CN104514022A - 一种镍-钴合金电镀液及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍-钴合金电镀液及电镀方法，该镍-钴合金电镀液包括含量为260～300g/L的硫酸镍、含量为40～60g/L的氯化镍、含量为25～40g/L的硼酸、含量为5～15g/L的硫酸钴、0.5～2ml/L的光亮剂、0.05～0.2g/L的乳化剂；所述光亮剂为BE镀镍光亮剂、丙炔醇乙氧基化合物、炔丙基磺酸盐和糖精的混合物。本发明的电镀液中含有的二价钴离子在阴极与二价镍离子共同沉积于被镀工件的表面，镀层中引入的钴元素降低了镀层的孔隙率，提高镀层硬度、耐磨性、亮度。
Description
技术领域
本发明涉及电镀液的技术领域，尤其涉及一种镍-钴合金电镀液。
背景技术
电镀是一种金属电沉积方式，是指在直流电的作用下，电解液中的金属离子还原，并沉积到工件表面形成有一定性能的金属镀层的过程。与涂装涂层和气相沉积方式等其他的表面处理技术相比，电镀具有沉积速度快、镀层厚度均匀、镀层薄的优点，因而成为当今一种金属防腐的普遍方式。
镍具有优良的物理、化学和机械性能，采用电镀方法制备的镍镀层薄膜材料已广泛应用十灯具、车辆、电池、印刷等工业领域，对材料的防护和装饰起到了重要的作用。然而，单金属的镍镀层硬度较低和耐磨性较差，难以满足工业领域对材料的多方位需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种镍-钴合金电镀液，该电镀液可提高电镀层的硬度性和耐磨性。
一种镍-钴合金电镀液，包括含量为260～300g/L的硫酸镍、含量为40～60g/L的氯化镍、含量为25～40g/L的硼酸、含量为5～15g/L的硫酸钴、0.5～2ml/L的光亮剂、0.05～0.2g/L的乳化剂；所述光亮剂为BE镀镍光亮剂、丙炔醇乙氧基化合物、炔丙基磺酸盐和糖精的混合物。
本发明中，BE镀镍光亮剂是由1，4-丁炔二醇和环氧氯丙烷的缩聚物，为琥玻色的微稠液体，密度为1.140～1.200g/ml，溶于水。它作为一种镍电镀液的添加剂，能提高镀层的光泽度与光亮度。组分含量的单位g/L表示每升电镀液中所含有的质量，单位ml/L表示每升电镀液中所含有的某种液体组分的体积。本部分内容及下文所涉及的此单位均为相同的含义。
其中，包括含量为280～300g/L的硫酸镍、含量为50～60g/L的氯化镍、含量为30～40g/L的硼酸、含量为10～15g/L的硫酸钴、0.5～1ml/L的光亮剂、0.05～0.10g/L的乳化剂。
其中，所述光亮剂为由200～500ml/L的BE镀镍光亮剂、5～15g/L的丙炔醇乙氧基化合物、40～60g/L的炔丙基磺酸盐、100～130g/L的糖精组成的混合物。
其中，所述光亮剂为由400ml/L的BE镀镍光亮剂、10g/L的丙炔醇乙氧基化合物、50g/L的炔丙基磺酸盐、115g/L的糖精组成的混合物。
其中，所述乳化剂为烷基硫酸盐或烷基磺酸盐的阴离子乳化剂。
其中，所述镍-钴合金电镀液的pH为3.5～4.5。
其中，使用所述镍-钴合金电镀液进行电镀时的镍-钴合金电镀液的温度为50～65℃。
其中，使用所述镍-钴合金电镀液进行电镀时电流密度为3～5A/dm2。
本发明一种镍-钴合金电镀液，包括含量为260～300g/L的硫酸镍、含量为40～60g/L的氯化镍、含量为25～40g/L的硼酸、含量为5～15g/L的硫酸钴、0.5～2ml/L的光亮剂、0.05～0.2g/L的乳化剂；所述光亮剂为BE镀镍光亮剂、丙炔醇乙氧基化合物、炔丙基磺酸盐和糖精的混合物。本发明的电镀液中含有的二价钴离子在阴极与二价镍离子共同沉积于被镀工件的表面，镀层中引入的钴元素降低了镀层的孔隙率，提高镀层硬度、耐磨性、亮度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
根据实施例及对比例的配方按照以下方法配制镍-钴合金电镀液，然后用后述的电镀方法进行制备镍-钴镀层。
镍-钴合金电镀液配制：根据配方用电子天平称取各组分的质量。量取计量体积的BE镀镍光亮剂，用水溶解；将丙炔醇乙氧基化合物、炔丙基磺酸盐和糖精用水溶解；混合这两种溶液加水调制预设的体积，即配成光亮剂的溶液。将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴在烧杯中溶解；将乳化剂用少量水溶解；将硼酸用60℃的温水溶解；充分混合这三种溶液，加入计量的光亮剂的溶液混合后，转移到大容器中中加水定容，用酸或碱调节pH至3.5～4.5，用电动搅拌机搅拌2h即配成镍-钴合金电镀液。
实施例1
镍-钴合金电镀液的配方如下表：
表1-1镀液配方
表1-2光亮剂配方
实施例2
镍-钴合金电镀液的配方如下表：
表2-1镀液配方
表2-2光亮剂配方
实施例3
镍-钴合金电镀液的配方如下表：
表3-1镀液配方
表3-2光亮剂配方
实施例4
镍-钴合金电镀液的配方如下表：
表4-1镀液配方
表4-2光亮剂配方
实施例5
镍-钴合金电镀液的配方如下表：
表5-1镀液配方
表5-2光亮剂配方
实施例6
镍-钴合金电镀液的配方如下表：
表6-1镀液配方
表6-2光亮剂配方
对比例1：
除不含有硫酸钴外，其他组分的含量与实施例6相同。
对比例2：
除不含有光亮剂外，其他组分的含量与实施例6相同。
镍-钴合金镀层制备：将被镀工件依次经氢氧化钠/碳酸钠的热化学碱液除油、无水乙醇除油、蒸馏水清洗、5%的稀盐酸浸泡的活化处理后置入电镀槽，调节电镀液的温度为50～65℃。将转速调节为200～500rpm。接通电镀装置的电源，调节电流密度为3～5A/dm2，1～2h电化学沉积后，切断电镀装置的电源。取出被镀工件，用蒸馏水清洗烘干。
参考以下方法对实施例1～6及对比例的镍镀层进行硬度测试：
测试用材料为45#钢，尺寸为40mm×40mm×1mm，测试时应取上下左右及中间五个点的压痕硬度值，再取平均值。维氏硬度是根据单位压痕陷凹面积上所承受的载荷，即应力值作为硬度值的计量指标。采用维氏硬度计(负荷25～10000g)，其锥面夹角为136度的金刚石四方角锥体压头，注意要保证压头压入深度应小于表面层厚度的十分之一。压痕深度值载荷应在3cm左右，载荷25gf，保持l5s测定镀层的硬度。
参考以下方法对实施例1～6及对比例的镍镀层进行耐磨性测试：
本测试采用自制的磨擦实验机。具体操作为，试样与45#钢对磨，加载100N，每分钟140来回。对磨5h后，取出试样清洗干净烘干称一次质量。重复三次测试，最后取三次测试结果的平均值为磨损量。
参考以下方法对实施例1～6及对比例的镍镀层进行孔隙率测试：
孔隙率大小将直接关系到镀层的耐蚀性能，采用贴纸法按GB5935-86标准检测。10g/L的铁氰化钾溶液和20g/L的氯化钠溶液作为孔隙率测试用的腐蚀溶液。操作步骤为:将镀层表面去油擦拭干净后，用浸透腐蚀溶液的滤纸紧贴在镀层表面，二者不能有间隙。用玻璃棒或脱脂棉棒沽腐蚀溶液溶液充分润湿滤纸，每间隔lmin补充一次溶液，5min后将滤纸揭下，用蒸馏水冲洗干净后晾干，记录孔隙点数。放在洁净玻璃板上凉干，数蓝点的个数。代入下面公式计算空隙率：
孔隙率=斑点的个数/被测面积(个/cm2)
在计算孔隙数目时，按斑点直径大小作如下计算：
腐蚀点直径小于lmm，每点以一个孔隙计；大于lmm而小于3mm每点以三个孔隙计；大于3mm而小于5mm，每点以十个孔隙计。
参考以下方法对实施例1～6及对比例的镍镀层进行孔隙率测试：
以光反射率为100%的镜面作参比，用岛津UV-240型紫外一可见分光光度计测定镀层的光反射率，波长范围为600～800nm用光反射率来表征镀层的光亮度
实施例1～6及对比例的镍镀层的硬度测试结果如下表：
表7镍镀层的测试结果
由上表可以看出，对比例的镍镀层的硬度、30min后磨损量明显要差于实施例1～6；对比例1的镍镀层孔隙率要明显多于实施例1～6，由于孔隙率大小将直接关系到镀层的耐蚀性能，即孔隙率越低，耐腐蚀性越强。由此说明，前者的镍镀层明显差于后者。由此说明，本发明中添加钴盐的镍-钴合金电镀液电镀液显著改善镍电镀层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性。
由上表还可以看出，实施例1～6及对比例1的镀层的反光率明显大于对比例2，说明光亮剂能显著提高镍基镀层的光亮度。本发明在wattz型镍电镀液的基础上添加有该进的镍光亮剂，由此使得镀层更富有光泽和平整性。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种镍-钴合金电镀液，其特征在于，包括含量为260～300g/L的硫酸镍、含量为40～60g/L的氯化镍、含量为25～40g/L的硼酸、含量为5～15g/L的硫酸钴、0.5～2ml/L的光亮剂、0.05～0.2g/L的乳化剂；所述光亮剂为BE镀镍光亮剂、丙炔醇乙氧基化合物、炔丙基磺酸盐和糖精的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种镍-钴合金电镀液，其特征在于，包括含量为280～300g/L的硫酸镍、含量为50～60g/L的氯化镍、含量为30～40g/L的硼酸、含量为10～15g/L的硫酸钴、0.5～1ml/L的光亮剂、0.05～0.10g/L的乳化剂。
3.根据权利要求1所述的一种镍-钴合金电镀液，其特征在于，所述光亮剂为由200～500ml/L的BE镀镍光亮剂、5～15g/L的丙炔醇乙氧基化合物、40～60g/L的炔丙基磺酸盐、100～130g/L的糖精组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种镍-钴合金电镀液，其特征在于，所述光亮剂为由400ml/L的BE镀镍光亮剂、10g/L的丙炔醇乙氧基化合物、50g/L的炔丙基磺酸盐、115g/L的糖精组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种镍-钴合金电镀液，其特征在于，所述乳化剂为烷基硫酸盐或烷基磺酸盐的阴离子乳化剂。
6.一种使用权利要求1所述的一种镍-钴合金电镀液的电镀方法，其特征在于，所述镍-钴合金电镀液的pH为3.5～4.5。
7.根据权利要求6所述的一种电镀方法，其特征在于，使用电镀时镍-钴合金电镀液的温度为50～65℃。
8.根据权利要求1所述的一种镍-钴合金电镀液，其特征在于，所述电镀的电流密度为3～5A/dm2。
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|---|---|---|---|---|
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| CN105112959A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-02 | 无锡清杨机械制造有限公司 | 一种Cr-Ni合金电镀液及电镀方法 |
| CN105132969A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-09 | 无锡清杨机械制造有限公司 | 一种镍-钴合金电镀液及电镀方法 |
| CN108130568A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-06-08 | 营口奥捷专用汽车制造有限公司 | 一种环保型代铬电镀液及配制方法 |
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