CN1044833C - 二氧化锡酒敏元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种酒敏元件，包括底座、气体敏感体、加热线圈、镀镍黄铜卡圈、不锈钢丝网罩；其特征是：所说的气体敏感体的敏感层由基体材料SnO2、贵金属催化剂六氯铱酸铵、半导体化剂氧氯化锑、添加剂硝酸铝组成；气体敏感体的电极是用RuO2电极浆料制成的。本发明酒敏元件具有线性好、灵敏度高、成本低等优点，可用于环境及人体饮酒后的气体监测传感器，特别是用于驾驶员及井下作业者呼吸气中酒精含量的监测。
Description
本发明涉及环境及人体饮酒后的气体监测传感器及其制备方法，特别涉及驾驶员及矿井井下作业者呼吸气中酒精含量所导致的传感器电阻变化的传感器及其制备方法。
目前，用于酒精气体检测的方法主要有：离子敏场效应晶体管，金属氧化物半导体，催化燃烧型等。使用较多的是半导体型。其优点是灵敏度高，响应快，检测范围宽，价格低；缺点是传感器的线性差。
日本特开昭49-053498公开了一种半导体型的酒敏元件，其成分为SnCl2·2H2O、SnO2、NH4CO3、Sb2O3、MnCl2、PdCl2混合烧结后加CuO再灼烧，以提高对酒精的灵敏度。SU723440、DE2735222、US4114422均公开了分析人体呼吸气体中酒精含量的分析仪器；特开昭61-265560公开了一种离子场效应晶体管酒精传感器。国内曾对从航天工业部获得的美国酒精传感器和国内一些工厂生产的酒精传感器进行测试，其结果见图1，其线性较差。且上述传感器的电极均是用金电极浆料制成的，成本较高。
本发明的目的在于克服现有半导体酒敏元件线性差的缺点，使元件在数字式饮酒检测器上应用，同时改变电极成分，以降低成本。
本发明的目的采用下述技术措施来实现：采用提高元件在洁净空气中的阻值(4-15MΩ)；采用活性高的贵金属催化剂，提高对酒精的灵敏度，使元件的线性得到改善；用二氧化钌电极浆料代替金电极浆料。
本发明酒敏元件包括：一个六脚胶木底座(1)，一个敏感体(2)，一个由镍铬丝绕成的螺线管加热线圈(3)，一个镀镍的黄铜卡圈(4)，一个双层不锈钢丝网罩(5)；所说的敏感体(2)由瓷管(2-1)、位于瓷管两端的环形电极(2-2)、一对铂丝电极引线(2-3)、SnO2气体敏感涂层(2-4)、粘合剂(2-5)组成，电极引线(2-3)分别同底座(1)的1,3,4,6脚焊连，并分别扎在电极(2-2)上，加热线圈(3)穿在瓷管(2-1)内并同底座的2,5脚相连；本发明的特征是：
A、所说的敏感涂层(2-4)由下列组分组成(按基体材料的重量％计)：
基体材料SnO2，
贵金属催化剂六氯铱酸铵1-3，
半导体化剂氧氯化锑0.5-3，
添加剂硝酸铝10-15；
B、所说的电极(2-2)是用RuO2电极浆料制成的，它是在距瓷管口0.5-0.6mm的地方用昆明贵金属研究所出售的商品TDE型浆料各画一个圆环，经烧结后形成的；
C、所说的粘合剂(2-5)由正硅酸乙酯、盐酸和水组成，其体积比为12∶1∶4；
D、所说的电极引线(2-3)是用直径0.06mm铂丝做成的；
E、所说的加热线圈(3)是用直径0.06mm镍铬丝绕成的，其直径0.72mm，其圈数为34-36圈，线圈电阻29-31欧姆；
F、所说的瓷管(2-1)的内径为0.8mm、外径1.35mm、长4mm。
本发明酒敏元件的制备方法包括下述工序：
1、将镍铬丝按要求绕成线圈；
2、按要求在瓷管上面RuO2电极，在900-920℃灼烧40-60分钟，冷后在RuO2电极上扎上铂丝引线；
3、按化学量比将SnO2、六氯铱酸铵、氧氯化锑混合，加水调匀后100-120℃烘干，500℃灼烧30分钟，冷后再加入硝酸铝，加水调匀后100-120℃烘干、研磨，得到SnO2气体敏感料，将气体敏感料加水调匀涂在经工序2后的瓷管上，涂层厚度0.08-0.1mm，于100-120℃下烘干，500-600℃灼烧15-30分钟；
4、按化学计量比配制好粘合剂，浸在工序3烧好的气体敏感涂层上，于100-120℃下烘干，700-800℃灼烧5-10分钟，得到敏感体；
5、将敏感体的电极引线分别焊接在胶木底座的1,3和4,6脚上，加热线圈穿过瓷管焊接在底座的2,5脚上；
6、在经过工序5的产品上罩上镀镍黄铜卡圈及不锈钢丝网罩，经滚边后形成元件；
7、在正常工作条件下通电老化7-10天；
8、经老化后的元件，进行灵敏度、响应及恢复时间等性能测试。
同现有技术相比，本发明有如下优点：
1、本发明采用RuO2电极材料，与Au电极相比，成本降低，而且改善了元件的线性；
2、本发明所选用的六氯铱酸铵做催化剂，对提高元件灵敏度、分辨率和线性均是有益的。
附图说明：
图1是使用厂家提供的酒敏元件特性图。图中a是日本的酒敏元件，b是美国和国内生产的酒敏元件，c是本发明的酒敏元件。
图2是本发明酒敏元件结构示意图。图中(1)是六脚胶木底座，(2)是敏感体，(3)是镍铬丝加热线圈，(4)是镀镍黄铜卡圈，(5)是不锈钢丝网罩。
图3是敏感体(2)的纵剖面图。图中(2-1)为瓷管、(2-2)为位于瓷管两端的RuO2环形电极、(2-3)为铂丝电极引线、(2-4)为SnO2气体敏感涂层、(2-5)为粘合剂。
图4是本发明酒敏元件对不同气体的灵敏度测试图。
实施例1
先在瓷管上画RuO2电极，在900℃灼烧60分钟，冷后在RuO2电极上扎上铂丝引线；取10克SnO2，加0.13克六氯铱酸铵，0.1克氧氯化锑，加水调匀后120℃烘干，500℃灼烧30分钟，冷后再加1.4克硝酸铝，加水调匀后120℃烘干、研磨，得到SnO2气体敏感料。取少量敏感粉料用水调匀涂在已有电极和铂丝引线的瓷管上(涂层厚度控制在0.08mm),120℃烘干后500℃灼烧15分钟，在表面浸上已配制好的粘合剂后，于700℃灼烧10分钟，得到敏感体，将其焊接在底座上，配上丝网罩，经老化而成元件。
实施例2
在瓷管上画RuO2电极，在910℃灼烧50分钟，冷后在RuO2电极上扎上铂丝引线；取10克SnO2，加0.2克六氯铱酸铵，0.05克氧氯化锑，加水调匀后120℃烘干，500℃灼烧30分钟，冷后再加1.0克硝酸铝，加水调匀后120℃烘干、研磨，得到SnO2气体敏感料。取少量敏感粉料用水调匀涂在已有电极和铂丝引线的瓷管上(涂层厚度控制在0.09mm),120℃烘干后550℃灼烧20分钟，在表面浸上已配制好的粘合剂后，于750℃灼烧5分钟，得到敏感体，将其焊接在底座上，配上丝网罩，经老化而成元件。
实施例3
在瓷管上画RuO2电极，在920℃灼烧40分钟，冷后在RuO2电极上扎上铂丝引线；取10克SnO2，加0.13克六氯铱酸铵，0.2克氧氯化锑，加水调匀后120℃烘干，500℃灼烧30分钟，冷后再加1.5克硝酸铝，加水调匀后120℃烘干、研磨，得到SnO2气体敏感料。取少量敏感粉料用水调匀涂在已有电极和铂丝引线的瓷管上(涂层厚度控制在0.1mm),120℃烘干后600℃灼烧10分钟，在表面浸上已配制好的粘合剂后，于800℃灼烧5分钟，得到敏感体，将其焊接在底座上，配上丝网罩，经老化而成元件。
Claims (2)
1、一种酒敏元件，包括一个六脚胶木底座(1)，一个敏感体(2)，一个由镍铬丝绕成的螺线管加热线圈(3)，一个镀镍的黄铜卡圈(4)，一个双层不锈钢丝网罩(5)；所说的敏感体(2)由瓷管(2-1)、位于瓷管两端的环形电极(2-2)、一对铂丝电极引线(2-3)、SnO2气体敏感涂层(2-4)、粘合剂(2-5)组成，电极引线(2-3)的4支脚分别同底座(1)的1,3和4,6脚焊连，并分别扎在电极(2-2)上，加热线圈(3)穿在瓷管(2-1)内并同底座(1)的2,5脚相连；本发明的特征是：
A、所说的气体敏感涂层(2-4)由下列组分组成(按基体材料的重量％计)：
基体材料SnO2，
贵金属催化剂六氯铱酸铵1-3，
半导体化剂氧氯化锑0.5-3，
添加剂硝酸铝10-15；
B、所说的电极(2-2)是用RuO2电极浆料制成的，它是在距瓷管口0.5-0.6mm的地方用昆明贵金属研究所出售的商品TDE型浆料各画一个圆环，经烧结后形成的；
C、所说的粘合剂(2-5)由正硅酸乙酯、盐酸和水组成，其体积比为12∶1∶4；
D、所说的电极引线(2-3)是用直径0.06mm铂丝做成的，
E、所说的加热线圈(3)是用直径0.06mm镍铬丝绕成的，其直径0.72mm，其圈数为34-36圈，线圈电阻29-31欧姆；
F、所说的瓷管(2-1)的内径为0.8mm、外径1.35mm、长4mm。
2、一种酒敏元件的制备方法，其特征包括下述工序：
(1)将镍铬丝按要求绕成线圈；
(2)按要求在瓷管上画RuO2电极，在900-920℃灼烧40-60分钟，冷后在RuO2电极上扎上铂丝引线；
(3)按化学计量比将SnO2、六氯铱酸铵、氧氯化锑混合，加水调匀后100-120℃烘干，500℃灼烧30分钟，再加入硝酸铝，加水调匀后100-120℃烘干、研磨，得到SnO2气体敏感料，将气体敏感料加水调匀涂在经工序2后的瓷管上，涂层厚度0.08-0.1mm，于100-120℃下烘干，500-600℃灼烧15-30分钟；
(4)按化学计量比配制好粘合剂，浸在工序3烧好的气体敏感涂层上，于100-120℃下烘干，700-800℃灼烧5-10分钟，得到敏感体；
(5)将敏感体的电极引线分别焊接在胶木底座的1,3和4,6脚上，将加热线圈穿过瓷管焊接在底座的2,5脚上；
(6)在经过工序5的产品上罩上镀镍黄铜卡圈及不锈钢丝网罩，经滚边后形成元件；
(7)在正常工作条件下通电老化7-10天；
(8)经老化后的元件，进行灵敏度、响应及恢复时间等性能测试。
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