CN104529691B - 一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，属于精细化工领域。所述方法将杂质含量≤2％，纯度＞98％，＜99.99％的六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷，和催化剂接触进行催化转化处理，收集处理后的气体；催化剂为2～50wt％AlF3和金属高价氟化物的混合物，金属高价氟化物为CoF3、MnF3、AgF2或KCoF4中一种以上；CoF3、MnF3和/或KCoF4时，反应温度为200～450℃；AgF2时，反应温度为60～150℃；粗品全氟烷烃和催化剂接触一次以上，每次接触≥1s。所述方法将粗品全氟烷烃中沸点与全氟烷烃沸点接近的杂质，转化成全氟烷烃或沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质，以利于精馏提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，具体地说，涉及一种全氟烷烃中含氢碳氟化合物和/或烯类碳氟化合物杂质的催化转化方法，属于精细化工领域。
背景技术
全氟烷烃是指分子中的氢原子全部被氟原子取代的烃类化合物，包括四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和八氟环丁烷等。全氟烷烃具有很好化学稳定性。
近年来，高纯全氟烷烃被应用于半导体制造和电子工业，作为电子器件的清洗剂和刻蚀剂。随着半导体器件尺寸越来越小，刻蚀精度要求越来越严格，对全氟烷烃的纯度要求也越来越高。
在全氟烷烃的制备中，往往涉及氟化或高温反应，因此产物粗品全氟烷烃中杂质种类较多，主要有含氢碳氟化合物、含氯碳氟化合物及烯类碳氟化合物等。在半导体制造中，这些杂质的存在，会在刻蚀形成电路图案的过程中，产生较宽的线，造成集成电路的缺陷；此外，在半导体制造设备腔室的清洗中，也应降低残余杂质，以提供高性能的设备。因此，需采用有效的纯化方法，除去全氟烷烃中的杂质。
现有的全氟烷烃纯化方法，常分为三类：
第一类是精馏的方法。精馏的方法为最常用的纯化全氟烷烃的方法。但由于全氟烷烃化合物中杂质种类较多，往往存在沸点和全氟烷烃接近的杂质，当杂质沸点和全氟烷烃的沸点差别小于15℃时，难以用精馏的方法纯化；并且，一些碳氟化合物能和全氟烷烃形成共沸化合物，也无法用精馏的方法进行纯化。近年来，发展了萃取精馏和共沸精馏的方法，但是这些方法设备成本高，工艺复杂。
第二类是吸附的方法。吸附的方法通过采用吸附剂，除去全氟烷烃中的杂质；常用的吸附剂包括分子筛、活性炭等。但有些杂质的分子尺寸和全氟烷烃十分接近，用所述吸附方法难以除去。现有的吸附剂吸附全氟烷烃中含氯碳氟化合物杂质效果较好，而含氢碳氟化合物和烯类碳氟化合物杂质很难除去。
第三类是催化转化法。催化转化法是将沸点与全氟烷烃沸点接近的杂质，通过催化剂分解或转化成沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质。现有技术中，利用催化转化法除去烯类碳氟化合物的研究较多，但除去含氢碳氟化合物的方法很少，在中国专利申请CN1089252中，将全氟化碳在Ca2+或Ba2+离子和醇化物离子以及仲胺存在下，与强碱水溶液进行反应，除去氟化氢，及含氢和/或含碳碳双键的碳氟杂质；但这种方法工艺较复杂，而且后续过程中需要除去水。
发明内容
针对现有技术中催化转化法存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法通过将粗品全氟烷烃和催化剂接触，其中催化剂为AlF3和金属高价氟化物的混合物，将含氢碳氟化合物和/或烯类碳氟化合物杂质转化成其它化合物，通过这一方法将沸点与全氟烷烃沸点接近的杂质，转化成沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质，以利于后续精馏提纯处理。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法步骤如下：
将粗品全氟烷烃和催化剂接触反应进行催化转化处理，收集处理后的气体。
其中，所述全氟烷烃为六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷；粗品全氟烷烃为纯度＞98％，而＜99.99％的全氟烷烃；粗品全氟烷烃中含氢碳氟化合物和/或烯类碳氟化合物杂质的含量≤2％；所述含氢碳氟化合物杂质为二氟甲烷、三氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、六氟丙烷或七氟丙烷中的一种以上；烯类碳氟化合物杂质为四氟乙烯和/或六氟丙烯。
催化剂为AlF3和金属高价氟化物的混合物，以催化剂的总体质量为100％计，其中AlF3的质量百分数为2％～50％，优选为2％～20％；余量为金属高价氟化物；金属高价氟化物为CoF3、MnF3、AgF2或KCoF4中一种以上。
催化剂可以是粒状、粉末状等形状；优选为粒状；优选粒径为0.5mm～5mm。
根据金属高价氟化物的种类不同，反应的温度有所差别。当金属高价氟化物为CoF3、MnF3和/或KCoF4时，反应温度为200℃～450℃，优选为250℃～400℃；当金属高价氟化物为CoF3、MnF3和/或KCoF4，且杂质仅为烯类碳氟化合物杂质时，反应温度优选为100℃～200℃。当金属高价氟化物为AgF2时，反应温度为60℃～150℃。
可将催化剂装入反应器中，使粗品全氟烷烃进入反应器和催化剂接触反应，反应器可以为固定床或流动床反应器，优选为固定床反应器。
粗品全氟烷烃和催化剂的接触反应优选在-0.05MPa～0.50MPa压力下进行。
粗品全氟烷烃和催化剂的接触为一次以上，重复接触可进一步降低粗品全氟烷烃中的含氢碳氟化合物和/或烯类碳氟化合物杂质含量；粗品全氟烷烃和催化剂的接触需要一定的时间，每次接触的时间≥1s，优选为1s～30s，更优选为2s～30s。
对粗品全氟烷烃和催化转化处理后收集得到的气体可采用FID气相色谱、氦离子色谱或气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法进测定纯度和杂质的含量，采用本发明所述催化转化方法得到的气体中杂质均为沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质。
当催化剂使用一段时间后活性降低，可用采用FID气相色谱、氦离子色谱或气相色谱-质谱联用的方法测定催化转化处理后气体中含氢碳氟化合物和/或烯类碳氟化合物杂质含量，根据所述杂质含量判断催化剂活性，当所述杂质含量大于20ppm时，催化剂需活化后再使用。
催化转化处理后，可采用冷阱低温收集气体，以便进行后续的精馏提纯处理。
本发明所述压力均为表压。
有益效果
1.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法将粗品全氟烷烃和催化剂接触，将含氢碳氟化合物和/或烯类碳氟化合物杂质转化成其它化合物，通过这一方法将沸点与全氟烷烃沸点接近的杂质，转化成全氟烷烃或沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质；
2.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法将杂质转化后，增大杂质沸点和全氟烷烃的沸点的差别，减少精馏所消耗的时间和热量；
3.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法采用粗品全氟烷烃气体和固相催化剂干法反应，和采用溶液除杂质的方法相比，减少了对设备的腐蚀，避免了除水的工艺步骤；
4.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法可同时除去含氢碳氟化合物和烯类碳氟化合物；
5.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法中，AlF3的的质量百分数为2％～50％，AlF3的的质量百分数太低或太高时，催化剂的催化效果都会降低；
6.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法中催化剂的粒径优选为0.5mm～5mm；当催化剂粒径过大时，催化剂的比表面积小，粗品全氟烷烃和催化剂的接触不充分；当催化剂粒径过小，气体处理量大时，会导致压力过大，且容易堵塞反应器和管路；
7.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法根据催化剂中金属高价氟化物的种类不同，反应的温度有所差别；当温度过高时，催化剂的稳定性降低；温度过低时，反应的转化率降低；同时，反应温度也会根据粗品全氟烷烃中杂质的种类和含量变化，一般情况下，烯类碳氟化合物比含氢碳氟化合物更容易在催化剂作用下转化，在仅存在烯类碳氟化合物杂质的情况下，可将反应的温度降低，以节约热量；
8.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法出于操作方便的考虑，优先选用固定床反应器；
9.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，所述方法中出于操作方便的考虑，接触压力优选为-0.05MPa～0.50MPa。
附图说明
图1为实施例中粗品全氟烷烃和催化剂接触的装置。
图中：1—全氟烷烃进气口，2—全氟烷烃进气口流量计，3—阀门A，4—氟氮混合气进气口，5—氟氮混合气进气口流量计，6—阀门B，7—反应器，8—阀门C，9—阀门D，10—取样口，11—全氟烷烃收集装置，12—氢氧化钾碱液罐。
具体实施方式
以下实施例中：
对粗品全氟烷烃和催化转化处理后收集得到的气体成分采用FID气相色谱进行检测，检测仪器及条件为：色谱：岛津GC-14C；载气：氮气；检测器：氢气火焰离子化检测器(FID)；进样量：0.2mL。
粗品全氟烷烃和催化剂接触的装置主要包括全氟烷烃进气口1、全氟烷烃进气口流量计2、氟氮混合气进气口4、氟氮混合气进气口流量计5、阀门A3、阀门B6、阀门C8、阀门D9、反应器7、取样口10、全氟烷烃收集装置11和氢氧化钾碱液罐12。如图1所示。其中，全氟烷烃进气口1、氟氮混合气进气口4分别与反应器7底端连通，反应器7顶端分别与全氟烷烃收集装置11和氢氧化钾碱液罐12连通；全氟烷烃进气口1与反应器7连通的管路上设有全氟烷烃进气口流量计2，全氟烷烃进气口流量计2与反应器7之间的管路上设有阀门A3；氟氮混合气进气口4与反应器7连通的管路上设有氟氮混合气进气口流量计5，氟氮混合气进气口流量计5与反应器7之间的管路上设有阀门B6；反应器7与全氟烷烃收集装置11连通的管路上设有阀门C8，阀门C8与全氟烷烃收集装置11之间的管路上设有取样口10；反应器7与氢氧化钾碱液罐12连通的管路上设有阀门D9。
所述装置的工作方式如下：
(1)制备催化剂
将催化剂原料按比例混合，造粒筛分后的颗粒放入反应器7中，加热至反应温度，开启阀门B6和阀门D9，将氟氮混合气通过氟氮混合气进气口4通入反应器7，通过氟氮混合气进气口流量计5控制通入流量，进行反应制备得到催化剂，反应后的尾气通入氢氧化钾碱液罐12吸收；
(2)粗品全氟烷烃和催化剂接触反应
催化剂制备好后，关闭阀门B6和阀门D9，开启阀门A3和阀门C8，将粗品全氟烷烃通过全氟烷烃进气口1通入反应器7与催化剂进行接触反应，通过全氟烷烃进气口流量计2控制通入流量，通过取样口10收集处理后的气体。
所述压力均为表压。
实施例1
催化剂的制备：
(1)往2.4kgCoF2中加入0.6kg的AlF3，加水混合，稍湿润后，挤压造粒，90℃干燥4h，筛分，得到粒径大小2mm的颗粒；装入长100cm，内径3cm的铬镍铁合金(Inconel)反应器7，加热至300℃，以15L/min的流速通入氟气和氮气体积比为9:1的氟氮混合气，尾气用氢氧化钾溶液吸收，反应时间12h，制备得到粒径大小为2mm，AlF3质量百分数为20％，CoF3质量百分数为80％的粒状催化剂。
按照上述步骤分别制备：
(2)往1.5kgCoF2中加入1.5kg的AlF3；筛分，得到粒径大小0.5mm的颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为50％，CoF3质量百分数为50％的粒状催化剂。
(3)往2.7kgMnF3中加入0.3kg的AlF3；筛分，得到粒径大小0.5mm的颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为10％，MnF3质量百分数为90％的粒状催化剂。
(4)往2.94kgAgF2中加入0.06kg的AlF3；筛分，得到粒径大小0.5mm的催颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为2％，AgF2质量百分数为98％的粒状催化剂。
(5)往2.7kgAgF2中加入0.3kg的AlF3；筛分，得到粒径大小5mm的颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为5mm，AlF3质量百分数为10％，AgF2质量百分数为90％的粒状催化剂。
(6)往2.7kgAgF2中加入0.3kg的AlF3；筛分，得到粒径大小2mm的颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为2mm，AlF3质量百分数为10％，AgF2质量百分数为90％的粒状催化剂。
(7)往2.7kgKCoF4中加入0.3kg的AlF3；筛分，得到粒径大小0.5mm的颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为10％，KCoF4质量百分数为90％的粒状催化剂。
(8)将1.35kgCoF3、1.35kgKCoF4和0.3kg的AlF3混合；筛分，得到粒径大小2mm的颗粒，其余步骤同(1)，制备得到粒径大小为2mm，AlF3质量百分数为10％，CoF3质量百分数为45％，KCoF4质量百分数为45％的粒状催化剂。
实施例2
粗品六氟乙烷中的主含量和杂质组成如表1所示。
将实施例1中装有粒径大小为2mm，AlF3质量百分数为20％，CoF3质量百分数为80％的粒状催化剂的Inconel反应器7，加热至450℃，粗品六氟乙烷从时间点0开始，在-0.05MPa压力下，以2.5L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为8.5s，在粗品六氟乙烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表1。
表1
冷阱于-140℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.999％的六氟乙烷。
实施例3
粗品八氟环丁烷中的主含量和杂质组成如表2所示。
将实施例1中装有粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为50％，CoF3质量百分数为50％的粒状催化剂的Inconel反应器7，加热至200℃，粗品八氟环丁烷从时间点0开始，在0MPa压力下，以1.4L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为30s，在粗品八氟环丁烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表2。
表2
冷阱于-60℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.999％的八氟环丁烷。
实施例4
粗品六氟乙烷中的主含量和杂质组成如表3所示。
将实施例1中装有粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为10％，MnF3质量百分数为90％的粒状催化剂的Inconel反应器7，加热至250℃，粗品六氟乙烷从时间点0开始，在0.10MPa压力下，以2.8L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为30s，在粗品六氟乙烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表3。
表3
冷阱于-140℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.999％的六氟乙烷。
实施例5
粗品八氟环丁烷中的主含量和杂质组成如表4所示。
将实施例1中装有粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为2％，AgF2质量百分数为98％的粒状催化剂的Inconel反应器7中，加热至60℃，粗品八氟环丁烷从时间点0开始，在0MPa压力下，以1.4L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为30s，在粗品八氟环丁烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表4。
表4
冷阱于-60℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.999％的八氟环丁烷。
实施例6
粗品八氟环丁烷中的主含量和杂质组成如表5所示。
将实施例1中装有粒径大小为5mm，AlF3质量百分数为10％，AgF2质量百分数为90％的粒状催化剂的Inconel反应器7中，加热至150℃，粗品八氟环丁烷从时间点0开始，在0.5MPa压力下，以8.4L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为30s，在粗品八氟环丁烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表5。
表5
冷阱于-60℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.999％的八氟环丁烷。
实施例7
粗品八氟环丁烷中的主含量杂质组成如表6所示。
将实施例1中装有粒径大小为2mm，AlF3质量百分数为10％，AgF2质量百分数为90％的粒状催化剂的Inconel反应器7，加热至100℃，粗品八氟环丁烷从时间点0开始，在0MPa压力下，以21L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为2s，在粗品八氟环丁烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表6。
表6
冷阱于-60℃收集和催化剂接触后的粗品八氟环丁烷气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.999％的八氟环丁烷。
实施例8
粗品八氟丙烷中的主含量和杂质组成如表7所示：
将实施例1中装有粒径大小为0.5mm，AlF3质量百分数为10％，KCoF4质量百分数为90％的粒状催化剂的Inconel反应器7，加热至400℃，粗品八氟丙烷从时间点0开始，在0MPa压力下，以1.4L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为30s，在粗品八氟丙烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表7。
表7
冷阱于-100℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.995％的八氟丙烷。
实施例9
粗品八氟丙烷中的主含量和杂质组成如表8所示。
将实施例1中装有粒径大小为2mm，AlF3质量百分数为10％，CoF3质量百分数为45％，KCoF4质量百分数为45％的粒状催化剂的Inconel反应器7，加热至350℃，粗品八氟丙烷从时间点0开始，在0MPa压力下，以42L/min(标准L)的流速通过所述反应器7，接触时间为1s，在粗品八氟丙烷开始流动后时间点5h、10h和15h，通过取样口10收集气体，用FID气相色谱分析其中的碳氟化合物杂质，所得结果列于表8。
表8
冷阱于-100℃收集和催化剂接触后的气体，经精馏提纯后，可得到纯度大于99.995％的八氟丙烷。
Claims (9)
1.一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
将粗品全氟烷烃和催化剂接触反应进行催化转化处理，收集处理后的气体；
所述全氟烷烃为六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷；粗品全氟烷烃为纯度≥98％，而＜99.99％的全氟烷烃，杂质含量≤2％；所述杂质为二氟甲烷、三氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、六氟丙烷、七氟丙烷、四氟乙烯或六氟丙烯中的一种以上；
催化剂为AlF3和金属高价氟化物的混合物，AlF3的质量百分数为2％～50％，余量为金属高价氟化物；金属高价氟化物为CoF3、MnF3、AgF2或KCoF4中一种以上；
当金属高价氟化物为CoF3、MnF3和/或KCoF4时，反应温度为200℃～450℃；当金属高价氟化物为AgF2时，反应温度为60℃～150℃；
粗品全氟烷烃和催化剂接触一次以上，每次接触≥1s。
2.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：AlF3的质量百分数为2％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：催化剂为粒状或粉末状。
4.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：催化剂为粒状，粒径为0.5mm～5mm。
5.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：将催化剂装入固定床反应器或流动床反应器中和粗品全氟烷烃接触反应。
6.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：当金属高价氟化物为CoF3、MnF3和/或KCoF4时，反应温度为250℃～400℃。
7.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：粗品全氟烷烃和催化剂的接触反应在-0.05MPa～0.50MPa压力下进行。
8.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：粗品全氟烷烃和催化剂每次接触1s～30s。
9.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的催化转化方法，其特征在于：粗品全氟烷烃和催化剂每次接触2s～30s。
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