CN104513205A - 一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其制备步骤是将全氟羧酸与二乙烯三胺溶解在二甲苯带水剂中，加入催化剂进行共沸脱水和高温脱水后得到单氟碳咪唑啉，然后将单氟碳咪唑啉溶解在DMSO中，加入氢氧化钠再缓慢滴加二溴烷烃，反应后将反应冷却液冷却至室温，然后倒入冰水进行振荡萃取，弃去水相，合并有机相，无水硫酸钠干燥，然后用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉。将高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉和曼尼希碱季铵盐、喹啉季铵盐溶解在甲醇中后，可复配得到适用于油田注水地层条件的油田注水缓蚀剂。
Description
技术领域
本发明属于金属设备及管线防腐剂的制备技术领域，涉及一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，并以双氟碳咪唑啉与曼尼希碱季铵盐、喹啉季铵盐复配而得到适用于高温环境下油田注水开采过程的缓蚀剂。
背景技术
传统的用于金属设备及管线防腐剂的缓蚀剂主要包括“北京-02”缓蚀剂、“天津若定”缓蚀剂、“抚顺若丁”缓蚀剂以及咪唑啉缓蚀剂等。“北京-02”缓蚀剂是以甲醛和苯胺为原料在酸性介质(HCl或CH3COOH)中聚合而成，所用的原料为甲醛和苯胺，这两种物质都是有毒的物质，其中苯胺更是致癌物质。“天津若定”缓蚀剂的主要成分是1，3-二邻甲苯硫脲，其缓蚀性能一般，在较高温度下会分解。“抚顺若丁”缓蚀剂是吡啶、喹啉的衍生物的混合物，这类缓蚀剂虽具有较好的缓蚀性能和酸溶解性能，但是吡啶和喹啉的奇特臭味和毒性却对操作工人身体有害。咪唑啉是一种无毒、无刺激性气味且对人体和周围环境没有危害的环境友好型缓蚀剂，而且咪唑啉在各种酸洗介质中均有较好的缓蚀性能，可通过覆盖效应和提高腐蚀反应的活化能来防止氧气和二氧化碳对金属设备的腐蚀，在油田注水开采原油方面有很好的应用前景。但是由于油田注水开采的地层温度越来越高，甚至达到300℃，咪唑啉在高温环境下会转化成一种褐色水锈状的物质，防腐蚀效率大大降低，因此，对咪唑啉进行改性以提高耐高温性能是十分必要的。另一方面，由于油田污水水质复杂，不同程度的溶解的硫化氢和二氧化碳等气体，广泛存在着各种微生物，而且有机物含量高，污水矿化度高。这些腐蚀介质会腐蚀金属设备和管线，矿化度和酸性气体含量高的油田污水，甚至导致管线穿孔现象，可见单一的咪唑啉缓蚀剂已难以满足苛刻的油田地层开采环境。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，并且通过该高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉与其它缓蚀剂的复配，得到高温环境及污水水质复杂条件环境下使用的缓蚀剂。
为实现上述发明目的而采用的技术解决方案如下所述。
一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，包括下述的制备步骤：
a)将质量比为30～40∶10～20∶0.1～1的全氟羧酸、二乙烯三胺、催化剂三氧化二铝加入到内充有二甲苯带水剂的三口烧瓶中，全氟羧酸、二乙烯三胺、催化剂三氧化二铝三者的总量与带水剂二甲苯的质量比1∶10～20，将以上混合液加热至120～150℃后，进行分子间脱水2～5小时，形成酰胺键，之后升温至180～210℃，进行分子内脱水成环反应，反应时间0.5～1小时，完成环化反应(分子内脱水成环)后得到单氟碳咪唑啉，该步骤的反应式为：
b)向盛有DMSO(二甲基亚砜)的三口烧瓶中，加入由步骤a)中合成的单氟碳咪唑啉和氢氧化钠，单氟碳咪唑啉、氢氧化钠、DMSO三者间的质量比为1∶0.5～1.5∶10～20，70℃反应1h，然后向三口烧瓶中缓慢滴加二溴烷烃，二溴烷烃和单氟碳咪唑啉的摩尔比为0.45∶1，滴加完毕后，继续反应3小时，将反应液冷却至室温后倒入冰水中，再加入去离子水，冰水、去离子水与反应液的质量比0.5～2∶1∶1，用分液漏斗振荡萃取三次，弃去各次水相，将有机相合并，无水硫酸钠干燥(无水硫酸钠在有机相中无团聚现象，说明溶剂中已经将水除尽)，过滤除去无水硫酸钠，收集滤液，然后通过旋转蒸发去除有机溶剂，得到高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉，该步骤的反应式为：
上述制备方法中，全氟羧酸为全氟丁酸、全氟庚酸、全氟己酸或全氟辛酸。
上述制备方法中，二溴烷烃为1,4-二溴丁烷、1,4-二溴己烷、1,4-二溴庚烷、1,8-二溴辛烷。
本发明具体实施中，所制得的高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉与喹啉季铵盐、曼尼希碱季铵盐复配可以得到适用于油田注水地层条件的油田注水缓蚀剂，该油田注水缓蚀剂由下述重量百分比的原料组成：
该油田注水缓蚀剂的制备方法为将将高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉、曼尼希碱季铵盐、喹啉季铵盐溶解在甲醇中后，包装即成产品。实际使用中，双咪唑氟碳缓蚀剂与曼尼希碱季铵盐及喹啉季铵盐的比例可以调整，以适应不同的高温地层环境、高矿化度的注水水质。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下所述。
一、“北京-02”缓蚀剂是以甲醛和苯胺为原料在酸性介质(HCl或CH3COOH)中聚合而成，所用的原料为甲醛和苯胺，这两种物质都是有毒的物质，苯胺更是致癌物质。双氟碳咪唑啉毒性较低，在温度50℃条件下，在质量分数为10％的盐酸中，添加300mg/L的双氟碳咪唑啉，将20#碳钢金属试片悬挂在加有双氟碳咪唑啉缓蚀剂的盐酸溶液中2h，测得缓蚀率为97％，而300mg/L的“北京-02”缓蚀剂在此条件下缓蚀率仅为70％。
二、“天津若定”缓蚀剂的主要成分1，3-二邻甲苯硫脲，其缓蚀性能一般，在较高温度下会分解。双氟碳咪唑啉高温稳定性较好，在温度90℃条件下，在质量分数为10％的盐酸中，添加300mg/L的双氟碳咪唑啉，将20#碳钢金属试片悬挂在加有双氟碳咪唑啉缓蚀剂的盐酸溶液中2h，测得缓蚀率为95％，而“天津若丁”在此温度下已经开始分解，缓蚀效果较差。
三、“抚顺若丁”缓蚀剂是吡啶、喹啉的衍生物的混合物，这类缓蚀剂虽具有较好的缓蚀性能和酸溶解性能，但是吡啶和喹啉的奇特臭味和毒性却对操作工人身体有害。在190℃条件下，在质量分数为10％的盐酸中，添加300mg/L的“抚顺若丁”，将20#碳钢金属试片悬挂在加有双氟碳咪唑啉缓蚀剂的盐酸溶液中2h，测得缓蚀率为70％，高温缓释性能较差，而本发明中双氟碳咪唑啉与曼尼希碱季铵盐、喹啉季铵盐复配而成的油田注水缓蚀剂的缓蚀率可达到90％。
具体实施方式
实施例1
一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其制备步骤是：将30g的全氟庚酸与10g的二乙烯三胺溶解在800ml的二甲苯带水剂中，然后加入催化剂三氧化二铝1g，140℃共沸分子间脱水2h，180℃下继续进行分子内脱水环化，得到单氟碳咪唑啉；然后将单氟碳咪唑啉10g溶解在100mL的DMSO(二甲基亚砜)后加入到三口烧瓶中，加入氢氧化钠12g，70℃下搅拌1h；然后向三口烧瓶中缓慢滴加1,4-二溴丁烷2.15g，滴加完毕后，继续反应3h，将反应冷却液冷却至室温，然后倒入200mL冰水中，用分液漏斗振荡萃取三次，弃去各次的水相，将有机相合并，用无水硫酸钠干燥(无水硫酸钠在有机相中无团聚现象，说明溶剂中已经将水除尽)，然后用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到双氟碳咪唑啉。在温度50℃条件下，在质量分数为10％的盐酸中，添加300mg/L的双氟碳咪唑啉，将20#碳钢金属试片悬挂在加有双氟碳咪唑啉缓蚀剂的盐酸溶液中2h，测得缓蚀率为97％。
附注：缓蚀率＝(10％盐酸，温度50℃，挂片的腐蚀速率-10％盐酸，300mg/L的双氟碳咪唑啉，温度50℃，刮片的腐蚀速率)/10％盐酸，温度50℃，挂片的腐蚀速率。
实施例2
一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其制备步骤是：将35g全氟庚酸与18g二乙烯三胺溶解在二甲苯带水剂中，加入催化剂三氧化二铝0.5g，120℃共沸脱水2h，190℃下继续进行脱水1h，得到单氟碳咪唑啉；然后将单氟碳咪唑啉10g溶解在150mL的DMSO(二甲基亚砜)后加入到三口烧瓶中，加入氢氧化钠10g，85℃下搅拌30min；然后向三口烧瓶中缓慢滴加1,4-二溴己烷2.95g，滴加完毕后，继续反应3h，将反应冷却液冷却至室温，然后倒入冰水150mL中，用分液漏斗振荡萃取三次，弃去各次水相，将有机相合并，无水硫酸钠干燥，然后用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到双氟碳咪唑啉。在温度90℃条件下，在质量分数为10％的盐酸中，添加300mg/L的双氟碳咪唑啉，将20#碳钢金属试片悬挂在加有双氟碳咪唑啉缓蚀剂的盐酸溶液中12h，测得缓蚀率为95％。
附注：缓蚀率＝(10％盐酸，温度90℃，挂片的腐蚀速率-10％盐酸，300mg/L的双氟碳咪唑啉，温度90℃，刮片的腐蚀速率)/10％盐酸，温度90℃，挂片的腐蚀速率。
实施例3
一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其制备步骤是：将40g全氟庚酸与20g二乙烯三胺溶解在二甲苯带水剂中，加入催化剂三氧化二铝1.5g，140℃共沸脱水3h，180℃下继续进行脱水，得到单氟碳咪唑啉；然后将单氟碳咪唑啉10g溶解在200mL的DMSO(二甲基亚砜)后加入到三口烧瓶中，加入15g氢氧化钠，75℃下搅拌1h；然后向三口烧瓶中缓慢滴加1,4-二溴庚烷4.15g，滴加完毕后，继续反应3h，将反应冷却液冷却至室温，然后倒入200mL冰水中，用分液漏斗振荡萃取三次，弃去各次水相，将有机相合并，无水硫酸钠干燥，然后用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到双氟碳咪唑啉。在温度90℃，质量分数10％盐酸，质量分数3％氢氟酸，质量分数1％双氟碳咪唑啉，浸泡12h，缓蚀率为95％。
实施例4
一种油田注水缓蚀剂的制备方法，其制备步骤是：称取双氟碳咪唑啉100g，曼尼希碱季铵盐300g，喹啉季铵盐300g，然后将双咪唑季铵盐、曼尼希碱季铵盐，喹啉季铵盐溶解于300mL甲醇中，包装即成成品。压力反应釜中温度维持190℃，质量分数10％盐酸，质量分数3％氢氟酸，1％复配的油田注水缓蚀剂，浸泡12h，缓蚀率为90％。
实施例5
一种油田注水缓蚀剂的制备方法，其制备步骤是：称取双氟碳咪唑啉80Kg，曼尼希碱季铵盐200Kg，喹啉季铵盐150Kg溶于570mL甲醇中，包装即成成品。压力反应釜中温度维持120℃，质量分数10％盐酸，质量分数3％氢氟酸，1％复配的油田注水缓蚀剂，浸泡12h，缓蚀率为95％。
Claims (4)
1.一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其特征在于包括下述的制备步骤：
a)将质量比为30～40∶10～20∶0.1～1的全氟羧酸、二乙烯三胺、催化剂三氧化二铝加入到内充有二甲苯带水剂的三口烧瓶中，全氟羧酸、二乙烯三胺、催化剂三氧化二铝三者的总量与带水剂二甲苯的质量比1∶10～20，将以上混合液加热至120～150℃后，进行分子间脱水2～5小时，形成酰胺键，之后升温至180～210℃，进行分子内脱水成环反应，反应时间0.5～1小时，完成环化反应后得到单氟碳咪唑啉；
b)向盛有DMSO的三口烧瓶中，加入由步骤a)中合成的单氟碳咪唑啉和氢氧化钠，单氟碳咪唑啉、氢氧化钠、DMSO三者间的质量比为1∶0.5～1.5∶10～20，70℃反应1h，然后向三口烧瓶中缓慢滴加二溴烷烃，二溴烷烃和单氟碳咪唑啉的摩尔比为0.45∶1，滴加完毕后，继续反应3小时，将反应液冷却至室温后倒入冰水中，再加入去离子水，冰水、去离子水与反应液的质量比0.5～2∶1∶1，用分液漏斗振荡萃取三次，弃去各次水相，将有机相合并，无水硫酸钠干燥，过滤除去无水硫酸钠，收集滤液，然后通过旋转蒸发去除有机溶剂，得到高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉。
2.根据权利要求1所述的高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其特征在于所述的全氟羧酸为全氟丁酸、全氟庚酸、全氟己酸或全氟辛酸。
3.根据权利要求1所述的高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法，其特征在于所述的二溴烷烃为1,4-二溴丁烷、1,4-二溴己烷、1,4-二溴庚烷、1,8-二溴辛烷。
4.一种利用权利要求1所述的高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉复配油田注水缓蚀剂产品的方法，其特征在于该油田注水缓蚀剂产品由下述重量百分比的原料组成：
其制备方法为将高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉、曼尼希碱季铵盐、喹啉季铵盐溶解在甲醇中后，包装即成产品。
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| CN104513205B (zh) | 2017-04-12 |
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