CN104496792A - 一种利用木质素生产丙二酸的方法 - Google Patents

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朱道辰
谢长校
黄磊
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Abstract

本发明公开了一种利用木质素生产丙二酸的方法，包括以下步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200-500∶1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90℃进行反应1-2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。该方法简单、易操作，成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。

Description

一种利用木质素生产丙二酸的方法
技术领域
本发明涉及一种生产丙二酸的方法，具体涉及一种利用木质素生产丙二酸的方法。
背景技术
丙二酸主要用于生产巴比妥酸盐和其他药物以及在农药、化妆品的领域有广泛的应用，传统的生产工艺是以氯乙酸为原料，现有技术主要是通过中和、氰化、酸化、脱水等步骤生产，但收率较低且纯度较低，因而使它的应用受到限制。
木质素是植物的骨架成分，每年都以600万亿吨的速度再生，是重要的可再生资源，理论上可以开环产生丙二酸，但木质素具有复杂的三维空间网络结构，在自然环境中难以降解。要很好的利用木质素，首先破坏其大分子的网络结构，使其降解开环。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种利用木质素生产丙二酸的方法，操作简单、成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。
技术方案：本发明提供的一种利用木质素生产丙二酸的方法，包括以下制备步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200-500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90℃进行反应1-2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。
所述催化剂为铁催化剂、钒催化剂中的一种或两种的混合；所述脂类溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯中的一种或几种混合。
有益效果：本发明提供的一种利用木质素生产丙二酸的方法，原料易得、操作简便，提出了一种制备丙二酸的新工艺，工艺生产成本低廉，安全环保，丙二酸产率较高，纯度较好，能够满足各项应用的要求。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不因此局限于下述实施例，而是由本发明的说明书和权利要求书限定。
实施例1
一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a）将木质素与铁催化剂按质量比200:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80℃恒温进行反应1h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯与乙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。
实施例2
一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a）将木质素与铁催化剂按质量比250:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80℃进行反应1.5h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥45min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入乙酸乙酯与乙酸丙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。
实施例3
一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a）将木质素与钒催化剂按质量比300:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在85℃进行反应1.8h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥50min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入乙酸丙酯与丙酸甲酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。
实施例4
一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a）将木质素与钒催化剂按质量比400:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在85℃进行反应2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥55min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。
实施例5
一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a）将木质素与混合催化剂（铁催化剂与钒催化剂的质量比1:1）按质量比500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在90℃进行反应2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯与丙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。
对上述各实施例中丙二酸的产率与纯度进行测试，结果如下表所示。可以看出，利用木质素生产的丙二酸产率较高，纯度也较好。

Claims (3)

1.一种利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于包括以下步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200-500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90℃进行反应1-2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。
2.根据权利要求1所述的利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于所述催化剂为铁催化剂、钒催化剂中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于所述脂类溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯中的一种或几种混合。
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