CN104508092B - 添加剂组合物及其用于改善燃料和发动机燃料的低温性能的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及添加剂组合物和其用于改善燃料和发动机燃料的低温性能的用途。所述添加剂组合物包括至少一种经改性的烷基酚‑醛树脂和至少一种选自如下的可滤性添加剂：(甲基)丙烯酸C4‑C22烷基酯、C20‑C24α‑烯烃和用含有4‑30个碳原子的基于烃的链进行N取代的马来酰亚胺的三元共聚物，(甲基)丙烯酸C1‑C40烷基酯均聚物、优选聚(丙烯酸C8‑C24烷基酯)，包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的基于烃的链且含有4‑30个碳原子的一元羧酸或多元羧酸的铵盐。本发明还涉及包括这样的组合物的发动机燃料或基于液态烃的燃料的组合物。

Description

添加剂组合物及其用于改善燃料和发动机燃料的低温性能的 用途
技术领域
本发明涉及添加剂组合物以及它们在发动机燃料和液态烃燃料中用于改善它们的低温性能的用途。特别地，本发明涉及添加剂组合物以及其作为用于发动机燃料和液态烃燃料的可滤性(filterability)添加剂的用途。
背景技术
原油(未经加工的油，crude oil)或未经加工的石油以及从石油来源的原油通过蒸馏获得的中间馏出物例如瓦斯油(gas oil)、柴油发动机燃料或家用燃料油取决于这些原油的来源而包含不同量的正烷烃或正链烷烃(paraffin)，其在典型地低于0℃的低温下作为具有附聚倾向的片晶结晶出来。于是存在所述油和馏出物的流动特性方面的恶化。在所述油或燃料的运输和/或存储期间出现困难。蜡晶体具有堵塞和阻塞(例如在车辆燃料系统中的)管道、燃料管线、泵和过滤器的倾向。
在冬季或者在接近至低于0℃的温度下使用所述油、石油或所述馏出物的条件下，结晶现象可导致在燃料管线壁上的沉积物，甚至导致完全阻塞。
这些问题是发动机燃料和液态烃燃料领域中公知的，其中许多添加剂或添加剂混合物已经被提出并且被出售用于降低蜡晶体的尺寸和/或改变它们的形状和/或防止它们的形成。优选尽可能小的晶体尺寸，因为其使过滤器阻塞或堵塞的风险最小化。
用于改善原油和中间馏出物的流动的通常试剂为单独的或者以与包含一个或多个被至少一个烷基链取代的酯、酰胺、酰亚胺、铵基团的低分子量油溶性化合物或聚合物的混合物形式的乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物。
除了改善所述油和所述馏出物的流动之外，用于改善流动的添加剂的另一用途是保证蜡晶体的分散以延迟或者防止所述蜡晶体的沉降并且因此延迟或者防止在贮槽、容器或存储罐的底部处形成富含蜡的层。用于分散蜡的这些添加剂称为WASA(术语蜡防沉降添加剂的首字母缩写)。
作为用于改善矿物油的流动的试剂，早已经知晓由烷基酚和醛的缩合得到的烷基酚-醛树脂：参见例如EP 311 452，其描述了至少80％摩尔的二烷基酚和具有1-30个碳原子的醛的缩合产物；EP0857776，其描述了将烷基酚-醛树脂与乙烯/乙烯基酯共聚物或三元共聚物组合使用以改善矿物油的流动性，在所述烷基酚-醛树脂中，烷基酚的烷基具有4-12个碳原子且醛具有1-4个碳原子，并且所述烷基酚-醛树脂包含不超过10％摩尔的具有超过一个烷基的烷基酚；EP1584673，其描述了用于改善发动机燃料组合物的低温流动性能的由C1-C4醛与大部分为单烷基酚的烷基酚混合物的缩合得到的Mn为1000-3000的烷基酚-醛树脂，所述烷基具有1-20个碳原子。
另外，已经提出了经改性的烷基酚-醛树脂作为用于改善矿物油的低温流动的添加剂：EP1767610描述了这样的烷基酚树脂：其与醛的缩合反应在具有2-50个碳原子的脂肪酸或者它们的衍生物例如酯的存在下进行。
最近，本申请人公司在申请号FR2010/61193和PCT/IB2011/055863的专利申请中已经提出了这样的新型的经改性的烷基酚-醛树脂：其可用于改善发动机燃料和液态烃燃料的低温稳定性，且更特别地通过限制在低温下所述发动机燃料和燃料中包含的蜡的沉降。
这些经改性的烷基酚-醛树脂可通过烷基酚-醛缩合树脂与如下的曼尼希反应而获得：
●至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子、优选1-4个碳原子；
●和至少一种具有至少一个具有4-30个碳原子的烷基一元胺或烷基多元胺基团(即具有若干个胺基团)的烃化合物，
所述烷基酚-醛缩合树脂自身可通过如下的缩合而获得：
●至少一种被至少一个具有1-30个碳原子的线型或支化的烷基取代的烷基酚，优选单烷基酚，
●与至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子、优选1-4个碳原子。
在继续其工作时，本申请人公司已经发现，这样的经改性的烷基酚-醛树脂与至少一种特定的可滤性添加剂的特定组合使得可进一步改善发动机燃料和液态烃燃料的低温性能、特别是低温行为。特别地，本申请人公司已经发现了这样的添加剂组合物：其使得可降低冷滤点，同时保持专利申请FR2010/61193和PCT/IB2011/055863中描述的经改性的烷基酚-醛树脂的分散剂和/或防沉降效果。
本发明的目的在于提出用于改善发动机燃料和液态烃燃料(特别地，其沸腾温度范围为100-500℃、甚至高于500℃)的低温行为的添加剂组合物。
本发明的另一目的在于提出用于降低冷滤点，同时限制蜡的沉降的改进的添加剂组合物。
本发明还涉及这样的添加剂组合物：其能够添加至包括至少一种另外的可滤性添加剂的发动机燃料和液态烃燃料用于降低冷滤点而不影响所述经改性的烷基酚-醛树脂对蜡的分散和/或沉降的效力。
本发明特别地涉及这样的发动机燃料和液态烃燃料组合物：其具有有利地小于或等于-25℃、优选地小于或等于-27℃、更优先地小于或等于-28℃和甚至更优先地小于或等于-29℃的低的冷滤点(根据标准NF EN 116)。
本发明还涉及这样的发动机燃料和液态烃燃料组合物：其具有小于10mL的根据ARAL试验的沉降体积和/或小于或等于1℃的沉降之前/之后的ΔCFPP(根据标准NF EN116)和/或小于或等于1℃的沉降之前/之后的ΔCP(根据标准NF EN 23015)。
发明内容
根据本发明，该目的通过包括如下的添加剂组合物实现：
●至少一种经改性的烷基酚-醛树脂，其能够通过烷基酚-醛缩合树脂与如下的曼尼希反应获得：
○至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子、优选1-4个碳原子；
○和至少一种具有至少一个具有4-30个碳原子的烷基一元胺或烷基多元胺基团的烃化合物(烷基胺)，
所述烷基酚-醛缩合树脂自身能够通过如下的缩合获得：
○至少一种被至少一个具有1-30个碳原子的线型或支化的烷基取代的烷基酚，优选单烷基酚，
○与至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子、优选1-4个碳原子，和
●至少一种选自如下的可滤性添加剂：
○(甲基)丙烯酸C4-C22烷基酯、C20-C24α-烯烃和通过具有4-30个碳原子的烃链进行N取代的马来酰亚胺的三元共聚物,
○(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，优选C8-C24烷基聚丙烯酸酯，
○包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
根据一种优选实施方式，所述可滤性添加剂选自：
○(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，优选C8-C24烷基聚丙烯酸酯，
○包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
本发明的主题还涉及包括如下的添加剂组合物：
●至少所述经改性的烷基酚-醛树脂,
●至少一种第一可滤性添加剂，其选自(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，优选C8-C24烷基聚丙烯酸酯，和
●至少一种第二可滤性添加剂，其选自：
○(甲基)丙烯酸C4-C22烷基酯、C20-C24α-烯烃和通过具有4-30个碳原子的烃链进行N取代的马来酰亚胺的三元共聚物，
○包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
根据一种发展，所述铵盐为包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸与脂肪胺和/或乙氧基化脂肪胺的铵盐。
根据另一种发展，所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从至少一种在对位取代的烷基酚、优选地从对壬基酚获得。
特别地，所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从选自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、2-乙基己醛、苯甲醛、丙酮的至少一种醛和/或一种酮获得，且优选地从至少甲醛获得。
根据一种变型，所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从至少一种具有至少一个伯胺基团的烷基胺和有利地至少一种其所有胺基团为伯胺的化合物获得。
根据另一变型，所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从对壬基酚、甲醛和至少一种具有至少一个烷基一元胺或烷基多元胺基团的烃化合物获得。
特别地，所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从至少一种具有脂肪链的烷基胺或者从具有脂肪链的烷基胺的混合物且优选地从具有12-24、优选12-22的碳原子数的烷基胺(一种或多种)获得。
根据一种变型，所述经改性的烷基酚-醛树脂具有1,000-10,000mPa.s、优选1,500-6,000mPa.s和有利地2,500-5,000mPa.s的在50℃下的粘度，其是对所述树脂用30质量％的芳族溶剂稀释的溶液使用动态流变仪在100s-1的剪切速率下测量的。
本发明的另一主题涉及另外包括至少一种选自如下的另外的可滤性添加剂的添加剂组合物：乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物(EVA和/或EVP)。
根据一种发展，所述另外的可滤性添加剂选自乙烯与乙烯基酯的共聚物(EVA)。
本发明的另一主题还涉及根据本发明的添加剂组合物在发动机燃料或液态烃燃料中用于改善低温性能、特别是用于降低根据标准NF EN 116测量的冷滤点(CFPP)而不影响所述经改性的烷基酚-醛树脂对蜡的分散和/或沉降的效力的用途，所述发动机燃料或液态烃燃料优选地包括至少一种选自乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物的可滤性添加剂。
本发明的另一主题涉及根据本发明的组合物在发动机燃料和液态烃燃料中用于改善发动机燃料和液态烃燃料的低温性能的用途。
特别地，这样的组合物用于在发动机燃料和液态烃燃料中降低冷滤点和蜡的分散两者和/或用于限制蜡的沉降的用途。
根据一种变型，所述发动机燃料和/或燃料具有120-500℃、优选140-400℃的沸程且，有利地选自喷气发动机燃料、瓦斯油、柴油燃料、家用燃料油和重燃料油。
最后，本发明涉及这样的发动机燃料或液态烃燃料组合物：其沸腾温度范围主要包括在100和500℃之间，其包括：
-主要比例(较大比例)的烃化合物和/或植物和/或动物油和/或它们的油酯和/或动物和/或植物来源的生物柴油，和
-次要比例(较小比例)、优选5-5,000ppm质量的至少一种根据本发明的组合物。
具体实施方式
从作为非限制性实例给出的本发明的具体实施方式的以下描述，其它优点和特征将变得更清楚。
根据第一具体实施方式，添加剂组合物包括至少一种经改性的烷基酚-醛树脂和至少一种可滤性添加剂。
可滤性添加剂指的是这样的添加剂：其促进成核，限制蜡晶体的生长并且因此改善发动机燃料和液态烃燃料的流动，特别是通过降低它们的冷滤点(CFPP)。这些可滤性添加剂也称作CFPP添加剂或者CFI(冷流动改进剂的首字母缩写)添加剂。
所述经改性的烷基酚-醛树脂通过烷基酚-醛缩合树脂与如下的曼尼希反应获得：
○至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子、优选1-4个碳原子；
○和至少一种具有至少一个具有4-30个碳原子的烷基一元胺或烷基多元胺基团的烃化合物，出于简便和清楚的缘故，其在下文中被称作“烷基胺”。
所述烷基酚-醛缩合树脂自身通过如下的缩合获得：
○至少一种被至少一个具有1-30个碳原子的线型或支化的烷基取代的烷基酚，优选单烷基酚，
○与至少醛和/或酮，其具有1-8个碳原子、优选1-4个碳原子。
根据本发明的经改性的烷基酚-醛树脂有利地从至少一种在对位取代的烷基酚获得。优选地，使用壬基酚。
优选的壬基酚-醛树脂每个分子的酚环的平均数量优选为每个分子大于6且小于或等于25、且更优先8-17和甚至更优先9-16个酚环。酚环的数量可通过核磁共振(NMR)或凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
根据一种变型，所述经改性的烷基酚-醛树脂可从选自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、2-乙基-己醛、苯甲醛、丙酮的至少一种醛和/或一种酮、优选至少甲醛获得。
根据一种优选的变型，所述经改性的烷基酚-醛树脂从至少一种具有至少一个伯胺基团的烷基胺获得。特别地，所述经改性的烷基酚-醛树脂可有利地从至少一种具有至少一个伯胺基团的烷基胺和至少一种其所有胺基团为伯胺的化合物获得。所述烷基胺优选为具有拥有12-24个碳原子、优选12-22个碳原子的脂肪链的烷基胺。
根据另一优选的变型，所述经改性的烷基酚-醛树脂从至少一种具有至少一个伯胺基团并且包括具有12-24个碳原子、优选12-20个碳原子的脂肪链的烷基胺获得。
市售烷基胺通常不是纯的化合物而是混合物。在合适的市售烷基胺中，可特别地提及以如下名称出售的具有脂族链的以下烷基胺： 和
作为优选的实例，可提及Trinoram S，其为牛脂二亚丙基三胺，也称作名称N-(牛脂烷基)二亚丙基三胺。
用30质量％芳族溶剂稀释的经改性的烷基酚-醛缩合树脂在50℃使用动态流变仪用100s-1的剪切速率测量的粘度优选为1,000-10,000mPa.s、优选1,500-6,000mPa.s和有利地2,500-5,000mPa.s。
所述可滤性添加剂选自：
○(甲基)丙烯酸C4-C22、优选C18-C22烷基酯，C20-C24α-烯烃和通过具有4-30个碳原子、优选14-20、更优先16-18个碳原子的烃链进行N取代的马来酰亚胺的三元共聚物，理解的是闭合的N-取代的马来酰亚胺结构也可取决于使用或存储条件而打开以作为酰胺/铵盐或者打开的二酰胺结构存在，
○(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，优选C1-C40、更优先C8-C24烷基聚丙烯酸酯
○包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
所述可滤性添加剂为，例如，甲基丙烯酸硬脂基酯、C20-C24α-烯烃与N-牛脂马来酰亚胺的无规三元共聚物(在15℃下的密度：890-930kg/m3–闪点：>55℃(NF EN ISO 22719)；自燃温度：大约>450℃，由Total Additifs&Carburants Speciaux以名称TP出售。
所述可滤性添加剂更优先地选自：
○(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，优选C1-C40、更优先C8-C24烷基聚丙烯酸酯
○包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯的均聚物优选具有5,000-20,000、优选7,000-19,000、甚至更优先10,000-19,000的重均分子量Mw。平均分子量可以标准方式用粘度检测器或者通过用标准物例如聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯校准而测量。
所述铵盐有利地为包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链、具有4-30个碳原子、优选10-24个碳原子的一元或多元羧酸与脂肪胺和/或乙氧基化脂肪胺的铵盐。
所述脂肪胺可任选地为氢化的和/或包含一个或多个亚乙基氧(乙氧基化胺)单元。
所述脂肪胺通常具有长度从4到30个碳原子变化的饱和或不饱和的烃链，其任选地氢化。
例如，可提及牛脂脂肪胺，其主要为C16-C18，任选为氢化的并且能够包含3-8个亚乙基氧单元、优选5-7个亚乙基氧单元。
所述经改性的烷基酚-醛树脂:可滤性添加剂质量比为1:99-99:1、优选90:10-10:90、更优先70:30-30:70。
所述添加剂组合物还可包括一种或多种溶剂或分散用试剂。例如，所述溶剂或分散用试剂选自脂族和/或芳族烃、或烃混合物，例如汽油、煤油的级分，癸烷，十五烷，甲苯，二甲苯，和/或乙苯，和/或市售溶剂混合物例如Solvarex 10、Solvarex LN、SolventNaphtha、Shellsol AB、Shellsol D、Solvesso 150、Solvesso 150 ND、Solvesso 200、Exxsol、ISOPAR。
所述添加剂组合物中所述经改性的烷基酚-醛树脂的质量浓度可有利地从1到99.5％、优选从5到95％、更优先从10到90％和甚至更优先从30到90％变化。
所述添加剂组合物中所述可滤性添加剂的质量浓度可有利地从0.5到99％、优选从1到70％、且更优先从1到50％和更优先从1到30％变化。
还可向所述添加剂组合物添加极性溶解佐剂例如2-乙基己醇、癸醇、异癸醇和/或异十三烷醇。
除了上述添加剂即所述经改性的烷基酚-醛树脂和所述可滤性添加剂之外，还可向所述添加剂组合物添加其它添加剂例如腐蚀抑制剂、清洁剂添加剂、防浊剂、改善导电性的添加剂、着色剂、芳香剂、润滑性或润滑添加剂等。
在这些其它添加剂中，可特别提及：
a)十六烷值提升(procetane)添加剂，其特别地(但非限制性地)选自硝酸烷基酯、优选硝酸2-乙基己酯，芳酰基过氧化物、优选苄基过氧化物(过氧化苯甲酰，benzylperoxide)，和烷基过氧化物、优选叔丁基过氧化物；
b)消泡添加剂，其特别地(但非限制性地)选自聚硅氧烷、氧烷基化聚硅氧烷、和源自植物或动物油的脂肪酸酰胺；在EP0663000、EP0736590中给出了这样的添加剂的实例；
c)清洁剂和/或防腐蚀添加剂，其特别地(但非限制性地)选自由如下构成的组：胺、琥珀酰亚胺、烯基琥珀酰亚胺、多烷基胺、多烷基多元胺和聚醚胺、季铵盐；在EP0938535、US2012/0010112和WO2012/004300中给出了这样的添加剂的实例；
d)润滑性添加剂或抗磨剂，其特别地(但非限制性地)选自由如下构成的组：脂肪酸以及它们的酯或酰胺衍生物、特别是甘油单油酸酯，以及单环和多环羧酸衍生物；在以下文献中给出了这样的添加剂的实例：EP0680506、EP0860494、WO1998/004656、EP0915944、FR2772783、FR2772784；
e)浊点添加剂，其特别地(但非限制性地)选自由如下构成的组：长链烯烃/(甲基)丙烯酸酯/马来酰亚胺三元共聚物、和富马酸酯/马来酸酯聚合物。在EP0071513、EP0100248、FR2528051、FR2528423、EP0112195、EP172758、EP0271385、EP0291367中给出了这样的添加剂的实例；
f)防沉降添加剂和/或蜡分散剂，其特别地(但非限制性地)选自由如下构成的组：(甲基)丙烯酸/多元胺-酰胺化的烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物，多元胺烯基琥珀酰亚胺，棕榈酸和双链脂肪胺的衍生物；与根据本发明的烷基酚/醛树脂不同的烷基酚/醛树脂；在EP0261959,EP0593331、EP0674689、EP0327423、EP0512889、EP0832172、US2005/0223631、US5998530、WO1993/014178中给出了这样的添加剂的实例；
g)低温操作性多功能添加剂，其特别地选自由如下构成的组：如EP0573490中描述的基于烯烃和硝酸烯基酯的聚合物；
h)改善低温行为和可滤性(CFI)的其它添加剂，例如乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)和/或乙烯/丙酸乙烯酯(EVP)共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯/叔碳酸乙烯酯(E/VA/VEOVA)三元共聚物；可通过马来酸酐/(甲基)丙烯酸烷基酯与具有4-30个碳原子、优选12-24个碳原子的烃链的烷基胺或多烷基胺共聚物的反应获得的酰胺化的马来酸酐/(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物；可通过α-烯烃/马来酸酐与烷基胺或多烷基胺共聚物的反应获得的酰胺化的α-烯烃/马来酸酐共聚物，所述α-烯烃能够选自C12-C40、优选C16-C20α-烯烃且所述烷基胺或多烷基胺有利地具有4-30个碳原子、优选12-24个碳原子的烃链，
i)受阻酚型的抗氧化剂或烷基化的对亚苯基二胺型的胺；
j)金属钝化剂，例如三唑、烷基化苯并三唑；
k)金属螯合剂例如二亚水杨基丙烷二胺(DMD)；
l)酸度中和剂例如环状烷基胺。
所述添加剂组合物是例如通过将单独的或者以混合物形式的各构成成分用一种或多种如前所述的溶剂或分散用试剂溶解或分散而制备的。
根据第二具体实施方式，所述添加剂组合物包括：
●至少所述经改性的烷基酚-醛树脂，
●至少一种第一可滤性添加剂，其选自(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，优选C1-C40、更优先C8-C24烷基聚丙烯酸酯，和
●至少一种第二可滤性添加剂，其选自：
○(甲基)丙烯酸C4-C22、优选C18-C22烷基酯，C20-C24α-烯烃和通过具有4-30、优选14-20、更优先16-18个碳原子的烃链进行N取代的马来酰亚胺的三元共聚物，理解的是闭合的N-取代的马来酰亚胺结构也可取决于使用或存储条件而打开以作为打开的酰胺/铵盐结构存在，或者取决于所采用的操作条件而包含一定比例的二酰胺，
○包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
除了如下之外，所述第二具体实施方式与所述第一具体实施方式相同：所述组合物包括至少所述第一可滤性添加剂和至少所述第二可滤性添加剂。特别地，所述经改性的烷基酚-醛树脂、所述(甲基)丙烯酸烷基酯的三元共聚物以及所述铵盐如所述第一具体实施方式中描述的。
所述经改性的烷基酚-醛树脂:第一和第二可滤性添加剂质量比有利地为1:99-99:1、优选10:90-90:10和更优先30:70-70:30。特别地，所述第一可滤性添加剂:第二可滤性添加剂质量比有利地为1:99-99:1、优选10:90-90:10和更优先70:30-30:70。
所述添加剂组合物中所述经改性的烷基酚-醛树脂的质量浓度可有利地从1到99％、优选从5到95％、更优先从10到90％和甚至更优先从30到90％变化。
所述添加剂组合物中所述第一可滤性添加剂的质量浓度可有利地从0.5到99％、优选从1到70％、且更优先从1到50％和更优先从1到30％变化。
所述添加剂组合物中所述第二可滤性添加剂的质量浓度可有利地从0.5到99％、优选从1到70％、更优先从1到50％和更优先从1到30％变化。
根据所述第一和第二具体实施方式的添加剂组合物可用在优选地包括至少一种选自乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物的另外的可滤性添加剂的发动机燃料或液态烃燃料中，用于改善低温性能、特别是根据标准NF EN 116测量的冷滤点(CFPP)而不影响所述经改性的烷基酚-醛树脂对蜡的分散和/或沉降的效力。
在这些先前的工作(FR2010/61193和PCT/IB2011/055863)中，本申请人已经观察到由选自乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物的另外的可滤性添加剂与至少一种如上所述的经改性的烷基酚-醛树脂的混合物产生的防沉降效果。本发明人现已证明了由于向所述经改性的烷基酚-醛树脂添加一种或多种如以上所描述的那样选择的可滤性添加剂而引起的额外的CFPP效果(称作“提升器(助强，booster)”效果)。该效果由于如下而更加显著：其为所述分散剂/经改性的树脂添加剂混合物带来了关于CFPP的有利的额外的效果，而不影响由所述经改性的烷基酚-醛树脂提供的防沉降效果。该效果在所有的可滤性添加剂的情况下均未观察到。在根据所述第一和第二具体实施方式的添加剂组合物中保持了由所述另外的可滤性添加剂和所述经改性的烷基酚-醛树脂的组合提供的蜡的分散行为(活性)。因此，可滤性添加剂的特定选择使得可降低CFPP和限制在低温下在发动机燃料或液态烃燃料中结晶的蜡的沉降。
所述另外的可滤性添加剂优选地选自单独的或者以混合物形式的如下的共聚物或三元共聚物：乙烯与乙酸乙烯酯和/或丙酸乙烯酯和/或叔碳酸乙烯酯；乙烯和/或(烷基)丙烯酸酯和/或(烷基)甲基丙烯酸酯，理解的是所述(烷基)丙烯酸酯和(烷基)甲基丙烯酸酯的烷基有利地包含1-40个碳原子、优选16-24个碳原子。
所述乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物有利地具有从1,000到20,000g/mol、优选地从2,000到10,000g/mol变化的重均分子量Mw。
作为共聚物类型的另外的可滤性添加剂的实例，可提及乙烯和乙酸乙烯酯(EVA)的共聚物，其优选地具有从1,000到20,000g/mol、优选地从2,000到10,000g/mol变化的重均分子量Mw。作为三元共聚物的实例，可提及EP 1 692 196、WO09/106743和WO09/106744中描述的那些。
所述另外的可滤性添加剂可以有利地1-1,000ppm、优选地5-500ppm、更优先地5-150ppm和甚至更优先地5-135ppm的量存在于发动机燃料或液态烃燃料中。
根据本发明的第三具体实施方式，如之前在所述第一和第二实施方式中描述的添加剂组合物此外包括至少一种用于改善低温流动的可滤性分散剂，特别地，选自乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物的另外的可滤性添加剂。所述另外的可滤性添加剂如上所述。
根据所述第三实施方式的添加剂组合物可用在发动机燃料和液态烃燃料中，特别是如上所述用于改善发动机燃料和液态烃燃料的低温性能。
根据所述第三实施方式的添加剂组合物特别适合用于在发动机燃料和液态烃燃料中降低冷滤点(CFPP)和蜡的分散两者和/或限制蜡的沉降。
根据所述第三实施方式的添加剂组合物可作为用于改善如下的低温性能的添加剂使用：石油来源和/或可再生来源的燃料油和油馏出物，和更特别地其沸腾温度范围主要被包括在100和500℃之间的中间馏出物。本发明所涵盖的中间馏出物特别地具有被包括在-30℃和+15℃之间、优选地在-30℃和0℃之间和更优先地在-30℃和-20℃之间的根据标准EN 116的CFPP。该添加剂组合物对于具有120-500℃、优选地140-400℃的沸程并且有利地选自喷气发动机燃料、瓦斯油、柴油燃料、家用燃料油和重燃料油的发动机燃料和/或燃料是特别有效的。
本发明的另一主题涉及这样的发动机燃料或液态烃燃料组合物：其沸腾温度范围主要被包括在100和500℃之间、优选地在120到500℃之间、更优先地从140到400℃，且有利地选自喷气发动机燃料、瓦斯油、柴油燃料、家用燃料油和重燃料油。
所述发动机燃料或液态烃燃料组合物包括：
-主要比例的烃化合物和/或植物和/或动物油和/或它们的油酯和/或动物和/或植物来源的生物柴油，和
-次要比例的至少一种如之前描述的具体实施方式的任一个中描述的组合物。
主要比例指的是有利地大于或等于97％、优选地大于或等于98％、更优先地大于或等于99％的质量比例。
次要比例指的是有利地5-5,000ppm质量、优选地5-1,000ppm、更优先地50-3,000ppm和甚至更优先地5-500ppm的比例。
有利地，所述发动机燃料或液态烃燃料组合物包括次要比例的至少一种如所述第三实施方式中描述的、即具有所述另外的可滤性添加剂的组合物。
所述经改性的烷基酚-醛树脂有利地以0.5-2,000ppm、优选0.5-500ppm、更优先0.5-100ppm、甚至更优先1-70ppm的量存在于所述发动机燃料或液态烃燃料中。
所述可滤性添加剂或所述第一和第二可滤性添加剂有利地以分别为0.5-2,000ppm、优选0.5-500ppm、更优先0.5-100ppm和甚至更优先1-70ppm的量存在于所述发动机燃料或液态烃燃料中。
所述另外的可滤性添加剂有利地以1-1,000ppm、优选50-500ppm、更优先100-400ppm和甚至更优先50-400ppm的量存在于所述发动机燃料或液态烃燃料中。
上述的其它添加剂各自可以0.5-1,000ppm、优选1-500ppm、甚至更优先1-400ppm的量存在于所述发动机燃料或液态烃燃料中。
所述发动机燃料或液态烃燃料通过差示扫描量热法测量的起始结晶温度(incipient crystallization temperature)ICT通常大于或等于-20℃、通常被包括在-15℃和+10℃之间。
这些馏出物可例如选自通过粗烃的直馏获得的馏出物、来自真空蒸馏的馏出物、经加氢处理的馏出物、源自在真空下馏出物的催化裂解和/或加氢裂解的馏出物、由ARDS(常压渣油脱硫)型和/或减粘裂化的转化工艺得到的馏出物、由费托切取馏分(cut)的品质提升(upgrading)得到的馏出物、由植物和/或动物生物质的BTL(生物质向液体)转化得到的馏出物、和/或其混合物。
所述发动机燃料和液态烃燃料还可包含比由烃的直馏得到的馏出物复杂的由精炼操作得到的馏出物。所述馏出物可例如由裂解、加氢裂解和/或催化裂解工艺和减粘裂化工艺得到。
所述发动机燃料和液态燃料还可包括新来源的馏出物，其中可特别提及：
-具有高的重链烷烃浓度、包括超过18个碳原子的由裂解和减粘裂化工艺得到的最重的切取馏分，
-由气体例如源自费托工艺的那些的转化得到的合成馏出物，
-由植物和/或动物来源的生物质的处理得到的合成馏出物，例如特别是NExBTL，
-和植物和/或动物油和/或它们的酯，例如植物油的甲酯或乙酯(MEVO，EEVO)，
-加氢处理的和/或加氢裂解的和/或加氢脱氧的(HDO)植物和/或动物油，
-或者还有动物和/或植物来源的生物柴油。
这些新型的发动机燃料和燃料基础物可单独地使用或者以与作为发动机燃料基础物和/或家用燃料油基础物的标准石油中间馏出物的混合物形式使用。它们通常包括大于或等于10个碳原子和优选C14-C30的长的链烷烃链。
通常，所述发动机燃料和液态燃料组合物的硫含量小于5,000ppm、优选地小于500ppm和更优先地小于50ppm、或者甚至小于10ppm和有利地没有硫，特别是对于瓦斯油类型的发动机燃料。
实施例
实施例1通过曼尼希反应合成经改性的烷基酚-醛树脂
在第一阶段中，通过对壬基酚和甲醛的缩合(例如根据EP 857 776中描述的操作方法)制备若干种烷基酚-醛树脂，其具有1,800-4,800mPa.s的对用30质量％芳族溶剂(Solvesso 150)稀释的所述树脂的在50℃下的粘度(在50℃下使用动态流变仪用10s-1的剪切速率测量)。
在第二阶段中，将源自第一阶段的烷基酚-醛树脂通过对于所述树脂添加甲醛和伯烷基(多元)胺(例如具有C12烷基链的烷基多元胺(以名称C出售)而通过曼尼希反应进行改性(1A)。
所获得的树脂的特性示于下表1中：所使用的烷基胺、干物质的量、在50℃下的粘度(对用30质量％Solvesso 150稀释的树脂测量，剪切速率10s-1)。
实施例2-ARAL沉降试验
将实施例1的经改性的烷基酚-醛树脂的每一种作为单独的防沉降添加剂或WASA(即，不与另外的WASA分散用构成成分组合)在其中添加有300ppm质量的以名称CP7936C出售的作为以70质量％溶解在芳族溶剂(Solvesso 150型)中的EVA的CFPP添加剂的发动机瓦斯油(EGO 1)中进行评价。
将各经改性的烷基酚树脂以70ppm质量的浓度引入到所述瓦斯油中(所述树脂用30质量％的溶剂溶解，使用100ppm质量的以70％活性物质的溶液)。
作为对比，还对其中添加有300ppm的如前所述的CFPP添加剂和未经改性的烷基酚-醛树脂(用30质量％Solvesso 150稀释在50℃下使用动态流变仪测量的粘度等于2,000mPa.s的对比树脂1)的瓦斯油EGO 1进行评价。
通过以下ARAL沉降试验评价所述添加剂的防沉降性能：将500mL中间馏出物添加剂在500mL试管中在气候室中根据以下温度循环而冷却至-13℃：以4h从+10℃达到-13℃，然后在-13℃下等温16h。在该试验结束时，进行样品的外观和所沉降的相的体积的目视评价，然后将构成在底部处的体积的20％取出，用于测定浊点CP(NF EN 23015)和CFPP(NF EN116)。然后，在沉降之前和之后(即，对在试管的底部处的20％体积)比较在CP和CFPP方面的差值，差值越低，则所测量的CP、CFPP性能的表现越好。
结果示于下表2中。
表2
注意到，未经改性的标准烷基酚树脂(对比树脂1)在单独(即，不添加分散剂)使用时关于防沉降不是有效的，而根据本发明的经改性的烷基酚树脂是特别优选的，最有效的是包含牛脂二亚丙基三胺的树脂2C。
用相同的瓦斯油进行新的ARAL沉降试验，对于该瓦斯油，CFPP添加剂的添加比率不变(300ppm)，但是对于该瓦斯油，经改性的烷基酚-醛树脂(树脂2C)的添加比率不同；再一次地，所述经改性的烷基酚-醛树脂是以在30％溶剂中的70质量％活性物质(树脂)的浓溶液添加的。作为对比，其中添加有与用牛脂二亚丙基三胺进行酰胺化的十二碳烯基琥珀酸酐型的含氮的极性分散剂组合的未经改性的烷基酚-醛树脂(对比树脂1)和300ppm的如前所述的CFPP添加剂的瓦斯油EGO 1。
添加剂混合物包含20质量％的树脂1和80质量％的用牛脂二亚丙基三胺进行酰胺化的极性十二碳烯基琥珀酸酐分散剂。结果示于下表3中。
表3
与作为(活性物质的)浓度的函数的防沉降效力有关的这些结果显示，在低于50ppm活性物质下，根据本发明的经改性的烷基酚树脂2C比标准烷基酚树脂+分散剂(极性含氮化合物)的组合有效。
用树脂2C在其中添加有300ppm的如前描述的CFPP添加剂的2种其它发动机瓦斯油(EGO 2(B5型瓦斯油，即，包含5体积％的MEVO)和EGO 3(B0型瓦斯油，其不具有MEVO)中进行新的ARAL沉降试验。发动机瓦斯油EGO 2和EGO 3的特性示于下表6中。作为对比，对与使用牛脂二亚丙基三胺的十二碳烯基琥珀酸酐型的极性含氮化合物分散剂组合的未经改性的烷基酚-醛树脂(对比树脂1)的防沉降效力进行评价；结果示于表4(在EGO 2中的试验)和5(在EGO 3中的试验)中。
表4：在EGO 2中的评价
*硬点在-16℃处
表5：在EGO 3中的评价
表6
实施例3-发动机燃料或液态烃燃料组合物的合成
起始构成成分：
.烷基酚-醛树脂
-对比树脂1和如实施例1中合成的树脂2C
.可滤性添加剂
-C12/C14烷基聚丙烯酸酯，称作“PA”，其具有用粘度检测器测量的7,000g/mol和根据用聚甲基丙烯酸甲酯校准的13,000g/mol的重均分子量Mw，
-甲基丙烯酸硬脂基酯、C20-C24α-烯烃和N-牛脂马来酰亚胺的无规三元共聚物，称作“TP”(在15℃下的密度：890-930kg/m3–闪点：>55℃(NF EN ISO 22719)；自燃温度：约>450℃；
-通过由Meadwestvaco Corporation公司以名称2012出售的用马来酸酐改性的、主要为C18的妥尔油(针叶树且特别是松树的硫酸盐制浆的重要副产物)的多元羧酸与以名称Noram 2SH出售的二(氢化牛脂)胺或Duomeen T(具有氢化的C16-C18烷基链的烷基多元胺)的反应获得的铵盐，称作“SA”。
.溶剂
-Solvesso 150型的芳族溶剂。
-添加剂组合物T 1 和T 2 、A 0 1 -A 0 3 和A 1 -A 6 的合成
通过如下获得标记为A1-A6的添加剂组合物以及五种对照添加剂组合物T1和T2以及A0 1-A0 3：将未经改性的烷基酚-醛树脂树脂1在溶剂中或者将经改性的烷基酚-醛树脂树脂2C在溶剂中和任选地，一种或多种可滤性添加剂根据表7中限定的比例混合。
表7
-发动机燃料或液态烃燃料组合物C 0 、C T1 -C T5 和C 1 -C 6 的合成
对照组合物C0是从其中添加有300ppm质量的由Total Additifs&CarburantsSpeciaux公司以名称CP7870C出售的作为以70质量％溶解在芳族溶剂Solvesso 150中的乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)共聚物的混合物的另外的可滤性添加剂(称作EVA1)的发动机瓦斯油EGO 4获得的。
发动机燃料或液态烃燃料组合物C1-C6以及5种对照组合物CT1-CT5是从其中添加有300ppm质量的另外的可滤性添加剂EVA1和选自T1、T2、A0 1、A0 2、A0 3或A1-A6的添加剂组合物的发动机瓦斯油EGO 4或5获得的。
各添加剂组合物T1、T2、A0 1、A0 2、A0 3、或A1-A6以150ppm质量的量引入发动机瓦斯油EGO 4或5中。发动机瓦斯油EGO 4和5的特性示于下表8中：
表8
-ARAL沉降试验
对于发动机燃料或液态烃燃料组合物C1-C6以及对于6种对照组合物C0、CT1-CT5的每一种，根据与实施例2的ARAL沉降试验相同的ARAL沉降试验评价添加剂组合物的防沉降性能。
该ARAL试验的结果示于下表9中：
表9
对对照组合物C0的试验使得可评价单独的另外的可滤性添加剂EVA1对沉降和CFPP的影响。与对使用未改性的树脂(树脂1)实施的对照组合物CT1的试验相比，对对照组合物CT5的试验使得可评价与经改性的烷基酚-醛树脂(树脂2C)组合的另外的可滤性添加剂EVA1对沉降和CFPP的影响。与对使用未改性树脂(树脂1)实施的对照组合物CT2-CT4的试验相比，对对照组合物C1-C6的试验使得可评价与可滤性添加剂PA、TP和/或SA一起配制的与经改性的烷基酚-醛树脂(树脂2C)组合的另外的可滤性添加剂EVA1对沉降和CFPP的影响。
注意到，与组合物C0、CT1和CT5相比，组合物C1-C6具有更低的CFPP和改善的防沉降性能。观察到对CFPP和防沉降性能的组合效果，其中CFPP达到-30℃(C1)，沉降之前/之后的CFPP和/或CP差值的最大值为0或1℃。
将所述可滤性添加剂、PA、TP或SA添加至经改性的烷基酚-醛树脂(树脂2C)使得可使CFPP相对于组合物CT5的CFPP降低额外的约5℃，而不影响由经改性的烷基酚-醛树脂(树脂2C)提供的防沉降性能。
因此，当将根据本发明的添加剂组合物A1-A6用于包含EVA1的发动机燃料或液态烃燃料时，观察到CFPP提升器效果以及在防沉降性能方面的改善。

Claims (16)

1.添加剂组合物，包括：
·至少一种经改性的烷基酚-醛树脂，其能够通过烷基酚-醛缩合树脂与如下的曼尼希反应获得：
o至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子；
o和至少一种具有至少一个具有4-30个碳原子的烷基一元胺或烷基多元胺基团的烃化合物，
所述烷基酚-醛缩合树脂自身能够通过如下的缩合获得：
o至少一种被至少一个具有1-30个碳原子的线型或支化的烷基取代的烷基酚，
o与至少一种醛和/或一种酮，其具有1-8个碳原子，和
·至少一种选自如下的可滤性添加剂：
o(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，
o包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
2.根据权利要求1的添加剂组合物，包括：
·至少所述经改性的烷基酚-醛树脂，
·至少一种第一可滤性添加剂，其选自(甲基)丙烯酸C1-C40烷基酯的均聚物，和
·至少一种第二可滤性添加剂，其选自：
o(甲基)丙烯酸C4-C22烷基酯、C20-C24α-烯烃和通过具有4-30个碳原子的烃链进行N取代的马来酰亚胺的三元共聚物，
o包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链且具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸的铵盐。
3.根据权利要求1或2的添加剂组合物，其中所述铵盐为包括至少一个线型或支化的饱和或不饱和的烃链、具有4-30个碳原子的一元或多元羧酸与脂肪胺和/或乙氧基化脂肪胺的铵盐。
4.根据权利要求1或2的组合物，其中所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从至少一种在对位取代的烷基酚获得。
5.根据权利要求1或2的组合物，其中所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从选自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、2-乙基己醛、苯甲醛、丙酮的至少一种醛和/或一种酮获得。
6.根据权利要求1或2的组合物，其中所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从至少一种具有至少一个伯胺基团的烷基胺获得。
7.根据权利要求1或2的组合物，其中所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从对壬基酚、甲醛和至少一种具有至少一个烷基一元胺或烷基多元胺基团的烃化合物获得。
8.根据权利要求1或2的组合物，其中所述经改性的烷基酚-醛树脂能够从至少一种具有脂肪链的烷基胺或者具有脂肪链的烷基胺的混合物获得。
9.根据权利要求1或2的组合物，其中所述经改性的烷基酚-醛树脂具有1,000-10,000mPa.s的在50℃下的粘度，其是对所述树脂用30质量％的芳族溶剂稀释的溶液使用动态流变仪在100s-1的剪切速率下测量的。
10.根据权利要求1或2的添加剂组合物，另外包括至少一种选自乙烯与乙烯基酯和/或丙烯酸酯的共聚物和三元共聚物的另外的可滤性添加剂。
11.根据权利要求10的添加剂组合物，其中所述另外的可滤性添加剂选自乙烯与乙烯基酯的共聚物。
12.如权利要求1-9任一项中定义的添加剂组合物在发动机燃料或液态烃燃料中用于改善低温性能而不影响所述经改性的烷基酚-醛树脂对蜡的分散和/或沉降的效力的用途。
13.如权利要求10和11之一中定义的组合物在发动机燃料和液态烃燃料中用于改善发动机燃料和液态烃燃料的低温性能的用途。
14.根据权利要求13的用途，用于在发动机燃料和液态烃燃料中降低冷滤点和蜡的分散两者和/或用于限制蜡的沉降。
15.根据权利要求12-14任一项的用途，其中所述发动机燃料和/或燃料具有120-500℃的沸程。
16.发动机燃料或液态烃燃料组合物，其沸腾温度范围被包括在100和500℃之间，包括：
-主要比例的烃化合物和/或植物和/或动物油和/或它们的油酯和/或动物和/或植物来源的生物柴油，和
-次要比例的至少一种如权利要求1-11中定义的组合物。
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