CN104975314A - 一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，将工件进行前处理后，放入镍-钴-钛三元合金电镀液中进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件，所述电镀液的组成成分包括二价镍盐、二价钴盐、四价钛盐、柠檬酸钠、辅助配位剂和缓冲剂。本发明仅通过一道电镀工序就达到保护和装饰铁基件的目的，减小场地占用面积、减少设备的使用，降低废水的排放和能源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料表面处理技术领域，具体地指一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺。
背景技术
传统的金属表面处理工艺中，钢铁件在经过电镀碱铜→酸铜→亮镍工序之后，还需镀上一层铬来达到保护及装饰基体的目的。铬镀层具有光亮、洁白的外观并有硬度高、耐磨、耐蚀、耐高温的特点。但是镀铬工艺因其对环境、水源、大气以及人体带来很大的不利影响，而且加之镀铬前又有其它三道工序，占用场地大、设备多，又会带来很大的废水排放和能源消耗。
钛是一种耐热性很好的银白色金属，密度为4.54g/cm3，熔点高达1668℃。在常温下对强酸强碱有优异的耐蚀性，甚至王水都不能腐蚀它。它还具有重量轻、强度高、抗氧化性强、耐低温的特点，被誉为“太空金属”。如将钛元素引入单一的或合金的镀层中，则得到的镀层在物理、化学性能上将会呈现各项性能的提升。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供了一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，仅通过一道电镀工序就达到保护和装饰铁基件的目的，减小场地占用面积、减少设备的使用，降低废水的排放和能源消耗。
本发明的三元合金中，镍是基础金属，很易电沉积出来，所占的百分质量比例在80％左右。钴与镍的性质类似，很易单独或与镍在阴极上电化学共沉积，由于钛与镍、钴的电化学基本氧化-还原电极电势相差较大，钛较难沉积，如：
可以看出，Ni2+、Co2+较易在水溶液中单独于电极上沉积出来；而Ti4+还原为Ti是需分三步进行的，在还原为Ti2+时，最低须达到-2V、Ti2+还原为Ti时最低需达-1.68V，这在实际上是很困难达到的，因此不能单独沉积出来的。然而，在本发明的镀液中，由于Ni2+、Co2+的存在，可以对Ti4+进行“诱导沉积”，可以较容易地以合金的形式共沉积出来，于是形成了NiCoTi三元合金镀层，这就是电化学理论上的“诱导共沉积”。
本发明电镀液中采用柠檬酸钠作为主配位剂的，以期对Ni2+、Co2+、Ti4+进行配位络合作用。主配位剂若与Ni2+配合形成HL3-阴离子络合物，则稳定常数为5.11，若形成L3-阴离子络合物，则稳定常数为14.3；若与Co2+形成HL3-阴离子络合物，则稳定常数为4.8、若形成L3-阴离子络合物，则稳定常数为12.5。而柠檬酸根仅与一价的Ti+进行配位，且只生成HL3-形式的络合物，稳定常数也只有1.04，可忽略不计。因此本发明采用一种辅助配位剂，以期对Ti4+进行配位络合。
本发明的技术方案是：一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，将工件进行前处理后，放入镍-钴-钛三元合金电镀液中进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件，所述电镀液的组成成分包括二价镍盐、二价钴盐、四价钛盐、柠檬酸钠、辅助配位剂和缓冲剂；
所述辅助配位剂为含有如下结构的物质
，其中R为氨基或亚胺基。
进一步地，所述电镀液中各组成成分的含量分别为二价镍盐60～75g/L、二价钴盐5～7.5g/L、四价钛盐1.5～2g/L、柠檬酸钠50～60g/L、辅助配位剂8～12g/L、缓冲剂25～30g/L，加去离子水至1L。
进一步地，所述辅助配位剂为丁二酰亚胺，所述缓冲剂为硼酸或磷酸。
进一步地，所述二价镍盐为六水合硫酸镍和/或六水合盐酸镍，所述二价钴盐为六水合硫酸钴和/或六水合盐酸钴。
进一步地，所述电镀液由下述方法配制而成，其步骤如下：
(1)取硫酸氧钛，加入硫酸溶液中，加热溶解，除去杂质，并加入双氧水，得到四价钛溶液；
(2)向蒸馏水中加入所述二价镍盐和二价钴盐，加热溶解；
(3)向蒸馏水中加入柠檬酸钠和所述辅助配位剂，加热溶解；
(4)将所述步骤(2)中溶液与所述步骤(3)中溶液混合，再向其中加入所述步骤(1)中四价钛溶液，加入所述缓冲剂调节溶液pH值。
进一步地，所述步骤(1)中加热溶解温度为30～50℃，所述步骤(2)和(3)中加热溶解温度均为大于等于60℃。
进一步地，所述电镀液中还包括初级光亮剂，所述初级光亮剂由如下成分组成：糖精160～180g/L、羟丙基硫代硫酸钠5～10g/L，加去离子水至1L。
进一步地，所述电镀液中还包括次级光亮剂，所述次级光亮剂由以下成分组成：丙烷磺酸吡啶嗡盐35～45g/L、乙氧基醚丙炔醇30～40g/L、炔丙基磺酸钠25～35g/L，加去离子水至1L。
进一步地，所述电镀液中，所述初级光亮剂的体积浓度为8～12mL/L，所述次级光亮剂的体积浓度为8～12mL/L。
更进一步地，镍-钴-钛三元合金电镀工艺的操作条件为温度20～60℃，电流密度0.5～5.0A/dm2，pH值2.5～5.5。
本发明的有益效果主要表现在：
(1)本发明因其含有强度高、抗氧化性强、耐低温耐热性强的特点的钛金属，电镀工艺所得到的NiCoTi合金镀层表现出较佳的韧性、较强结合力、强耐低温耐热性和强耐蚀性。
(2)本发明采用的镍钴钛三元合金电镀工艺，电镀液中的主配位剂柠檬酸钠和辅助配位剂，可将二价镍、二价钴、四价钛直接络合沉积出来，即该工艺仅通过一道电镀工序即可得到光亮度较好、分散能力和均匀性良好的电镀层，与传统金属表面处理需通过四道工序的工艺相比，占用场地面积小，设备少，降低了废水的排放和能源消耗，提高生产效率，其次，减少了传统镀铬工艺，避免了对环境、水源、大气和人体带来的不利影响；
(3)本发明的三元合金含钛量在1.5～4％、含钴量在10～15％，该NiCoTi三元合金不仅达到了铬镀层的光亮程度和耐磨性，且比“镀铜+镀铜+镀镍+镀铬”四道工序得到的镀层耐蚀性更好；
(4)本发明工艺镀液中各类金属盐含量低，较多道工序电镀的成本低，具有较高的经济效益，并且镍盐、钴盐毒性极低，环境污染小，可以满足日益严格的环保要求，有极好的应用前景，尤其适用于高寒地区交通器械、远洋船舶以及航空航天器材部件的表面处理；
附图说明
图1为阴极极化曲线图，其中：
①基础液；②：①+Ni2+盐液；③：①+Co2+盐液；④：①+Ti4+盐液；⑤：①+Ni2+盐液+Co2+盐液+Ti4+盐液；
图2为温度、电流密度、pH对合金层中钴含量的影响曲线图；
图3为温度、电流密度、pH对合金层中钛含量的影响曲线图；
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，将工件除锈、除油、活化等前处理后，放入镍-钴-钛三元合金电镀液中进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件，所述电镀液的组成成分包括二价镍盐、二价钴盐、四价钛盐、柠檬酸钠、辅助配位剂和缓冲剂；
所述辅助配位剂为含有如下结构的物质
，其中R为氨基或亚胺基。
进一步地，所述电镀液中各组成成分的含量分别为二价镍盐60～75g/L、二价钴盐5～7.5g/L、四价钛盐1.5～2g/L、柠檬酸钠50～60g/L、辅助配位剂8～12g/L、缓冲剂25～30g/L，加去离子水至1L。
进一步地，所述辅助配位剂为丁二酰亚胺，所述缓冲剂为硼酸或磷酸。
进一步地，所述二价镍盐为六水合硫酸镍和/或六水合盐酸镍，所述二价钴盐为六水合硫酸钴和/或六水合盐酸钴。
进一步地，所述电镀液由下述方法配制而成，其步骤如下：
(1)取硫酸氧钛，加入硫酸溶液中，加热溶解，除去杂质，并加入双氧水，得到四价钛溶液；
(2)向蒸馏水中加入所述二价镍盐和二价钴盐，加热溶解；
(3)向蒸馏水中加入柠檬酸钠和所述辅助配位剂，加热溶解；
(4)将所述步骤(2)中溶液与所述步骤(3)中溶液混合，再向其中加入所述步骤(1)中四价钛溶液，加入所述缓冲剂调节溶液pH值。
进一步地，所述步骤(1)中加热溶解温度为30～50℃，所述步骤(2)和(3)中加热溶解温度均为大于等于60℃。
进一步地，所述电镀液中还包括初级光亮剂，所述初级光亮剂由如下成分组成：糖精160～180g/L、羟丙基硫代硫酸钠5～10g/L，加去离子水至1L。
进一步地，所述电镀液中还包括次级光亮剂，所述次级光亮剂由以下成分组成：丙烷磺酸吡啶嗡盐35～45g/L、乙氧基醚丙炔醇30～40g/L、炔丙基磺酸钠25～35g/L，加去离子水至1L。
进一步地，所述电镀液中，所述初级光亮剂的体积浓度为8～12mL/L，所述次级光亮剂的体积浓度为8～12mL/L。
进一步地，镍-钴-钛三元合金电镀工艺的操作条件为温度20～60℃，电流密度0.5～5.0A/dm2，pH值2.5～5.5。
实施例1
镍-钴-钛三元合金电镀液的组成及用量为NiSO4·6H2O 60g/L，NiCl2·6H2O 15g/L，CoSO4·6H2O 7.5g/L，Ti4+溶液2g/L(用TiOSO4计算)，硼酸25g/L，二水合柠檬酸三钠60g/L，辅助配位剂丁二酰亚胺12g/L，加去离子水至1L；
所述电镀液的配制方法如下：
(1)配制四价钛溶液：取适量TiOSO4置入一容器内，加入硫酸，在30℃下放置约20小时至TiOSO4溶解，除去杂质，加入少量双氧水，得到橘红色含Ti4+的溶液；
(2)向装有适量蒸馏水的容器中分别加入NiSO4·6H2O﹑NiCl2·6H2O和CoSO4·6H2O，并加热至60℃搅拌溶解；
(3)向另一个装有适量蒸馏水的容器中加入适量二水合柠檬酸三钠和丁二酰亚胺，加热至80℃搅拌溶解；
(4)将所述步骤(2)烧杯中的溶液与所述步骤(3)烧杯中溶液混合，再向其中加入所述步骤(1)中配制的四价钛溶液，加入适量硼酸调节溶液pH值。
将工件除锈、除油、活化等前处理后，放入上述所述电镀液中，阳极板为镍板，保持镀液pH值为2.5～5.5，电流密度为0.5～5A/dm2，温度为60℃进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件。
实施例2
与实施例1相同，不同之处在于，实施例1中1升所述电镀液中含有12毫升初级光亮剂；
所述初级光亮剂由如下成分组成：
糖精 180g/L、
羟丙基硫代硫酸钠 5g/L，
加去离子水至1L。
实施例3
与实施例2相同，不同之处在于，实施例2中1升所述电镀液中含有8毫升次级光亮剂；
所述次级光亮剂由如下成分组成：
实施例4
镍-钴-钛三元合金电镀液的组成及用量为NiSO4·6H2O 55g/L，NiCl2·6H2O 10g/L，CoSO4·6H2O 6g/L，Ti4+溶液1.5g/L(用TiOSO4计算)，硼酸25g/L，二水合柠檬酸三钠55g/L，辅助配位剂丁二酰亚胺10g/L，加去离子水至1L；
所述电镀液的配制方法如下：
(1)配制四价钛溶液：取适量TiOSO4置入一容器内，加入硫酸，在50℃下放置约20小时至TiOSO4溶解，除去杂质，加入少量双氧水，得到橘红色含Ti4+的溶液；
(2)向装有适量蒸馏水的容器中分别加入NiSO4·6H2O﹑NiCl2·6H2O和CoSO4·6H2O，并加热至70℃搅拌溶解；
(3)向另一个装有适量蒸馏水的容器中加入适量二水合柠檬酸三钠和丁二酰亚胺，加热至70℃搅拌溶解；
(4)将所述步骤(2)烧杯中的溶液与所述步骤(3)烧杯中溶液混合，再向其中加入所述步骤(1)中配制的四价钛溶液，加入适量硼酸调节溶液pH值。
将工件除锈、除油、活化等前处理后，放入上述所述电镀液中，阳极板为镍板，保持镀液pH值为2.5～3，电流密度为0.5～3.5A/dm2，温度为40℃进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件。
实施例5
与实施例4相同，不同之处在于，实施例4中1升所述电镀液中含有10毫升初级光亮剂；
所述初级光亮剂由如下成分组成：
糖精 170g/L、
羟丙基硫代硫酸钠 7.5g/L，
加去离子水至1L。
实施例6
与实施例5相同，不同之处在于，实施例5中1升所述电镀液中含有12毫升次级光亮剂；
所述次级光亮剂由如下成分组成：
实施例7
镍-钴-钛三元合金电镀液的组成及用量为NiSO4·6H2O 50g/L，NiCl2·6H2O 10g/L，CoSO4·6H2O 5.5g/L，Ti4+溶液1.5g/L(用TiOSO4计算)，硼酸30g/L,二水合柠檬酸三钠50g/L,辅助配位剂丁二酰亚胺8g/L，加去离子水至1L；
所述电镀液的配制方法如下：
(1)配制四价钛溶液：取适量TiOSO4置入一容器内，加入硫酸，在40℃下放置约20小时至TiOSO4溶解，除去杂质，加入少量双氧水，得到橘红色含Ti4+的溶液；
(2)向装有适量蒸馏水的容器中分别加入NiSO4·6H2O﹑NiCl2·6H2O和CoSO4·6H2O，并加热至80℃搅拌溶解；
(3)向另一个装有适量蒸馏水的容器中加入适量二水合柠檬酸三钠和丁二酰亚胺，加热至80℃搅拌溶解；
(4)将所述步骤(2)烧杯中的溶液与所述步骤(3)烧杯中溶液混合，再向其中加入所述步骤(1)中配制的四价钛溶液，加入适量硼酸调节溶液pH值。
将工件除锈、除油、活化等前处理后，放入上述所述电镀液中，阳极板为镍板，保持镀液pH值为2.5～3，电流密度为0.5～3A/dm2，温度为20℃进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件。
实施例8
与实施例7相同，不同之处在于，实施例7中1升所述电镀液中含有8毫升初级光亮剂；
所述初级光亮剂由如下成分组成：
糖精 160g/L、
羟丙基硫代硫酸钠 10g/L，
加去离子水至1L。
实施例9
与实施例8相同，不同之处在于，实施例8中1升所述电镀液中含有10毫升次级光亮剂；
所述次级光亮剂由如下成分组成：
对实施例进行实验测试研究：
实验用镀液组成及操作条件如下，
NiSO4·6H2O 50g/L,NiCl2·6H2O 15g/L,CoSO4·6H2O 5g/L,H3BO330g/L,Ti4+盐液100mL/L(含Ti4+2g/L),Na3C6H5O7·2H2O 50g/L,辅助配位剂丁二酰亚胺，初级光亮剂10mL/L,次级光亮剂8mL/L。温度：20～60℃；电流密度：0.5～5.0A/dm2；pH值：2.5～5.5；阳极：镍板。
1、电镀性能测试：
实验采用三电极体系，在50mL的H型电解池中进行。分别测试了①基础液，②基础液+镍盐液，③基础液+钴盐液，④基础液+Ti4+盐液，⑤基础液+镍盐液+钴盐液+Ti4+盐液的阴极极化曲线。工作电极为Ф1×5mm的Pt丝，辅助电极为5×10mm的Pt片，饱和甘汞电极(SCE)作参比。测试溶液均为去离子水配置。测试前，工作电极用稀硝酸浸泡、超声清洗；扫描速率为100mv/s，扫描范围为+0.3～-0.7v。
图1为在40±1℃时测得的一组本研究体系的电化学阴极极化曲线。曲线①为不含任何金属离子的配位剂的阴极极化曲线，而曲线②、③、④分别为含有配位剂的Ni2+、Co2+、Ti4+的阴极极化曲线。可以看出，与基本配位液相比，在较低的电流密度下，镍析出时伴有一定的极化作用，而在中高的电流密度下，极化较小，而钴有较大的阴极极化行为，表明在实际电沉积过程中，由于镀液中Co2+的存在，比单一的镀镍有更好的分散性和深镀能力。曲线④是配位剂和Ti4+的阴极极化曲线，虽然Ti4+的存在影响了基本配位剂的电化学阴极行为，但钛几乎无阴极极化行为，说明单一的金属钛在水溶液中不析出，只有在其它金属的“诱导”下以金属的形式共沉积出来。曲线⑤是镍、钴、钛共沉积时的阴极极化曲线介于镍、钴二者之间，在低、中电流密度下，都有相当可观的极化程度，说明NiCoTi合金的电沉积有良好的分散能力和均匀性。由于金属钛本身重量轻、强度高、抗氧化性强、耐低温的性质，NiCoTi合金镀层表现出较佳的韧性、结合力好、耐蚀性强，同时，实验表明合金层中随着钴量的增加，镀层的硬度、白色度也会增加，钛量的增加，则会提高镀层的压应力和耐蚀性能。
2、操作条件对镀层中合金成分的影响：
霍尔槽实验：分别做了温度影响实验(在Dk＝1A/dm2，pH＝2.5下)；电流密度影响实验(在θ＝45℃，pH＝2.5下)；pH值影响实验(在Dk＝1A/dm2，θ＝45℃下)；沉积速度与电流密度关系实验(在θ＝40℃，pH＝3下)。本研究的合金的平均沉积速度为18～22μm/hr。
图2和图3是不同的电流密度、温度、pH值条件下对所得的合金镀层进行化验分析后所绘制的图。可以看出，溶液的温度、电流密度、pH值对合金中各成分均有影响，其中镍含量随着温度的上升、电流密度的增大、pH值的升高而增加；温度、pH值对钴在镀层中的影响不大，只分别随温度上升、pH值增大而稍有下降；但是电流密度对钴沉积影响较大，随电流密度的增大，镀层中钴的质量百分比显著下降；图3是不同电流密度、不同温度、不同pH值对钛含量的影响，从图中变化趋势可以看出，pH值对钛的沉积量基本无影响，但是随着温度上升及电流密度增大，钛在镀层的占有质量百分数显著下降。
3、合金镀层盐水浸泡失重实验：
霍尔槽实验时，在双面总面积为1dm2的、由武汉钢铁公司提供的铁基冷轧钢片上进行的，电镀分别为10min、15min、20min、25min、30min；吹干，用分析天平称重；然后同时浸泡于5％NaCl盐水溶液中，其中1/5部分露出溶液外，在室温10～20℃下敞口放置10天(共240小时)；取出、擦拭掉表面的水渍物和生长出的微生物绿苔；清洗、吹干，再次用分析天平称重；测量失重。为了比较，在同一盐水溶液中以同样的方法、步骤测试了在钢铁件上电镀了30min碱铜→10min酸铜→8min亮镍→5min铬层的工件失重结果作为对照。
表1为不同沉积时间后各试片在5％NaCl溶液中浸泡240小时的失重情况，除了③号和④号(即电镀15min)的失重较其他稍大之外，其他的试片240小时后失重不足0.1g，即每天0.005833g/dm2；而同样的方式，同一盐水中，电镀Cu(碱)+Cu(酸)+Ni+Cr的试样的失重则为每天0.018g/dm2，为电镀NiCoTi合金层失重的3倍。可见NiCoTi三元合金镀层耐蚀性效果显著。
本发明生产工艺仅通过一道电镀工序即可得到较好光亮度、良好分散能力和均匀性的电镀层，且NiCoTi合金镀层表现出较佳的韧性、较强结合力和强耐蚀性，可以代替传统Cu+Cu+Ni+Cr四层电镀工序，从而可极大地节省占地空间、节约能源、降低金属材料和用水消耗，利于环境保护和提高生产效率。
表1不同沉积时间后各试片在5％NaCl溶液中失重情况
4、初级光亮剂和次级光亮剂对电镀层的影响：
在使用中，若只添加初级光亮剂，则可得到类亚光镍的较白的外观表面；加入次级光亮剂后，可获得全光亮似镀铬的外观。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人员皆可在不违背本发明的精神和范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所述技术领域常规技术人员在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，将工件进行前处理后，放入镍-钴-钛三元合金电镀液中进行电镀，然后将工件取出，得到表面镀有镍-钴-钛三元合金的工件，所述电镀液的组成成分包括二价镍盐、二价钴盐、四价钛盐、柠檬酸钠、辅助配位剂和缓冲剂；
所述辅助配位剂为含有如下结构的物质
，其中R为氨基或亚胺基。
2.根据权利要求1所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述电镀液中各组成成分的含量分别为二价镍盐60～75g/L、二价钴盐5～7.5g/L、四价钛盐1.5～2g/L、柠檬酸钠50～60g/L、辅助配位剂8～12g/L、缓冲剂25～30g/L，加去离子水至1L。
3.根据权利要求1所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述辅助配位剂为丁二酰亚胺，所述缓冲剂为硼酸或磷酸。
4.根据权利要求1所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述二价镍盐为六水合硫酸镍和/或六水合盐酸镍，所述二价钴盐为六水合硫酸钴和/或六水合盐酸钴。
5.根据权利要求1～4所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述电镀液由下述方法配制而成，其步骤如下：
(1)取硫酸氧钛，加入硫酸溶液中，加热溶解，除去杂质，并加入双氧水，得到四价钛溶液；
(2)向蒸馏水中加入所述二价镍盐和二价钴盐，加热溶解；
(3)向蒸馏水中加入柠檬酸钠和所述辅助配位剂，加热溶解；
(4)将所述步骤(2)中溶液与所述步骤(3)中溶液混合，再向其中加入所述步骤(1)中四价钛溶液，加入所述缓冲剂调节溶液pH值。
6.根据权利要求5所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述步骤(1)中加热溶解温度为30～50℃，所述步骤(2)和(3)中加热溶解温度均为大于等于60℃。
7.根据权利要求1～4所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述电镀液中还包括初级光亮剂，所述初级光亮剂由如下成分组成：糖精160～180g/L、羟丙基硫代硫酸钠5～10g/L，加去离子水至1L。
8.根据权利要求7所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述电镀液中还包括次级光亮剂，所述次级光亮剂由以下成分组成：丙烷磺酸吡啶嗡盐35～45g/L、乙氧基醚丙炔醇30～40g/L、炔丙基磺酸钠25～35g/L，加去离子水至1L。
9.根据权利要求8所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：所述电镀液中，所述初级光亮剂的体积浓度为8～12mL/L，所述次级光亮剂的体积浓度为8～12mL/L。
10.根据权利要求1～4所述的镍-钴-钛三元合金电镀光亮工艺，其特征在于：镍-钴-钛三元合金电镀工艺的操作条件为温度20～60℃，电流密度0.5～5.0A/dm2，pH值2.5～5.5。
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| 潘秉锁等: ""镍钴合金电沉积中硫酸钴影响的探讨"", 《材料保护》 * |
| 胡哲等: ""电镀光亮镍-钛合金工艺的研究"", 《电镀与精饰》 * |
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