CN104519860A - 具有无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物 - Google Patents

具有无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物 Download PDF

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Abstract

本发明包括涉及无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物和方法。

Description

具有无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物
技术领域
本公开一般涉及包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物及其相关方法。
背景技术
人类健康受许多微生物实体或微生物如病菌、细菌、真菌、酵母、霉菌、病毒等的影响。例如，被包括各种病毒和细菌在内的微生物实体或微生物侵入，造成多种疾病和小病。为减少此类侵入，人们在很多情况下用抗微生物皂洗涤他们的皮肤。抗菌皂通常包括与例如抗微生物剂组合的皂。例如，一种此类抗菌皂为条皂。当用抗微生物皂如条皂洗涤皮肤时，皂的表面活性通常移除皮肤上的大部分微生物实体或微生物，同时抗微生物剂至少部分沉积到皮肤上，以提供残余的后续侵入防护。因此，期望改善抗微生物剂和/或组合物的性能，以提供改善的有益效果。
发明内容
个人护理组合物包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。
个人护理组合物包含水；约0.05%至约具有约1500μm或更小粒度的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体；以及表面活性剂和皂中的至少一种。
具体实施方式
I.定义
如本文所用，以下术语将具有下文指定的含义：
“聚集体”是指包含至少两个由粘结剂结合在一起的颗粒的组分或组合物。例如，结合相同材料如1-氧-2-巯基吡啶锌的两个颗粒。
“无水”是指那些组合物及其组分基本上不含水。
“条皂”是指旨在局部施用至表面如皮肤或毛发以例如移除污垢、油等的固体组合物。条皂可为洗去型制剂。条皂可为旨在局部施用至皮肤的固体（不流动）条皂形式。条皂也可为适形于身体的软膏的形式。条皂还可包裹于基底中，所述基底在使用期间保留在条皂上。条皂可为任何适宜的形式，包括例如粉末、粒料或成型的条（例如椭圆形、圆形、正方形、矩形等）。
“无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体”是指由聚合物保持在一起的多个1-氧-2-巯基吡啶锌颗粒，其中所述聚集体具有按所述聚集体的重量计约25%或更低的含水量。
“个人护理组合物”是指旨在局部施用至皮肤或毛发的组合物。所述个人护理组合物可为例如液体、半液体霜膏、洗剂、凝胶或固体的形式，并且旨在局部施用至皮肤和/或毛发。个人护理组合物的例子可包括但不限于条皂、洗发剂、调理洗发剂、沐浴剂、保湿型沐浴剂、沐浴凝胶、洁肤剂、清洁乳、沐浴润肤剂、宠物香波、剃刮制剂等。
“聚合物”是指包含重复单元的大分子。聚合物可为天然的或合成的。为表现出聚合物性能，所述聚合物可具有足够大的分子量，以缠结和/或具有允许其缠结的结晶度。
“洗去型”是指预期产品的使用包括施用至皮肤和/或毛发，然后在施用步骤数秒至数分钟内将产品从皮肤和/或毛发上洗去和/或擦去。
“STnS”是指十三烷醇聚醚（n）硫酸钠，其中n可限定每分子乙氧基化物的平均摩尔数。
“结构化”是指具有可向个人护理组合物赋予稳定性的流变特性。结构化度可通过由下述一种或多种方法测定的特征来测定：杨氏模量方法、屈服应力方法、或零剪切粘度方法、或超速离心方法，均描述于2012年4月17日授权的美国专利8,158,566中。如果清洁相具有一个或多个下列特性，则可认为清洁相是结构化的：（a）至少100帕斯卡-秒（Pa-s）、至少约200Pa-s、至少约500Pa-s、至少约1,000Pa-s、至少约1,500Pa-s、或至少约2,000Pa-s的零剪切粘度；（b）由超速离心方法测得，大于约40%，至少约45%，至少约50%，至少约55%，至少约60%，至少约65%，至少约70%，至少约75%，至少约80%，至少约85%，或至少约90%的结构域体积比率；或（c）大于约2帕斯卡（Pa），大于约10Pa，大于约20Pa，大于约30Pa，大于约40Pa，大于约50Pa，大于约75Pa，或大于约100Pa的杨氏模量。
“基本上不含”是指约2%或更少，约1%或更少，或约0.1%或更少的所述成分。“不含”是指无可检出量的所述成分或物质。
“水活度”是指水参与物理化学相互作用的相对可用性。例如，条皂可表现出约0.95或更低；约0.9或更低；约0.4至约0.85；或约0.8至约0.85的水活度。
II.无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体和个人护理组合物
现今，人们对病菌和细菌的传播趋于具有更多的认识。因此，已看出，抗菌产品（例如皂）的使用上升。虽然这些产品可具有一些抗菌性能，人们仍持续关注将提供改善的抗微生物功效的产品。促进功效的一些性能包括例如使抗微生物剂沉积到使用者的皮肤上的能力；所沉积的抗微生物剂的量；以及抗微生物剂的生物利用率。
因此，如果当前的抗微生物清洁产品可改善，在皮肤上沉积更多的抗微生物剂（例如1-氧-2-巯基吡啶锌），或如果沉积在皮肤上的产品的生物利用率可提高，则此类产品可更有效。这将致使更有效地减少皮肤上的微生物群。另外，这将使得产品有效防护例如因微生物实体或微生物或甚至革兰氏阴性菌细菌如大肠杆菌、革兰氏阳性菌等数目增加而导致的后续侵入。
提高抗微生物剂沉积的一种方式是将其形成抗微生物聚合物聚集体。例如并且如本文所发现的，1-氧-2-巯基吡啶锌可与聚合物组合，并且干燥以形成无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。此类无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体还可有效提高在表面上的抗微生物功效，从而改善表面上微生物后续侵入的防护。这能够使用较少的抗微生物剂本身，同时至少保持较高量下的功效。因此，无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可有效地提高按例如质量计沉积在个体的皮肤和/或毛发表面上的1-氧-2-巯基吡啶锌的量的效率。另外，无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可有效改善粉尘控制。
聚合物先前已被引入到个人护理组合物中，例如溶于悬浮液中。传统上，由此类方法将聚合物包含在个人护理组合物中，可能妨碍抗微生物剂（例如1-氧-2-巯基吡啶锌)的生物利用率，因为它们变得至少部分被聚合物包封。虽然据信，可通过使用聚合物形成聚集体，来实现沉积的提高，但是还据信，聚集体可有效夹带抗微生物剂，从而限制抗微生物剂与目标（例如真菌、细菌、表皮）相互作用的能力，从而限制其生物利用率。由于聚集体的形成可取决于离子相互作用，因此据信，由于聚合物与抗微生物剂之间的离子相互作用，可阻碍功效。
不受理论的束缚，据信结合并且干燥抗微生物剂（例如1-氧-2-巯基吡啶锌）与加入的聚合物（例如非离子、阳离子、疏水性聚合物）可防止用于形成无水聚合物聚集体的此类加入的聚合物妨碍抗微生物剂（例如1-氧-2-巯基吡啶锌）的生物利用率。这些加入的聚合物还可用作粘结剂或赋形剂。一般来讲，粘结剂可有助于将初级颗粒融合成聚集体颗粒，并且对聚集体颗粒的性能提供控制。
另外，个人护理组合物中所用的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可具有相应的原生粒度、聚集体粒度、压缩强度、和/或脆度，以提高功效、沉积和粉尘控制。具体地，聚集体颗粒可更易于接合个体的皮肤表面，但是随着聚集体颗粒破碎成初级颗粒，初级颗粒可更易于沉积在皮肤上，从而提高抗微生物剂（例如1-氧-2-巯基吡啶锌）的沉积。此外，包含聚合物以形成聚集体，这增加了表面积，从而可提高其相应的生物利用率及其功效。据信，聚集体例如无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可具有增加的表面积，这至少部分归因于其包含空隙空间的结构。
聚合物聚集体（例如无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体）的压缩强度可随着聚合物量的增加而提高。参见例如下表7，其示出再次水合的无水1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物聚集体的强度值。压缩强度是重要的，因为它预示聚合物聚集体在加工成最终产物期间是否承受得住。具有聚合物的聚集体颗粒可具有压缩强度，使得聚集体颗粒可为耐久的并且经受加工成个人护理组合物。然而，聚集体颗粒也可具有脆性，使得施用至皮肤和/或毛发期间所用的研磨力可将初级颗粒从聚集体颗粒中释放出来。
表7
聚集体（例如无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体）的压缩强度还可根据聚集体的含水量而变化。压缩强度可如下文所述进行测量。最好在聚集体存在于最终产品如沐浴剂中时测量压缩强度。然而，在一些最终产品形式中，难以测量聚集体的该压缩强度，因为难以从最终形式中分离出聚集体。对于这些形式如条皂，最好在将聚集体掺入到最终产品中之前，测量其压缩强度。压缩强度可根据聚集体颗粒的层厚度来表示，其限定上部几何形状与流变仪载玻片之间的距离，其中将5.0牛顿力施加于所述层。因此，如压缩强度方法中所述，施加力后的层厚度为压缩强度（μm）。适宜的压缩强度厚度可为例如约50微米至约2,500微米；约60微米至约1,000微米；约70微米至约500微米；约100微米至约300微米；约125微米至约200微米；约150微米至约175微米；或它们的任何组合。
下文所示表9示出，相对于包含0.5%细粒度（FPS）1-氧-2-巯基吡啶锌的制剂（比较例11），无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的功效提高。数据得自猪皮后遗功效测试（下文所述），并且包括五小时培养阶段后的log cfu减少的测量。虽然如表9中所示，比较例12和本发明实例14示出类似的结果，但是本发明实例14包含可提供附加有益效果如产生聚集体非离子的聚合物。具体地，用包含0.5%无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的条皂处理表现出最高的功效，其中所述聚合物为阳离子聚合物。因此，提高1-氧-2-巯基吡啶锌的功效的方法包括使1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物组合，并且干燥1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物组合以形成聚集体。
表9
相对于空白对照剂的Log cfu减少
比较例11 1.47
本发明实例14 1.69
比较例12 1.70
本发明实例15 1.83
也示于下文中的表10示出刷杯测试的结果，所述测试测量用比较例11和12以及本发明实例14的条皂处理猪皮后，1-氧-2-巯基吡啶锌在那些皮上的沉积。如图所示，相对于胶态1-氧-2-巯基吡啶锌和包含喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌的制剂，由喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体和非离子聚合物构成的制剂（本发明实例14）提供增强的抗菌成分至皮肤的沉积。因此，用于增强1-氧-2-巯基吡啶锌的沉积的方法包括使1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物组合，并且干燥1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物组合以形成聚集体。在与聚合物组合之前，1-氧-2-巯基吡啶锌组合物可为悬浮液的形式。在与1-氧-2-巯基吡啶锌组合之前，聚合物可为溶液的形式。1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可具有按所述聚集体重量计约25%或更低的含水量。1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可包含按所述聚集体重量计约0.1%至约20%的聚合物，和按所述聚集体重量计约80%至约99.9%的1-氧-2-巯基吡啶锌。1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物组合可被喷雾干燥以形成聚集体。
用于增强1-氧-2-巯基吡啶锌沉积的另一种方法包括施用包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物，所述组合物可向皮肤提供约0.01μg/cm2至约5μg/cm2的1-氧-2-巯基吡啶锌的沉积。所述个人护理组合物还可向皮肤提供约0.10μg/cm2至约1μg/cm2的1-氧-2-巯基吡啶锌的沉积；向皮肤提供约0.35μg/cm2至约0.5μg/cm2的1-氧-2-巯基吡啶锌的沉积；或向皮肤提供约0.4μg/cm2至约0.45μg/cm2的1-氧-2-巯基吡啶锌的沉积。
表10
1-氧-2-巯基吡啶锌 沉积（μg/cm2）
平均 SE
比较例11 0.160 0.032
比较例12 0.335 0.066
本发明实例14 0.438 0.080
如本文所指出的，与无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的一起用作粘结剂的聚合物的量和类型不会不利地影响抗微生物功效。将聚合物加入1-氧-2-巯基吡啶锌中形成例如聚集体并且仍提供如本文所示的抗微生物功效的该令人惊奇的结果，在形成和使用抗微生物剂和活性物质方面提供意料不到的选择。另外，改变干燥的方法、聚集体粒度和/或形状看起来也不会不利地影响抗微生物功效。例如，表8示出基于溶液的功效测试中抑制微生物生长所需的活性成分的最小浓度。另外如图所示，抑制微生物生长所需的活性成分的量保持相对恒定，即使在聚合物的量、聚合物的类型和干燥方法变化时。另外，可提高与活性物质结合使用的阳离子聚合物的含量，而不经历抗微生物功效下降，其中此类活性物质可表现出表面电荷。因此，聚合物可与1-氧-2-巯基吡啶锌一起用作粘结剂以提供附加的有益效果，而不经历抗微生物功效或生物利用率下降。当选择其它成分以与无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体一起被包含以形成个人护理组合物时，此结果提供附加的有益效果。
表8
活性成分形式 大肠杆菌(Coli)MIC（ppm） 金黃色葡萄球菌(S.aureus)MIC（ppm）
比较例1 3.125-12.5 6.25-12.5
本发明实例4A 6.25-12.5 6.25-12.5
本发明实例5A 12.5 12.5
本发明实例6A 12.5 12.5
本发明实例7 6.25 6.25
本发明实例8 6.25 6.25
本发明实例10A 6.25 6.25
如上所述，形成无水聚合物聚集体以改善粉尘控制的方法包括用聚合物沉淀抗微生物剂，并且干燥沉淀出的聚合物聚集体。通过聚集制备期间（例如经由运输、混合、称量）通常产生粉尘的细小颗粒，可实现粉尘控制。另外，耐久的聚集体颗粒可防止可能因搅动例如运输期间搅动而造成的粉尘的产生。无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可能过重而无法夹带在空气中，出于安全原因，这对活性物质和抗微生物剂而言可能成问题。因此，当作为聚集体的一部分形成时，细小颗粒不趋于产生粉尘。
一般来讲，粉尘控制可经由增加聚集体粒度而实现。据信，由于聚集体颗粒以全颗粒基计具有较大的质量，从而需要较大的机械输入以赋予足以将聚集体颗粒送入顶部空间的惯性，从而可实现粉尘控制。另外，相对于具有较轻质量的粉末，聚集体颗粒受附近对流气流的影响也可能较小。还据信，随着聚集体粒度增加，吸入的风险可降低。虽然达到最大功效的理想粒度与粉尘的粒度相似，但是通过在个人护理组合物中使用无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体，可使聚集体粒度增加至与吸入风险相关联的范围之上，并且可通过个人护理组合物施用期间的剪切力，从所述聚集体颗粒释放出可具有有益于最大功效的原生粒度的初级颗粒。
常规的1-氧-2-巯基吡啶锌可通过例如使1-羟基-2-吡啶硫酮（即巯基吡啶氧化物酸）或其可溶性盐与锌盐（例如硫酸锌）反应以形成1-氧-2-巯基吡啶锌沉淀而制得，如美国专利2,809,971中所示，并且可使用例如声能，使1-氧-2-巯基吡啶锌形成或加工成片状，如美国专利6,682,724中所示。然而，这些方法不包括干燥。常规的1-氧-2-巯基吡啶锌为含水悬浮液，并且常规的ZPT、FPS的一个例子具有约52%的含水量。
常规的1-氧-2-巯基吡啶锌可与溶液形式的聚合物组合，并且干燥以形成无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。可由多种干燥方法中的一种或多种来形成无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。此类干燥方法的例子可包括但不限于喷雾干燥、盘式干燥、隧道干燥、辊筒干燥、流化床干燥、气动式干燥、旋转干燥、槽式干燥、仓式干燥、带式干燥、真空干燥、转鼓干燥、红外干燥、微波干燥、和射频干燥。
适用于本文作为聚集体的一部分的聚合物可包括例如非离子聚合物、阳离子聚合物和阴离子聚合物。适宜的聚合物还可包括低聚物、共聚物（包括无规共聚物和有序共聚物如嵌段聚合物）、疏水性聚合物、疏水改性的聚合物、水溶性聚合物、水不溶性聚合物、天然聚合物、合成聚合物和乳液聚合物如胶乳聚合物（例如ACUSOLTMOP301）、热熔融聚合物、和粘合剂聚合物。
此类非离子聚合物的例子可包括基于纤维素的聚合物如纤维素、微纤维纤维素、羟丙基甲基纤维素（HPMC）、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、以及它们的混合物。其它此类适宜的非离子聚合物可包括天然水性胶体如黄原胶、聚乙烯醇、热活化聚合物如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、硅氧烷聚合物和粘合剂、聚乙烯醇、以及具有下式的聚合物：
R=HorCH3k,CH2CH(OH)CH3
可与1-氧-2-巯基吡啶锌结合使用以形成聚合物聚集体的适宜阳离子聚合物可包括例如基于丙烯酰胺的聚合物，如丙烯酰胺三季铵盐共聚物（“AM:Triquat”或聚季铵盐76）。丙烯酰胺共聚物可使用包含三个季氮基团的单体合成。适宜的阳离子聚合物还可包括阳离子瓜尔胶如瓜尔羟丙基三甲基氯化铵、阳离子纤维素如聚季铵盐10和聚季铵盐67、聚二烯丙基二甲基氯化铵和阳离子淀粉。
适用于本文的疏水性聚合物可包括例如聚异丁烯、凡士林、微晶蜡、选自下列的材料：聚(异丁烯)，包含聚(异丁烯)、聚(乙烯)的共聚物，包含聚(乙烯)、聚(丙烯)的共聚物，包含聚(丙烯)、聚(丁二烯)的共聚物，包含聚(丁二烯)、聚(异戊二烯)的共聚物，包含聚(异戊二烯)、氢化聚(丁二烯)的共聚物，包含氢化聚(丁二烯)、氢化聚(异戊二烯)的共聚物，包含氢化聚(异戊二烯)、聚(α-烯烃)的共聚物，包含聚(α-烯烃)的共聚物，或它们的组合。
无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可包含按所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的重量计约0.1%或更多的聚合物；约1%或更多的聚合物；约5%或更多的聚合物；约10%或更多的聚合物；或约20%或更多的聚合物；假定所用量不包封1-氧-2-巯基吡啶锌从而降低其功效。另外，可根据天然原材料1-氧-2-巯基吡啶锌，确定无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体中包含的聚合物的量。1-氧-2-巯基吡啶锌可包含痕量组分，并且无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体中包含的聚合物的量可指加入1-氧-2-巯基吡啶锌中形成聚集体的聚合物的量，并且不旨在包括此类痕量组分。
不受理论的束缚，如果聚集体中的聚合物百分比过高，则无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可包封1-氧-2-巯基吡啶锌颗粒，硬化所述聚集体并且降低功效。然而，如果不存在聚合物，则聚集体可易于分散于水中，使得不存在聚集体。因此，可确定，一定量的聚合物使聚集体形成实施地更好。例如，1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可包含约0.5%至约10%的聚合物。因此，对应的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可包含按所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的重量计约90%至约99.5%的1-氧-2-巯基吡啶锌。聚集体中1-氧-2-巯基吡啶锌的其它示例性量包括例如按所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的重量计约92%至约99%的1-氧-2-巯基吡啶锌；约95%至约99%的1-氧-2-巯基吡啶锌；或约98%至约99%的1-氧-2-巯基吡啶锌。
任选的第二活性物质、赋形剂、稳定剂例如水不溶性颗粒或域可与1-氧-2-巯基吡啶锌和聚合物组合，并且干燥以形成无水聚合物聚集体。例如，此类任选的活性物质可包括金属碳酸盐（例如碳酸钾）、氧化锌、三氯碳酰苯胺、二硫化硒、羟甲辛吡酮（1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2(1H)-吡啶酮的MEA盐）。另外，任选的第二成分可包括表面活性剂。适宜的表面活性剂可包括下文所列那些。不受理论的限制，据信使用电荷与颗粒电荷相反的表面活性剂将有助于控制最终聚集体的溶解度，并且提供更好的结果，因为当相反电荷的表面活性剂与其结合时，颗粒的溶解度降低。可包含任选的第二活性物质，其量按所述聚集体的重量计为例如95%或更小；按所述无水聚合物聚集体的重量计为约5%至约90%；约10%至约70%，或约20%至约60%。
无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的初级颗粒可为例如颗粒、片状的形似、或它们组合。初级颗粒可包含约0.02微米至约25微米；约0.5微米至约1mm；或约0.7微米至约4微米的平均原生粒度。聚集体颗粒可包含约0.1微米至约5mm；约0.5微米至约10微米；约0.75微米至约5微米；或它们任何组合的聚集体平均粒度。可通过用于粉末的常规光散射技术，例如使用Malvern Mastersizer，或经由显微镜法，测定聚集体粒度。聚集体颗粒可具有多种形状，包括例如球状、棒状、盘状、立方状、或它们的组合。球形聚集体颗粒可提供更多的有益效果。
无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可用赋形剂如金属碳酸盐、辅助活性物质如硒化合物、有机活性物质如三氯生或三氯碳酰苯胺、酸性或碱性活性物质等干燥，其中此类赋形剂可增强生物活性。可形成聚集体颗粒，以便不含有内部孔隙率或不具有获得高内部孔隙率的空隙空间，使得聚集体颗粒可保持与表面积相关的性能。
可控制无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的含水量。适宜的水分含量可包括按所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的重量计约25%或更低。无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可具有甚至更低的含水量，例如通过进一步干燥，并且含水量按所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的重量计可为22%、20、18、15、12、10、8、6、5、3或1%，或更低。虽然本文示例来某些干燥类型，但是可使用任何适当的方法来减少水分含量。例如在皂组合物中，聚集体颗粒必须是耐久的以经受住轧制。如果含水量过高，则聚集体颗粒不充分耐久，而无法经受住此类加工。
个人护理组合物
个人护理组合物可包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的含量按所述个人护理组合物的重量计可为约0.01%至约5%。它可以甚至更小的量存在，如按所述个人护理组合物的重量计例如约0.05%至约2%，约0.1%至约2%，约0.5%，约1.0%或更高，或它们的任何组合。
许多个人护理组合物可为水基的。因此，个人护理组合物可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1%至约35%，约0.3%至约20%，或约10%的水。应当理解，在制备个人护理组合物的过程期间，水的量可能损失，即蒸发掉，或随后水被周围包装材料（例如硬纸板纸盒）吸收等。因此，个人护理组合物还可包含趋于结合水的材料，使得水以所期望的含量保持在所述个人护理组合物中。此类材料的例子可包括碳水化合物结构剂和湿润剂如甘油。然而，应当理解，个人护理组合物可为无水的。
还可将多种任选成分加入个人护理组合物中。此类适宜成分可包括但不限于结构剂、湿润剂、脂肪酸、无机盐、以及其它抗微生物剂或活性物质。
个人护理组合物还可任选包含亲水性结构剂如碳水化合物结构剂和树胶。一些适宜的碳水化合物结构剂包括生淀粉（玉米、稻米、马铃薯、小麦等）和预胶凝化淀粉。一些适宜的树胶包括角叉菜胶和黄原胶。个人护理组合物可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1%至约30%，约2%至约25%，或约4%至约20%的碳水化合物结构剂。
个人护理组合物还可任选包含一种或多种湿润剂。此类湿润剂的例子可包括多羟基醇。此外，湿润剂如甘油可由于制备或作为附加成分而包含在个人护理组合物中。例如，甘油可为个人护理组合物皂化后的副产物。包含附加湿润剂可获得许多有益效果，如个人护理组合物的硬度改善，个人护理组合物的水活度降低，以及个人护理组合物由于水蒸发，随时间推移的重量损失率降低。
个人护理组合物可任选包含无机盐。无机盐可有助于保持个人护理组合物的具体水含量或含水量，并且改善个人护理组合物的硬度。无机盐还可有助于结合个人护理组合物中的水，以防止因蒸发或其它方式造成的水损失。个人护理组合物可任选包含按所述个人护理组合物的重量计约0.01%至约15%，约1%至约12%，或约2.5%至约10.5%的无机盐。适宜无机盐的例子可包括硝酸镁、磷酸三镁、氯化钙、碳酸钠、硫酸铝钠、磷酸二钠、聚偏磷酸钠、琥珀酸镁钠、三聚磷酸钠、硫酸铝、氯化铝、水合氯化铝、水合三氯化铝锆、水合三氯化铝锆甘氨酸配合物、硫酸锌、氯化铵、磷酸铵、乙酸钙、硝酸钙、磷酸钙、硫酸钙、硫酸铁、氯化镁、硫酸镁、和焦磷酸四钠。
个人护理组合物还可任选包含一种或多种附加的抗菌剂，所述抗菌剂可用于进一步增强抗个人护理组合物的抗微生物功效。个人护理组合物可包含按所述个人护理组合物的重量计例如约0.001%至约2%，约0.01%至约1.5%，或约0.1%至约1%的一种或多种附加的抗菌剂。适宜的抗菌剂的例子可包括N-碳酰苯胺、三氯卡班（还称为三氯碳酰苯胺）、三氯生、以DP-300得自Ciba-Geigy的卤代二苯醚、六氯酚、3,4,5-三溴水杨酰苯胺、以及2-吡啶硫醇-1-氧化物、水杨酸和其它有机酸的盐。其它适宜的抗菌剂描述于美国专利6,488,943中。
固体清洁组合物
如本文所述，个人护理组合物可呈多种形式。一种适宜的形式是固体个人护理组合物。固体组合物可呈多种形式，如粉末粒料、条块等。这些形式一般描述为条皂，但是应当理解，固体组合物可为另一种形式或形状。条皂个人护理组合物的一个例子可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1%至约35%的水，按所述个人护理组合物的重量计约45%至约99%的皂，和按所述个人护理组合物的重量计约0.01%至约5%的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。另一种适宜的抗微生物条皂可包含例如按所述个人护理组合物的重量计约0.1%至约30%的水，按所述个人护理组合物的重量计约40%至约99%的皂，和按所述个人护理组合物的重量计约0.01%至约1%的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。
无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体可在用于抗微生物条皂中之前处理。例如，可使无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体稳定以防止例如絮凝。用于抗微生物条皂中的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体（例如颗粒和/或片状的形式）可在其上具有表面改性特征，以防止颗粒和/或片彼此附接。此外，表面改性特征可有助于通过电荷缔合形成无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体（例如阳离子聚合物与阴离子颗粒表面缔合）。表面改性特征可包括例如聚萘磺酸盐或任何其它适宜的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐，或通过例如表面上的电荷或空间阻隔提供稳定性的其它化合物。可在形成聚集体之前，向聚集体表面或向1-氧-2-巯基吡啶锌颗粒表面施加处理。
条皂组合物可被称为常规固体（即不流动的）条皂组合物。一些条皂组合物包括常规的皂，而其它包含合成表面活性剂，而一些包含皂与合成表面活性剂的混合物。条皂组合物可包含例如约0%至约45%的合成阴离子表面活性剂。适宜的常规皂的例子可包括未复配的研制盥洗用条皂（即包含约5%或更少的水溶性表面活性助洗剂）。
个人护理条皂组合物可包含例如按所述个人护理组合物的重量计约45%至约99%，或约50%至约75%的皂。此类皂可包括典型的皂，即烷烃或烯烃一元羧酸的碱金属或链烷醇铵盐。可适用于个人护理组合物的是钠阳离子、镁阳离子、钾阳离子、钙阳离子、单乙醇铵阳离子、二乙醇铵阳离子、和三乙醇铵阳离子、或它们的组合。包含在个人护理组合物中的皂可包括钠皂或钠皂与约1%至约25%铵、钾、镁、钙的组合、或这些皂的混合物。另外，所述皂可为熟知的具有约12至约22个碳原子，或约12至约18个碳原子的烷酸或烯酸的碱金属盐。另一种适宜的皂可为具有约12至约22个碳原子的烷烃或烯烃的碱金属羧酸盐。其它适宜的皂组合物描述于美国专利申请序列号13/036,889中。
个人护理组合物还可包含具有脂肪酸的皂。例如，一种条皂组合物可使用约40%至约95%的可溶性C8-C24或C10-C20脂肪酸碱金属皂。所述脂肪酸可具有例如可提供广泛分子量范围下限的椰油脂肪酸分布或可提供广泛分子量范围上限的花生油或油菜籽油或它们的氢化衍生物的脂肪酸分布。其它此类组合物可包含牛脂和/或植物油的脂肪酸分布。牛脂可包括脂肪酸混合物，所述脂肪酸混合物可通常具有2.5%C14、29%C16、23%C18、2%棕榈油酸、41.5%油酸和3%亚油酸的大致碳链长度分布。牛脂也可包括具有类似分布的其它混合物，如衍生自各种动物油脂和/或猪油的脂肪酸。在一个例子中，牛脂还可被硬化（即氢化），使得一些或所有不饱和脂肪酸部分可被转变成饱和脂肪酸部分。
适宜的植物油例子包括棕榈油、椰子油、棕榈仁油、棕榈油硬脂精、大豆油或氢化稻米糠油、或它们的混合物，因为此类油可存在于较易得的脂肪中。一种适宜椰子油的例子可包含约85%比例的具有至少12个碳原子的脂肪酸。当使用其中主要链长可为C16以及更高的椰子油和脂肪如牛脂、棕榈油或非热带坚果油或脂肪的混合物时，此类比例可更大。包含在个人护理组合物中的皂可为例如钠皂，所述钠皂具有约67-68%牛脂、约16-17%椰子油、约2%甘油、和约14%水的混合物。
根据商业上可接受的标准，包含在个人护理组合物中的皂还可为不饱和的。例如，包含在个人护理组合物中的皂可包含约37%至约45%皂化材料范围内的不饱和度。
包含在个人护理组合物中的皂可由例如经典釜沸腾工艺或现代连续皂制造工艺制得，其中可使用本领域技术人员熟知的方法，用碱金属氢氧化物皂化天然脂肪和油如牛脂或椰子油或它们的等同物。皂还可通过用碱金属氢氧化物或碳酸盐中和脂肪酸如月桂酸（C12）、肉豆蔻酸（C14）、棕榈酸（C16）或硬脂酸（C18）来制得。
包含在个人护理组合物中的皂还可由连续皂制造工艺制得。所述皂可经由真空闪速干燥方法加工成皂条。一个适宜皂条的例子包含按所述皂条的重量计约67.2%的牛脂皂、约16.8%的椰子皂、约2%的甘油、和约14%的水。然后所述皂条可用于铣削工艺中以最终形成个人护理组合物。
个人护理组合物还可任选包含按所述个人护理组合物的重量计约0.01%至约10%，约0.5%至约2%，或约0.75%至约1.5%的量的一种或多种游离脂肪酸。游离脂肪酸可包含在个人护理组合物中以提供增强的皮肤感觉有益效果，如感觉更柔软并且更光滑的皮肤。适宜的游离脂肪酸可包括牛脂脂肪酸、椰油脂肪酸、棕榈脂肪酸和棕榈仁脂肪酸。
液体个人护理组合物
个人护理组合物可呈许多形式，并且那些适宜形式中的一种可为液体形式。液体形式的个人护理组合物的例子可包括洗发剂、洗手皂、沐浴剂、洗手液等。此类基于液体的个人护理组合物可包含清洁相和/或有益相（即单相或多相组合物）。清洁相或有益相中的每一种可包含多种组分。液体组合物可具有不同组合的多个相。例如，个人护理组合物可包含两个清洁相，一个清洁相和一个有益相，两个有益相，或任何可接受的相组合。另外，多相组合物中的相可共混、分离、或它们的组合。所述相也可形成图案（例如条纹状）。个人护理组合物可为胶束、层状、或它们的组合。个人护理组合物可包含至少70%的层状结构。无水ZPT可置于清洁相中。
清洁相可为含水的或无水的。清洁相还可包含例如醇。清洁相可包含表面活性剂。清洁相可包含按所述相的重量计约0.1%至约20%，约3%至约12%，约10%至约20%，或它们任何组合的表面活性剂。
适用于本文的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、以及它们的组合。适宜表面活性剂的一个例子包括月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠，使得无水1-氧-2-巯基吡啶锌可用于胶束沐浴剂中，其更详细地描述于下文中。清洁相还可包含两性表面活性剂和两性离子表面活性剂中的至少一种。适宜的两性表面活性剂或两性离子表面活性剂可包括例如描述于美国专利5,104,646和美国专利5,106,609中的那些以及下文描述为辅助表面活性剂的那些。
清洁相可包括含水结构化表面活性剂相，使得按所述个人护理组合物的重量计约5%至约20%为结构化表面活性剂相。此类结构化表面活性剂相可包含例如十三烷醇聚醚(n)硫酸钠，下文将其称为STnS，其中n可限定乙氧基化物的平均摩尔数。n可在约0至约3，约0.5至约2.7，约1.1至约2.5，约1.8至约2.2的范围内，或n可为约2。当n可小于3时，STnS可提供改善的稳定性，有益剂在个人护理组合物中的改善的相容性，以及提高的个人护理组合物的温和性，如此描述的STnS有益效果公开于美国专利申请序列号13/157,665中。
清洁相还可包含结构化体系。结构化体系的一个例子包含非离子乳化剂、缔合聚合物、电解质、或它们的组合。
个人护理组合物可任选不含月桂基硫酸钠，下文将其称为SLS。然而，当存在SLS时，SLS的适宜例子描述于美国专利申请序列号12/817,786中。
个人护理组合物可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1%至20%的辅助表面活性剂。辅助表面活性剂可包括两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、或它们的混合物。适宜两性表面活性剂或两性离子表面活性剂的例子可包括描述于美国专利5,104,646和美国专利5,106,609中的那些。
两性表面活性剂可包括被广泛描述为脂族仲胺和叔胺的衍生物的那些，其中脂族基团可为直链或支链，并且其中脂族取代基可包含约8至约18个碳原子，使得一个碳原子可包含水增溶性阴离子基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根。属于该定义的化合物例子可为3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、N-烷基牛磺酸（如根据美国专利2,658,072的教导，通过十二烷基胺与羟乙基磺酸钠反应制得的那些）、N-高级烷基天冬氨酸（如根据美国专利2,438,091的教导制得的那些）、以及美国专利2,528,378中所述的产物。两性表面活性剂的其它例子可包括月桂酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸二钠、椰油酰两性基乙酸二钠、以及它们的混合物。也可使用两性乙酸盐和二两性乙酸盐。
适用的两性离子表面活性剂可包括被广泛描述为脂族季铵、和锍化合物衍生物的那些，其中脂族基团可为直链或支链，并且其中脂族取代基可包含约8至约18个碳原子，使得一个碳原子可包含阴离子基团如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。其它两性离子表面活性剂可包括甜菜碱，包括椰油酰氨基丙基甜菜碱。
其它任选的添加剂可包含在清洁相中，包括例如乳化剂（例如非离子乳化剂）和电解质。适宜的乳化剂和电解质描述于美国专利申请序列号13/157,665中。
个人护理组合物还可包含有益相。有益相可为疏水性的和/或无水的。有益相还可基本上不含或不含表面活性剂。有益相还可包含有益剂。具体地，有益相可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1%至约50%的有益剂，或按所述个人护理组合物的重量计约0.5%至约20%的有益剂。有益剂的例子可包括凡士林、油酸甘油酯、矿物油、甘油三酯、大豆油、蓖麻油、大豆低聚物、以及它们的混合物。有益剂的其它例子可包括水不溶性或疏水性有益剂。其它适宜的有益剂描述于美国专利申请序列号13/157,665中。所述有益相还可包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌。
适用作本文疏水性皮肤有益剂的甘油酯的非限制性例子可包括蓖麻油、红花油、玉米油、胡桃油、花生油、橄榄油、鳕鱼肝油、杏仁油、鳄梨油、棕榈油、芝麻油、植物油、向日葵籽油、大豆油、植物油衍生物、椰子油和衍生化的椰子油、棉籽油和衍生化的棉籽油、霍霍巴油、可可油、以及它们的组合。
适用作本文疏水性皮肤有益剂的烷基酯的非限制性例子可包括脂肪酸的异丙酯和长链（即C10-C24）脂肪酸的长链酯例如蓖麻油酸鲸蜡酯，其非限制性例子可包括棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、蓖麻油酸鲸蜡酯和蓖麻油酸十八烷基酯。其它例子可包括月桂酸己酯、月桂酸异己酯、肉豆蔻酸十四烷基酯、棕榈酸异己酯、油酸癸酯、油酸异癸酯、硬脂酸十六烷酯、硬脂酸癸酯、异硬脂酸异丙酯、己二酸二异丙酯、己二酸二异己酯、己二酸二己基癸基酯、癸二酸二异丙酯、酰基异壬酸酯、乳酸月桂酯、乳酸十四烷酯、乳酸鲸蜡酯、以及它们的组合。
适用作本文疏水性皮肤有益剂的烯基酯的非限制性例子可包括肉豆蔻酸油基酯、硬脂酸油基酯、油酸油基酯、以及它们的组合。
适合用作本文疏水性皮肤有益剂的脂肪酸聚甘油酯的非限制性例子可包括二硬脂酸十甘油酯、二异硬脂酸十甘油酯、一肉豆蔻酸十甘油酯、一月桂酸十甘油酯、一油酸六甘油酯、以及它们的组合。
适合用作本文疏水性皮肤有益剂的羊毛脂和羊毛脂衍生物的非限制性例子可包括羊毛脂、羊毛脂油、羊毛脂蜡、羊毛脂醇、羊毛脂脂肪酸、羊毛脂酸异丙酯、乙酰化羊毛脂、乙酰化羊毛脂醇、亚油酸羊毛脂醇酯、蓖麻油酸羊毛脂醇酯、以及它们的组合。
适合用作本文疏水性皮肤有益剂的硅氧烷油的非限制性例子可包括聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、二甲基聚硅氧烷、二乙基聚硅氧烷、混合的C1-C30烷基聚硅氧烷、苯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、以及它们的组合。用于本文的硅氧烷油的非限制性例子描述于美国专利5,011,681中。其它适宜的疏水性皮肤有益剂还可包括牛奶甘油三酯（如羟基化牛奶甘油酯）和多元醇脂肪酸聚酯。
III.方法
A.用于制备无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的干燥工艺
喷雾干燥
1-氧-2-巯基吡啶锌以FPS Zinc的49%活性物质悬浮液形式获得。粘结剂如聚合物直接得自它们的相应供应商。制备聚合物的水溶液，并随后以相对比例与1-氧-2-巯基吡啶锌含水悬浮液混合，以递送基于1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物如羟丙基甲基纤维素（HPMC）的比率的所期望干重。然后使用具有200℃入口温度和100℃出口温度的Büchi微型喷雾干燥器B290，将1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物混合物喷雾干燥。通过将蠕动泵控制调节至最大泵送速度的35%，来控制浆液流量。进料分散体的压缩空气流量设定为大约600L/h。通过光学显微镜观察，喷雾干燥的无水1-氧-2-巯基吡啶锌聚集体具有约10微米至约100微米的粒度，其中平均直径为约60微米，并且由不同的初级颗粒子单元组成，所述初级颗粒子单元为原生FPS颗粒。所述聚集体是球形的。
盘式干燥
1-氧-2-巯基吡啶锌以FPS Zinc的49%活性物质悬浮液形式获得。粘结剂如聚合物直接得自它们的相应供应商。制备聚合物的水溶液，并随后以相对比例与1-氧-2-巯基吡啶锌含水悬浮液混合，以递送基于1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物的比率的所期望干重。然后将所述混合物转移至托盘并且在约45℃温度下在烘箱中干燥，直至固化并且由托盘重量不再损失显示完全干燥，然后将聚集体材料从托盘中取出，并且使用例如共混机，机械破碎成小颗粒。然后使用美国标准筛网获得所得级分，以产生聚集体粒度级分。例如，具有约1微米至约20微米平均粒度的聚集体颗粒有助于将抗微生物剂分配在皮肤上；可使用具有约20微米至约150微米平均粒度的聚集体颗粒，以将抗微生物剂施用至皮肤并且在条皂中不可见；并且可使用具有约150微米至约10mm平均粒度的聚集体颗粒，以将有益效果传送给消费者并且在条皂中可见。颗粒为不规则形状。
B.猪皮后遗功效测试
为制备空白对照剂，进行一个洗涤/淋洗性能方案。具体地，通过用得自胰酶大豆琼脂（TSA）划线平板的一个菌落，接种50mL胰酶大豆液体培养基（TSB），产生大肠杆菌(E.coli)（菌株10536、8879或11259）的过夜细菌培养物。在干燥摇动器中，使培养物在37℃、200rpm下生长17-18小时。
为测定条皂的功效，对猪皮进行条皂体外性能测试。首先，获得猪皮，清洁、冷冻并且照射（25-40kGy）猪皮。在-20℃下储存经照射的猪皮，直至测试。为测试条皂组合物，使10×10cm猪皮在1小时内解冻至室温，并且使用无菌手术刀将猪皮切成5×10cm的部分。
使用戴手套的手，如下洗涤猪皮：用33-36℃的自来水以4-4.2L/min的流量将5×10cm猪皮淋洗15秒。在流动的水中将条皂组合物润湿5秒，将条皂组合物平放在猪皮表面上，然后采用前后运动和类似于常规洗手期间的轻度手压，立即使条皂组合物轻轻地在整个猪皮表面上摩擦15秒。接着，通过用手（无条皂组合物）连续摩擦猪皮45秒，产生泡沫。通过以45度角夹持组织，并且使水冲击在顶部表面上并且向下流淌横跨整个表面，用自来水将猪皮淋洗15秒。用无菌薄纸将猪皮轻轻拍干，并且使猪皮在低光条件下，在空气不流动的室中干燥5-10分钟。
将猪皮切成2×2.5cm的切片，并且使用得自如上所述过夜培养物的10μL1:20TSB稀释液，将每片接种106-107cfus。使细菌在猪皮表面的切片上干燥20分钟，然后将猪皮的切片放入到增湿室（60%RH，33℃）中，并且将切片培养0小时、2小时或5小时。培养后，将切片放入到包含50mL含有1.5%Tween-80和1%卵磷脂（MBL-T）的改性Leethen液体培养基的冰冷中和缓冲剂的广口瓶中，并且将其中的缓冲剂与切片剧烈摇晃1分钟以洗脱细菌。按需要，将悬浮液稀释于MBL-T中，并且将悬浮液放到TSA板上以获得细胞计数。在33℃和60%相对湿度下将板培养24小时。然后将TSA板计数（例如其上的cfus）以计算cfu/mL，并且使用GraphPadPrism v4.1生成生长曲线。将上述测试进行一次，以计算cfu/mL，并且生成生长曲线。（注：上述测试也可进行多次，并且可将每个平行测定的数据取平均。）
C.测量沉积的刷杯方法
如本文所述，使用刷杯方法测定有多少含锌和/或巯基吡啶氧化物材料沉积到猪皮上。首先在流动的水（流量=4.5L/min，温度=35-38℃）下将猪皮表面润湿15秒。如果使用沐浴剂，则将1mL剂量（经由一次性注射器）施用至猪皮表面。通过用手将施加的沐浴剂摩擦15秒，处理以在目标基底上产生泡沫。等待15秒。15秒发泡过程后，使泡沫在猪皮上再静置15秒。15秒等待时间（发泡过程开始后30秒）结束时，将猪皮淋洗10秒，使流动的水接触目标基底表面，并且向下流淌（朝向远侧表面）。淋洗后，使用纸巾轻轻拍干表面。
如果使用条皂，则在流动的水（流量=4.5L/min，温度=35-38℃）下将猪皮表面润湿15秒。接着，通过在流动的水下将条皂在一只手中滚动5秒，来润湿条皂。将条皂在猪皮表面上摩擦15秒，在整个时间内保持直接接触。将条皂放置到一侧，并且通过用手按摩猪皮表面30秒，处理以在猪皮表面上产生泡沫。将猪皮淋洗10秒，使流动的水接触目标基底表面，并且向下流淌（朝向远侧表面）。淋洗后，使用纸巾轻轻拍干表面。
将包含硅氧烷填缝材料小珠的2cm直径玻璃圆筒放置在皮肤接触边缘上，紧贴猪皮表面以防止萃取流体渗漏。将1mL萃取溶剂吸移到玻璃圆筒中。为测定沉积有多少1-氧-2-巯基吡啶锌，萃取溶剂可为例如80:20的0.05M EDTA:EtOH。在使用移液管或玻璃棒时，采用适度压力将玻璃圆筒内的整个区域洗擦约30秒。移出溶液并且吸移到带标签的玻璃样品小瓶中。使用新鲜的萃取溶液重复刷杯方法，将其与带标签的小瓶中的初始萃取物合并。
样品储存于4℃（±3℃）下，直至样品被递送以进行HPLC分析。采用HPLC分析测定沉积量。然后用2-2’-二巯基吡啶将游离的巯基吡啶氧化物溶液衍生化，随后利用UV检测，经由HPLC进行分析。结果报导为每mL溶液中的1-氧-2-巯基吡啶锌的μg数。
D.压缩强度测试
在25℃下使用具有8mm直径平钢板几何体的法向力感应流变仪例如TA Instruments（Delaware，USA）AR2000来测量聚集体。将平的玻璃显微镜载片放置在流变仪基板上，并且采用1牛顿力判据将上部几何体调零。使用永久性记号笔标记基板上载片和紧靠载片的几何体的位置，之后将上部几何体升高。将载片移至天平，并且小心地将1.0mg聚集体加到基板所接触的载片区域上。将载片放回至其先前位置的基板。使用小刮刀的边缘，小心地将聚集体铺展成较均匀的层。将上部几何体移至聚集体上方的位置，并且以10微米/秒的速率程序化下降至玻璃载片上方10微米的最终位置，每秒收集一个数据。程序设定35牛顿力的终止判据。将法向力配衡至零，并且操控流变仪进行测量。将结果内推以获得施加5.0牛顿力时，上部几何体与玻璃载片之间的间隙，以微米为单位，这是指定压缩力下聚集体层的厚度，并且为干燥聚集体强度。以相同的方式对聚集体组合物再次进行测量，不同的是在即将配衡法向力之前，将足量的水加在间隙边缘处，以吸芯到间隙中，小心不使聚集体从间隙下方推出。60秒暂停后，与先前一样继续测量，以5.0牛顿力获得的结果为润湿聚集体强度。聚集体润湿强度比率表示为润湿聚集体强度除以干燥聚集体强度，并且乘以100%。
IV.实例
实例1
1-氧-2-巯基吡啶锌得自Arch Chemicals，为FPS1-氧-2-巯基吡啶锌的49%活性物质悬浮液，如吡啶硫酮锌。吡啶硫酮锌可包含痕量组分，所述痕量组分可向FPS1-氧-2-巯基吡啶锌提供有益效果如稳定性。例如，FPS1-氧-2-巯基吡啶锌包含按所述FPS1-氧-2-巯基吡啶锌的重量计约0.25%的羧甲基纤维素。此外，FPS1-氧-2-巯基吡啶锌包含按所述FPS1-氧-2-巯基吡啶锌的重量计约0.1%至约2.5%的聚萘磺酸钠。另外，由光散射测得，FPS1-氧-2-巯基吡啶锌颗粒可具有约0.75微米的平均直径。表1提供了与比较例1相关的信息，示例常规的FPS1-氧-2-巯基吡啶锌。
表1
加入的聚合物 类型 ZPT：加入的聚合物的比率 干燥方法
比较例1 无 无 无 无
实例2-6
为制备盘式干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体，首先从ArchChemicals获得1-氧-2-巯基吡啶锌，为FPS吡啶硫酮锌的49%活性物质悬浮液。通过将1-氧-2-巯基吡啶锌加入铝箔舟皿中并且在约60℃至约70℃的温度下在烘箱中干燥，直至变干，制备比较例2A-2C。对于本发明实例3A-3C、4A-4C、5A-5C和6A-6C，粘结剂如聚合物直接得自它们相应的供应商。制备聚合物的水溶液，随后以相对比例与1-氧-2-巯基吡啶锌含水悬浮液混合，递送基于1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物的比率的所期望干重。然后将混合物转移到托盘中，并且在约45℃的温度下在烘箱中干燥，直至成固体。充分干燥后，对于比较例2A-2C和本发明实例3A-3C、4A-4C、5A-5C和6A-6C，接着将聚集体材料从托盘中取出，并且机械破碎成小颗粒。然后使用美国标准筛网筛分所得级分，形成粒度级分。表2提供与比较例2A-2C和本发明实例3A-3C、4A-4C、5A-5C和6A-6C相关的信息。
表2
*用于上文实例中的1-氧-2-巯基吡啶锌为FPS1-氧-2-巯基吡啶锌，得自ArchChemicals。
实例7-10
为制备喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体，首先从ArchChemicals获得1-氧-2-巯基吡啶锌，为FPS吡啶硫酮锌的48%活性物质悬浮液。粘结剂如聚合物直接得自它们相应的供应商。制备聚合物的水溶液，随后以相对比例与1-氧-2-巯基吡啶锌含水悬浮液混合，递送基于1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物的比率的所期望干重。然后使用具有200℃入口温度和100℃出口温度的Büchi微型喷雾干燥器B290，将1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物混合物喷雾干燥。通过将蠕动泵控制调节至最大泵送速度的35%，控制浆液流量。进料分散体的压缩空气流量设定为大约600L/h。通过光学显微镜观察，喷雾干燥的无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体具有约10微米至约100微米的粒度，其中平均直径为约60微米，同时由不同的初级颗粒子单元组成，所述初级颗粒子单元为原生FPS颗粒。所述聚集体是球形的。表3提供了与比较例7和本发明实例8-10A相关的信息。本发明实例9引用了瓜尔羟丙基三甲基氯化铵（瓜尔胶HPTC）。列于表7中的本发明实例10B用羟丙基纤维素制得。
表3
*用于上文实例中的1-氧-2-巯基吡啶锌为FPS1-氧-2-巯基吡啶锌，得自ArchChemicals。
实例11-15
对于比较例11和12，制备包含喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌的条皂，并且对于本发明实例13-15，制备包含喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的条皂。根据制剂，使经由常规方法制得的皂条与喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌或喷雾干燥的1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体之一在混汞器中共混，所述常规方法涉及搅和步骤和真空干燥步骤。然后使皂共混物通过常规的轧制、模制和压印步骤处理以获得成品条皂组合物。与一些比较制剂（实例11-12）和本发明制剂（实例13-15）相关的实例组成信息可见于表4中。
表4
*用于上文实例中的1-氧-2-巯基吡啶锌为FPS1-氧-2-巯基吡啶锌，得自ArchChemicals。
实例16
制备包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的胶束沐浴剂。加入表面活性剂和过量的水，并且搅拌直至均匀。以20%溶液加入聚合物，然后加入除了盐和乙二醇二硬脂酸酯（EGDS）以外的所有其它成分，加入并且搅拌直至均匀。通过以与SLS的浓缩物形式从热溶液中沉淀出来单独制得EGDS，并且以浓缩预混物形式加入。将pH调节至6.0。最后加入氯化钠以获得2.01/s剪切速率下9,000cP的布氏粘度。表5示出胶束沐浴剂的示例制剂。
表5
成分 量，重量%
月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠 9.50
椰油酰胺丙基甜菜碱 1.50
柠檬酸 0.34
聚季铵盐76 0.30
EGDS 3.50
本发明实例8 1.00
碳酸锌 1.50
氯化钠 1.25
芳香剂 1.00
防腐剂 0.41
水 适量
实例17
清洁相由常规制剂和混合工艺制得。如下制备清洁相：首先将水、皮肤有益组分、和增稠剂加入混合容器中，并且搅拌直至形成均匀的分散体。然后按以下顺序加入以下成分：表面活性剂、乙二胺四乙酸二钠、防腐剂、总量一半的氯化钠、和所有其它防腐剂和微量组分，不包括芳香剂和保留的一半氯化钠。使成分保持在环境温度下，同时搅拌混合容器。在单独的容器中，将结构化聚合物与芳香剂预润湿，并且与剩余的氯化钠同时加入混合容器中，同时搅拌。然后加入无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体和大豆油。搅拌混合物直至均匀，然后泵送通过静态搅拌元件，以分散任何聚合物团块，从而完成批料。表6示出结构化表面活性剂沐浴剂的示例制剂。
表6
本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所述的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所引用的值和围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。而且，除非另外指明，本文提供的百分比以无水计表示。
应当理解，在整个说明书中给出的每一最大数值限度包括每一更低数值限度，如同此类更低数值限度在本文中被明确地写出。在本说明书全文中给出的每一最小数值限度将包括每一更高数值限度，如同此类更高数值限度在本文中被明确地写出。在本说明书全文中给出的每一数值范围将包括落入此类更宽数值范围内的每一更窄数值范围，如同此类更窄数值范围在本文中被明确地写出。
本文引用的每一文件，包括任何交叉引用的或相关的专利或专利申请，均特此以其全文引入本文，除非明确地排除在外或以换句话讲有所限制。对任何文献的引用均不是承认其为本文公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术、或承认其独立地或以与任何其它一个或多个参考文献的任何组合的方式传授、提出建议或公开任何此类发明。此外，当本文献中术语的任何含义或定义与引入本文以供参考的文献中相同术语的任何含义或定义冲突时，将以赋予本文献中那个术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施例，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多种其它的改变和变型。因此，所附权利要求书旨在涵盖本发明范围内的所有此类改变和变型。

Claims (15)

1.一种个人护理组合物，包含无水1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述个人护理组合物包括洗发剂、沐浴剂、液体洗手皂、液体洗手液、或条皂。
3.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述个人组合物包含按所述组合物的重量计0.05%至2.0%的所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物聚集体。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述聚合物包含纤维素、黄原胶、聚乙烯醇、乙烯-乙酸乙烯酯、硅氧烷、丙烯酰胺、瓜尔胶、聚异丁烯、凡士林、微晶蜡、或它们的组合。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体包含按所述聚集体的重量计约0.1%至约20%的所述聚合物；和按所述聚集体的重量计约80%至约99.9%的1-氧-2-巯基吡啶锌。
6.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体具有按所述聚集体的重量计约25%或更低；优选20%或更低；更优选15%或更低；或甚至更优选10%或更低的含水量。
7.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述无水1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物聚集体表现出100微米至300微米的压缩强度厚度。
8.一种增强1-氧-2-巯基吡啶锌向皮肤沉积的方法，包括将1-氧-2-巯基吡啶锌与聚合物组合，并且干燥所述1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物组合，以形成聚集体。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述1-氧-2-巯基吡啶锌在与所述聚合物组合之前为悬浮液的形式。
10.根据权利要求8-9所述的方法，其中所述聚合物在与所述1-氧-2-巯基吡啶锌组合之前为溶液的形式。
11.根据权利要求8-10所述的方法，还包括向个体的皮肤施用包含所述1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体的个人护理组合物，优选地，其中所述个人护理组合物包括洗发剂、沐浴剂、液体洗手皂、液体洗手液、或条皂。
12.根据权利要求8-11所述的方法，其中所述1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体具有按所述聚集体的重量计约25%或更低；优选20%或更低；更优选15%或更低；或甚至更优选10%或更低的含水量。
13.根据权利要求8-12所述的方法，其中所述1-氧-2-巯基吡啶锌-聚合物聚集体包含按所述聚集体的重量计约0.1%至约20%的所述聚合物；和按所述聚集体的重量计约80%至约99.9%的1-氧-2-巯基吡啶锌。
14.根据权利要求8-13所述的方法，其中将所述1-氧-2-巯基吡啶锌聚合物组合喷雾干燥以形成所述聚集体。
15.根据权利要求8-14所述的方法，其中所述聚合物包含纤维素、黄原胶、聚乙烯醇、乙烯-乙酸乙烯酯、硅氧烷、丙烯酰胺、瓜尔胶、聚异丁烯、凡士林、微晶蜡、或它们的组合。
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