案如下：
一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，所述高酸值废油为餐饮废油或地沟油，其酸值为20～100mgKOH/g，该方法包括如下步骤：
(1)将所述高酸值废油先经过滤除掉机械杂质，接着加入占所述高酸值废油质量的7～10％的活性炭和活性白土混合物于80～90℃条件下搅拌1～2h进行脱色；再于100～110℃减压蒸馏除去水分，得预处理废油，其中活性炭与活性白土的质量比为1∶1～4；
(2)将所述预处理废油、甲醇和固体超强酸依次加入反应器中于40～150℃反应0.5～2h，同时进行超声处理，超声功率120～320W，频率40～45Hz，上述甲醇用量为所述预处理废油质量的20～100％，催化剂用量为所述预处理废油质量的1～12％；
(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收固体超强酸，再于100～110℃减压蒸馏除去甲醇和水。
在本发明的一个优选实施方案中，所述固体超强酸为改性WO3/ZrO2、改性WO3/ZrO2-TiO2、改性WO3/ZrO2-SnO2和改性WO3/ZrO2-TiO2-SnO2中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中活性炭和活性白土混合物的加入量为所述高酸值废油质量的7％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的减压蒸馏的温度为100℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的反应温度为40～120℃，反应时间为0.5～1.5h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的超声处理的功率为120～300W，频率40Hz。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的甲醇用量为所述预处理废油质量的30～100％，催化剂用量为所述预处理废油质量的1～10％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的减压蒸馏的温度为100℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法以餐饮废油或地沟油为原料，能够降低生物柴油生产成本，还能解决其带来的不利影响；
2、本发明中的固体超强酸催化剂活性好，能重复使用，反应结束后处理简单；
3、本发明的方法引入超声辅助酯化反应，大大缩短了反应时间，还能减少催化剂用量，减少环境污染。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中的改性WO3/ZrO2、改性WO3/ZrO2-TiO2、改性WO3/ZrO2-SnO2和改性WO3/ZrO2-TiO2-SnO2制备过程参考《纳米介孔固体超强酸WO3-ZrO2催化制备生物柴油的研究》(杜东泉，昆明理工大学硕士学位论文，2012年)进行：在载体ZrO2及复合氧化物载体溶胶-凝胶法制备中加入CTAB、F-127、PVA或活性炭等物质中的一种或几种，所得载体浸渍一定浓度的六氯化钨或偏钨酸铵溶液，再经蒸干，焙烧过程即得上述改性催化剂。
实施例1
(1)将所述高酸值废油先经过滤3次除掉机械杂质，接着加入占所述高酸值废油质量的7％的活性炭和活性白土混合物于80℃条件下搅拌1h进行脱色；再于100℃减压蒸馏除去水分，得预处理废油，酸值为67mgKOH/g；
(2)将所述预处理废油、甲醇和改性WO3/ZrO2依次加入反应器中于40℃反应0.5h，同时进行超声处理，超声功率120W，频率40Hz，上述预处理废油为40g，甲醇用量为12g，改性WO3/ZrO2用量为所述预处理废油质量的1％；
(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收改性WO3/ZrO2，再于100℃减压蒸馏除去甲醇和水，经测定油脂酯化率57％以上。
实施例2
(1)将所述高酸值废油先经过滤3次除掉机械杂质，接着加入占所述高酸值废油质量的7％的活性炭和活性白土混合物于80℃条件下搅拌1h进行脱色；再于100℃减压蒸馏除去水分，得预处理废油，酸值为67mgKOH/g；
(2)将所述预处理废油、甲醇和改性WO3/ZrO2-TiO2依次加入反应器中于80℃反应1h，同时进行超声处理，超声功率210W，频率40Hz，上述预处理废油为40g，甲醇用量为24g，WO3/ZrO2-TiO2用量为所述预处理废油质量的5％；
(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收改性WO3/ZrO2-TiO2，再于100℃减压蒸馏除去甲醇和水，经测定油脂酯化率96％左右。
实施例3
(1)将所述高酸值废油先经过滤3次除掉机械杂质，接着加入占所述高酸值废油质量的7％的活性炭和活性白土混合物于80℃条件下搅拌1h进行脱色；再于100℃减压蒸馏除去水分，得预处理废油，酸值为67mgKOH/g；
(2)将所述预处理废油、甲醇和改性WO3/ZrO2-SnO2依次加入反应器中于120℃反应1h，同时进行超声处理，超声功率300W，频率40Hz，上述预处理废油为40g，甲醇用量为40g，WO3/ZrO2-TiO2-SnO2用量为所述预处理废油质量的10％；
(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收改性WO3/ZrO2-TiO2-SnO2，再于100℃减压蒸馏除去甲醇和水，经测定油脂酯化率96％以上。
实施例4
(1)将所述高酸值废油先经过滤3次除掉机械杂质，接着加入占所述高酸值废油质量的7％的活性炭和活性白土混合物于80℃条件下搅拌1h进行脱色；再于100℃减压蒸馏除去水分，得预处理废油，酸值为67mgKOH/g；
(2)将所述预处理废油、甲醇和改性WO3/ZrO2-TiO2-SnO2依次加入反应器中于120℃反应1.5h，同时进行超声处理，超声功率300W，频率40Hz，上述预处理废油为40g，甲醇用量为40g，WO3/ZrO2-TiO2-SnO2用量为所述预处理废油质量的10％；
(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收改性WO3/ZrO2-TiO2-SnO2，再于100℃减压蒸馏除去甲醇和水，经测定油脂酯化率98％左右。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述高酸值废油为餐饮废油或地沟油，其酸值为20～100mgKOH/g，该方法包括如下步骤：
(1)将所述高酸值废油先经过滤除掉机械杂质，接着加入占所述高酸值废油质量的7～10％的活性炭和活性白土混合物于80～90℃条件下搅拌1～2h进行脱色；再于100～110℃减压蒸馏除去水分，得预处理废油，其中活性炭与活性白土的质量比为1:1～4；
(2)将所述预处理废油、甲醇和固体超强酸依次加入反应器中于40～150℃反应0.5～2h，同时进行超声处理，超声功率120～320W，频率40～45Hz，上述甲醇用量为所述预处理废油质量的20～100％，固体超强酸用量为所述预处理废油质量的1～12％，且固体超强酸为改性WO3/ZrO2-TiO2、改性WO3/ZrO2-SnO2和改性WO3/ZrO2-TiO2-SnO2中的至少一种；
(3)步骤(2)的反应完成后，抽滤回收固体超强酸，再于100～110℃减压蒸馏除去甲醇和水。
2.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中活性炭和活性白土混合物的加入量为所述高酸值废油质量的7％。
3.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h。
4.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的减压蒸馏的温度为100℃。
5.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)的反应温度为40～120℃，反应时间为0.5～1.5h。
6.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)的超声处理的功率为120～300W，频率40Hz。
7.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)的甲醇用量为所述预处理废油质量的30～100％，催化剂用量为所述预处理废油质量的1～10％。
8.如权利要求1所述的一种催化高酸值废油酯化降酸的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的减压蒸馏的温度为100℃。
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