CN104497715A - 一种白色导电油墨组合物以及制备方法 - Google Patents

一种白色导电油墨组合物以及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种白色导电油墨组合物及其制备方法。该白色导电油墨组合物包括如下组分：100重量份聚酯树脂、200-500重量份有机溶剂、30-500重量份导电填料、30-500重量份非导电填料和5-25重量份油墨添加剂。该白色导电油墨组合物具有良好的导电性能和优异的耐高温热老化性能，主要应用可以印刷在玻璃、陶瓷、金属、硬塑料、手机保护板等上，替代常规的白色导电油墨，并对柔性电路上的导电性能进行提升补充。

Description

一种白色导电油墨组合物以及制备方法
技术领域
本发明涉及一种白色导电油墨组合物以及制备方法，特别是一种耐高温老化性能优良的白色导电油墨组合物以及制备方法。
背景技术
随着电子工业的发展，特别是智能手机、大屏幕电视、智能平板电脑等推广和应用，这些产品如今已经进入全世界的千家万户和众多公司。特别是随着智能电子产品的屏幕尺寸不断增大的时候，对原先产品采用的导电银浆要求越来越高，相应的也对触控屏的反应速度提出新的要求。但屏幕尺寸增大之后，在制造过程中，产生导电缺陷的几率可能性增大，这就需要对这些缺陷其进行弥补。同时在一般的情况下，大部分触控屏的四周都有印刷油墨进行美观和保护，其基本上为白色和黑色油墨，一般不具有导电性能，其中由于黑色油墨比较容易开发，所以大部分的触控屏的周边基本上都是黑色的，不过市场上对触控屏周边为白色的丝印油墨需求也很大，但白色导电油墨受耐候性和耐热老化的限制很难达到下游厂家的要求，而具有导电性能的白色油墨产品要求更高。本发明白色导电油墨产品主要是针对以上要求应用进行开发的，既有白色美观和保护作用，也有对由于触控屏尺寸增大后可能产生的导电缺陷的弥补，从而提高触控产品的性能和美观。
在耐候性和耐热老化导电油墨的产品开发方面，有很多公司做了许多工作，其中提高其耐热老化性，特别是白色导电油墨方面，具有较大的难度，很多研究人员都做了不同的工作进行研发。
其中CN101899236公开了一种高温耐蒸煮的油墨及其制备方法，该产品是一种聚氨酯丙烯酸酯的油墨，具有良好的耐高温蒸煮特性，但产品并不具有导电特性。
CN101696333公开一种导电性能优良的油墨及其制备方法，该产品是由己二酸二乙酯或乙二醇丁醚醋酸酯中的一种和聚酯树脂或丙烯酸树脂中的一种为基体树脂，再和银粉、碳粉、溶剂、助剂组合而成，该产品导电性能优良，但该产品为黑色的，也没有提到其具有高温热老化的性能特性。
CN102766374公开了一种陶瓷导电油墨及其制备方法，该产品主要是一种低成本的导电油墨，并没有提及耐高温热老化特性。
尽管以上产品分别具有导电、耐温的特性，但不具备同时有美观、白色、导电以及耐高温老化的特性，还不能满足本发明所要求的特性。
发明内容
本发明鉴于以上技术背景而完成的，其涉及一种同时具有白色美观、导电以及耐高温老化性能优异的油墨组合物。其主要针对玻璃和金属印刷等，特别是智能电子产品的应用。
本发明的白色导电油墨组合物包括如下组分：
聚酯树脂：100重量份，
有机溶剂：200-500重量份，
导电填料：30-500重量份，
非导电填料：30-500重量份，和
油墨添加剂：5-25重量份。
本发明白色导电油墨组合物的制备方法包括以下步骤：
a)将称量好的聚酯树脂和有机溶剂搅拌共混，并加热到40-70℃左右进行溶解，时间1-5小时，
b)在所得的共混物中加入导电填料、非导电填料和油墨添加剂，进行高速机械搅拌混合均匀，和
c)用三辊混合机进行在常温下研磨2-5次，从而得到混合均匀的白色导电油墨浆料。
本发明白色导电油墨组合物不仅导电性好，而且还具有优异的耐高温老化性能，适用于智能电子产品中玻璃和金属印刷。
具体实施方式
在一个优选的实施方式中，本发明的白色导电油墨组合物包括如下组分：
聚酯树脂：100重量份，
有机溶剂：250-400重量份，
导电填料：50-450重量份，
非导电填料：50-450重量份，和
油墨添加剂：5-20重量份。
在一个特别优选的实施方式中，本发明的白色导电油墨组合物包括如下组分：
聚酯树脂：100重量份，
有机溶剂：300-400重量份，
导电填料：100-400重量份，
非导电填料：100-400重量份，和
油墨添加剂：5-15重量份。
在一个优选的实施方式中，上述的聚酯树脂是苯二甲酸、C4-10脂肪族二元羧酸和/或C5-6脂环烷二羧酸与C2-8脂肪族或脂环族二元醇聚合形成的饱和共聚酯树脂，该饱和共聚酯玻璃转化温度不低于40℃，优选不低于50℃。上述的苯二甲酸包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸或其混合物，优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸或其混合物。上述的C4-10脂肪族二元羧酸包括但不限于丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸或它们的混合物，优选为己二酸、癸二酸或它们的混合物。上述的C5-6脂环烷二羧酸包括环戊烷二羧酸、环己烷二羧酸或它们的混合物。优选环己烷二羧酸包括1,3-环戊烷二羧酸、1,4环己烷二羧酸或它们的混合物。上述的C2-8脂肪族或脂环族二元醇包括但不限于乙二醇、丁二醇、新戊二醇、环己二醇或它们混合物。合适的聚酯树脂的重均分子量一般为30000-150000,优选为40000-120000,更优选为50000-90000。适宜的聚酯树脂例如包括购自如赢创公司的S1606和S1611以及购自长兴化学的ETERKYD5055-R-70和5055-R-65-3等。
在一个优选的实施方式中，上述的有机溶剂是C4-10脂肪族酮、乙二醇或丙二醇的C1-4烷基醚C1-3羧酸酯、或它们的混合物。
在一个特别优选的实施方式中，上述的有机溶剂是C4-10脂肪族酮与乙二醇或丙二醇的C1-4烷基醚C1-3羧酸酯的混合物，两者的重量比为1-3：1之间，其中C4-10脂肪族酮包括异佛尔酮、环己酮、二异丁基酮、甲基正戊基酮、甲基异戊基酮或它们混合物；乙二醇或丙二醇的C1-4烷基醚C1-3羧酸酯包括乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯或它们混合物。
在一个优选的实施方式中，所述的导电填料包括导电二氧化钛、导电云母、导电钛酸钾或它们混合物，优选为导电二氧化钛、导电云母或其混合物。导电填料要求电阻率优选不低于2。适宜的导电填料例如购自北京特保防静电厂的ECP-TF1或ECP-T。
在一个优选的实施方式中，所述的非导电填料包括不导电的二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、硫酸镁、氢氧化铝、硫酸钡、高岭土或它们混合物，优选为不导电的二氧化钛、二氧化硅、硫酸钡或它们混合物。非导电填料白度优选不低于90。
在一个优选的实施方式中，导电填料和非导电填料的平均粒径不宜超过20微米，优选不超过10微米。
在一个优选的实施方式中，所述的油墨添加剂包括本领域中常用的固化剂、催化剂、分散剂、流变剂、消泡剂、流平剂或它们混合物。这些的油墨添加剂的各自添加量以达到其功能又不影响油墨导电组合物的整性性能为基准。固化剂一般为三聚氰胺类的固化剂，其添加量为1-5重量份；催化剂选用常用的酸性催化剂，如磺酸类、磷酸类的化合物，其添加量为0.5-2重量份；分散剂选用溶剂型的含酸性颜料的高分子共聚体，其添加量为1-5重量份；流变剂选用脲改性的溶液，其添加量为0.2-1重量份；消泡剂一般选用丙烯酸酯类或者有机硅类的消泡剂，其添加量为0.2-1重量份；流平剂选用聚丙烯酸酯吸附的二氧化硅，其添加量为0.2-1重量份。这些油墨添加剂的总添加量为3-25重量份，优选为5-20重量份，以100重量份聚酯树脂为基准。
本发明白色导电油墨组合物可按如下方法制备：将称量好的聚酯树脂和有机溶剂搅拌共混，并加热到40-70℃左右进行溶解，时间1-5小时，优选在45-60℃左右进行溶解，时间2-3小时；然后加入导电填料、非导电填料和各种油墨添加剂，进行高速共混，搅拌速度优选不低于300RPM，等机械搅拌混合均匀后，再利用三辊研磨机在常温下进行研磨，一般研磨2-5次，优选2-4次，从而得到混合均匀的油墨浆料。
本发明的白色导电油墨组合物可用于印刷在玻璃、陶瓷、金属、硬塑料、手机保护板等上，替代常规的白色导电油墨，并对柔性电路上的导电性能进行提升补充。本发明白色导电油墨组合物不仅导电性好，而且还具有优异的耐高温老化性能。
实施例
下面用如下的实施例对本发明作进一步的描述和说明，但这些实施例仅用于说明的目的，并不用于限制本发明的保护范围。
具体实施例和对比例中的产物用如下方法制备测试样品，并测试各种性能。
将各实施例和对比例中得到混合均匀的油墨采用丝印的方法将油墨印刷在玻璃片上面，然后采用150℃/15-30min热固化，一般印刷三次以上，从而制得带测试样品。
1：测试项目方法
1.1表面电阻
385表面电阻测试仪
1.2：铅笔硬度
QHQ-A型便携式铅笔划痕实验仪
1.3：附着力
采用百格刀，规格为割刀间距：1+0.01mm，胶带为3M公司的810
1.4：色度性能
分光光度计，日本KONICA MINOLTA CM-3600A
1.5：耐热性能测试
老化烘箱上海昶康机械设备有限公司CKG-5，测试条件150度/72小时。
1.6：耐紫外性能测试
工业能量计UV Power Puck II，测试条件为紫外照射能量30000mJ。
1.7：高温高湿性能测试
ESPEC CORP公司产品，型号SH-641，测试条件为40℃，90％RH，240小时。
1.8：冷热冲击测试
ESPEC CORP公司产品，型号TSE-11-A，测试条件为-20-80℃，各2小时，10个周期。
各实施例和对比例中使用的原料和设备来源列于表1中。
表1
2：实施例和对比例
实施例1：
将共聚酯树脂S1606重量100克、异佛尔酮200克和乙二醇丁醚乙酸酯100克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加入ECPT 450克、杜邦R90050克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
实施例2
将共聚酯树脂S1606重量100克、异佛尔酮200克和乙二醇丁醚乙酸酯100克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加入ECPT 250克、杜邦R900250克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
实施例3
将共聚酯树脂S1606重量100克、异佛尔酮200克、乙二醇丁醚乙酸酯100克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加入ECPT 50克、杜邦R900450克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
实施例4
将共聚酯树脂S1606重量100克、异佛尔酮200克、乙二醇丁醚乙酸酯200克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加入ECPT 250克、杜邦R900250克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
实施例5
将共聚酯树脂R70重量100克、异佛尔酮200克、乙二醇丁醚乙酸酯100克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加入ECPT 250克、杜邦R900250克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
对比例1
将共聚酯树脂S1606重量100克、异佛尔酮200克、乙二醇丁醚乙酸酯100克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加杜邦R900500克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
对比例2
将共聚酯树脂S1606重量100克、异佛尔酮200克、乙二醇丁醚乙酸酯100克加入三口烧瓶中进行搅拌，并加热到50℃，持续2小时，冷却到常温后，然后再加入ECPT 500克以及固化剂4克、催化剂：1克、分散剂4克、流变剂：0.5克、消泡剂0.5克、流平剂0.5克，进行300RPM的高速搅拌混合，持续搅拌30min，再把混合均匀的溶液倒入三辊研磨机中研磨三次，按照1KG/小时的产量速度研磨，从而制得均匀一致的白色油墨。
表2：各实施例所用的原料用量
3：性能测试
3.1：性能测试样品的制备
通过丝印印刷加工的方法，将油墨涂覆到长10cm,宽5cm的光学玻璃上面，每次热固化150℃/30min，连续丝印和热固化三次，从而制得测试样品。结果列于表3中。
3.2：性能数据
表3实验数据性能测试表
从表3来看，随着导电填料的加入，导电性能提升，但耐候性和耐老化性能下降。当不加入导电填料时，产品不具有导电性能；当全部选用导电填料时，对产品的耐老化和耐候性性能影响很大的，色泽差。当同时加入导电填料和不导电的填料时，不仅可获得所需的导电率，而且令人惊奇地显著提高了耐高温老化性能。

Claims (9)

1.一种白色导电油墨组合物，它包括如下组分：
聚酯树脂：100重量份，
有机溶剂：200-500重量份，
导电填料：30-500重量份，
非导电填料：30-500重量份，和
油墨添加剂：5-25重量份。
2.如权利要求1所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，它包括如下组分：
聚酯树脂：100重量份，
有机溶剂：250-400重量份，
导电填料：50-450重量份，
非导电填料：50-450重量份，和
油墨添加剂：5-20重量份。
3.如权利要求1或2所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，所述的聚酯树脂是苯二甲酸、C4-10脂肪族二元羧酸和/或C5-6脂环烷二羧酸与C2-8脂肪族或脂环族二元醇形成的饱和共聚酯树脂，该饱和共聚酯玻璃转化温度不低于40℃。
4.如权利要求1或2所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，所述的有机溶剂是C4-10脂肪族酮、乙二醇或丙二醇的C1-4烷基醚C1-3羧酸酯、或它们的混合物。
5.如权利要求4所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，所述的有机溶剂是C4-10脂肪族酮与乙二醇或丙二醇的C1-4烷基醚C1-3羧酸酯的混合物，两者的重量比为1-3：1之间，其中C4-10脂肪族酮包括异佛尔酮、环己酮、二异丁基酮、甲基正戊基酮、甲基异戊基酮或它们混合物；乙二醇或丙二醇的C1-4烷基醚C1-3羧酸酯包括乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯或它们混合物。
6.如权利要求1或2所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，所述的导电填料包括导电二氧化钛、导电云母、导电钛酸钾或它们混合物。
7.如权利要求1或2所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，所述的非导电填料包括不导电的二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、硫酸镁、氢氧化铝、硫酸钡、高岭土或它们混合物。
8.如权利要求1或2所述的白色导电油墨组合物，其特征在于，所述的油墨添加剂包括固化剂、催化剂、分散剂、流变剂、消泡剂、流平剂或它们混合物。
9.如权利要求1-8中任一项所述的白色导电油墨组合物的制备方法，它包括以下步骤：
a)将称量好的聚酯树脂和有机溶剂搅拌共混，并加热到40-70℃左右进行溶解，时间1-5小时，
b)在所得的共混物中加入导电填料、非导电填料和油墨添加剂，进行高速机械搅拌混合均匀，和
c)用三辊混合机进行在常温下研磨2-5次，从而得到混合均匀的白色导电油墨浆料。
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