抗菌保暖丝绵片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌保暖丝绵,尤其涉及到一种加载纳米麦饭石的抗菌保暖丝绵片、及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展和工作节奏的加快,亚健康人群的比例越来越高,人们对纺织品的要求已从过去单纯的蔽体御寒,发展为当今与健康密切相关的舒适化和功能化。目前纺织品功能化研究主要以远红外功能和抗菌功能为主。
对于远红外功能的纺织品开发,创意始自日本。之后,俄罗斯、德国等在20世纪80年代也开始了该技术的研究开发,尤其是日本产品比较丰富。而我国远红外纺织品的研究开始于20世纪90年代初,如远红外磁性纤维、钛及过渡金属氧化物涂层织物或纤维等。
麦饭石是一种矿石,具有优良的生物活性、很好的抗菌性能和远红外保温性能,基于麦饭石的功能,所以已经应用于纺织品功能的开发,如麦饭石改性纤维及其织物等。但是,应用麦饭石的织品大多为化纤产品。因为只有添加于纺丝液中才能实现与纤维或纺织品较好的结合,但不适用于天然蚕丝或麻等。
因此,针对上述问题有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种加载纳米麦饭石的抗菌保暖丝绵片、及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明的一种抗菌保暖丝绵片的制备方法,其包括如下步骤:
S1.提供蚕茧,将其脱胶、溶解后进行透析处理,过滤后浓缩制成丝素蛋白溶液;
S2.量取部分步骤S1中的丝素蛋白溶液,向其中加入甘油,混合均匀,在低温条件下,冷冻干燥处理得到丝素多孔海绵;
S3.提供麦饭石粉末,制备成纳米颗粒的水悬液,并对纳米麦饭石进行阳离子化处理,得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液;
S4.量取部分步骤S1中的丝素蛋白溶液,向其中加入同比例的甘油、以及不同梯度质量比的阳离子化的纳米麦饭石,得到麦饭石-丝素-甘油悬液;
S5.将步骤S4中的麦饭石-丝素-甘油悬液一次或多次分流均匀渗入步骤S2中的丝素多孔海绵内部,并冷冻干燥处理,得到抗菌保暖丝绵片。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S1中脱胶按照如下步骤进行:
将蚕茧按1:50g/mL的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸三次,每次沸煮的时间分别为30min、30min和45min,同时,每次沸煮后利用去离子水将丝清洗、并拉松,再置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的蚕丝丝素纤维。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S1中溶解按照如下步骤进行:
称取脱胶后的丝素纤维,在70℃条件下,按1:10g/mL的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,溶解时间为2h。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,步骤S1中透析按照如下步骤进行:
将经过脱胶、溶解后形成的丝素纤维溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,再将灌注了丝素纤维溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,并每隔2h更换容器内的去离子水,持续透析3天,得到纯化后的丝素蛋白溶液,并蒸发浓缩调整其质量浓度为10%。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S2具体包括:
将量取的部分步骤S1中的丝素蛋白溶液的质量浓度调节为3~5%,添加质量比为30%的甘油搅拌均匀,倒入聚苯乙烯平皿中,在-20℃~-40℃条件下,冷冻干燥2~8h,得到丝素多孔海绵形成的基片,并将其平铺于针式过滤器内。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S3具体包括:
提供麦饭石粉末,制备成纳米颗粒的水悬液,按照1:1的体积比向纳米麦饭石水悬液中加入硫酸铵饱和溶液,室温下搅拌4~24h,5000rpm离心10min,去除上清液,再用水重悬得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S3具体包括:
提供麦饭石粉末,制备成纳米颗粒的水悬液,用6N的盐酸调节pH值为3~3.5,室温搅拌24h,得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S4具体包括:
量取部分步骤S1中的丝素蛋白溶液,并调节其质量浓度为6~8%,添加质量比为30%的甘油和质量比为2%-10%的阳离子化的纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀得到麦饭石-丝素-甘油悬液。
作为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的改进,所述步骤S5具体包括:
利用注射器向丝素多孔海绵中注射麦饭石-丝素-甘油悬液,注射完毕后,取出,在-20℃~-40℃条件下,冷冻干燥2~8h,得到抗菌保暖丝绵片。
为实现上述发明目的,本发明还提供一种抗菌保暖丝绵片,该抗菌保暖丝绵片根据如上所述的制备方法获得。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)通过制备了阳离子化的纳米麦饭石,加上其丰富的多孔结构,提高了与丝素蛋白的结合力,丝素海绵能牢固结合具有远红外功能和抗菌功能的纳米麦饭石,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到95%和98%;
(2)远红外升温速率显著加快,尤其是短时间升温速率;
(3)本发明的抗菌保暖丝绵片含有许多种微量元素,具有强的抗菌功能和快速升温性能,保温性好,能高效并持久地发挥功能,可以制备具有舒适保暖及康复保健功能的家纺产品;
(4)本发明的抗菌保暖丝绵片应用领域广,其通过交织、复合、层层叠加等手段可用于各种需要的具有抗菌性和辐射远红外线性能的产品、用于家纺、医疗等各种领域;
(5)本发明的抗菌保暖丝绵片可对削口茧等下脚茧、及缫丝后的下脚丝等进行充分利用,提高了上述副产物的综合利用价值。
附图说明
图1为本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法的一具体实施方式的方法流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法包括如下步骤:
S1.提供蚕茧,将其脱胶、溶解后进行透析处理,过滤后浓缩制成丝素蛋白溶液;
S2.称量部分步骤S1中的丝素蛋白溶液,向其中加入甘油,混合均匀,在低温条件下,冷冻干燥处理得到丝素多孔海绵;
S3.提供麦饭石粉末,制备成纳米颗粒的水悬液,并对纳米麦饭石进行阳离子化处理,得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液;
S4.称量部分步骤S1中的丝素蛋白溶液,向其中加入同比例的甘油、以及不同梯度质量比的阳离子化的纳米麦饭石,得到麦饭石-丝素-甘油悬液;
S5.将步骤S4中的麦饭石-丝素-甘油悬液一次或多次分流均匀渗入步骤S2中的丝素多孔海绵内部,并冷冻干燥处理,得到抗菌保暖丝绵片。
下面结合具体的实施例对本发明的抗菌保暖丝绵片的制备方法进行详细说明。
实施例一
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
量取丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为3~5%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵基片,然后平铺于针式过滤器内。
麦饭石制备成纳米颗粒的水悬液,以1:1体积比加入硫酸铵饱和溶液室温搅拌4~24h,5000rpm离心10min,去上清,再用水重悬得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液。
量取10%的丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加丝素质量比30%的甘油和质量比2%的阳离子化纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀麦饭石-丝素-甘油悬液,用注射器注入铺有丝素多孔海绵基片的针式过滤器,直至悬液流出,取出样品-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得纳米麦饭石丝素多孔海绵片,即抗菌保暖丝绵片。
实施例二
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
量取丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为3~5%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵基片,然后平铺于针式过滤器内。
麦饭石制备成纳米颗粒的水悬液,用6N的盐酸调节pH值为3~3.5,室温搅拌24h。
量取10%的丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加质量比30%的甘油,然后滴加质量比为丝素质量10%的阳离子化纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀麦饭石-丝素-甘油悬液,用注射器注入铺有丝素多孔海绵基片的针式过滤器,直至悬液流出,取出样品-20℃~-40℃冷冻2~8h后冻干得纳米麦饭石丝素多孔海绵片,即抗菌保暖丝绵片。
实施例三:
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
量取丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为3~5%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵基片,然后平铺于针式过滤器内。
麦饭石制备成纳米颗粒的水悬液,以1:1体积比加入硫酸铵饱和溶液室温搅拌4~24h,5000rpm离心10min,去上清,再用水重悬得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液。
量取10%的丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加丝素质量比30%的甘油和质量比10%的阳离子化纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀麦饭石-丝素-甘油悬液,用注射器注入铺有丝素多孔海绵基片的针式过滤器,直至悬液流出,取出样品-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得纳米麦饭石丝素多孔海绵片,即抗菌保暖丝绵片。
实施例四
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
量取丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为3~5%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵基片,然后平铺于针式过滤器内。
麦饭石制备成纳米颗粒的水悬液,以1:1体积比加入硫酸铵饱和溶液室温搅拌4~24h,5000rpm离心10min,去上清,再用水重悬得到阳离子化的纳米麦饭石水悬液。
量取10%的丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加丝素质量比30%的甘油和质量比2%的阳离子化纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀麦饭石-丝素-甘油悬液,用注射器注入铺有丝素多孔海绵基片的针式过滤器,直至悬液流出,取出样品-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得纳米麦饭石丝素多孔海绵片,即抗菌保暖丝绵片。
向上述纳米麦饭石丝素多孔海绵片内重复注入麦饭石-丝素-甘油悬液,至均匀渗透,冷冻干燥。
实施例五
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
量取丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为3~5%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵基片,然后平铺于针式过滤器内。
麦饭石制备成纳米颗粒的水悬液,用6N的盐酸调节pH值为4.5~5,室温搅拌24h。
量取10%的丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加丝素质量比30%的甘油,然后滴加质量比为丝素质量4%的阳离子化纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀麦饭石-丝素-甘油悬液,用注射器注入铺有丝素多孔海绵基片的针式过滤器,直至悬液流出,取出样品-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得纳米麦饭石丝素多孔海绵片,即抗菌保暖丝绵片。
实施例六
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
量取丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为3~5%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵基片,然后平铺于针式过滤器内。
麦饭石制备成纳米颗粒的水悬液,用6N的盐酸调节pH值为3~3.5,室温搅拌24h。
量取10%的丝素蛋白溶液,调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加丝素质量比30%的甘油,然后滴加质量比为丝素质量4%的阳离子化纳米麦饭石水悬液,搅拌均匀麦饭石-丝素-甘油悬液,用注射器注入铺有丝素多孔海绵基片的针式过滤器,直至悬液流出,取出样品-20℃~-40℃,冷冻2~8h后冻干得纳米麦饭石丝素多孔海绵片,即抗菌保暖丝绵片。
向上述纳米麦饭石丝素多孔海绵片内重复注入麦饭石-丝素-甘油悬液,至均匀渗透,冷冻干燥。
比较例一
将家蚕茧壳按1:50(g/mL)的浴比放入质量浓度为0.25%的碳酸钠水溶液中煮沸30分钟、30分钟和45分钟共三次,每次煮后用去离子水将丝充分清洗干净,最后拉松,置于60℃烘箱内干燥,得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
称取脱胶后的家蚕丝素按1:10(g/mL)的浴比溶解于含质量比30%~40%无水氯化钙的45%的乙醇溶液中,70℃溶解2h得家蚕丝素溶解液。
将家蚕丝素溶解液灌注于截留分子量为12.0~16.0kDa的透析袋内,将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内,每隔2h用新的去离子水更换容器内的水,持续透析3天,得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液。蒸发浓缩调整透析后的丝素蛋白溶液质量浓度为10%。
进一步调节丝素蛋白溶液质量浓度为6~8%,添加丝素质量比30%的甘油搅拌均匀,倒入一平整的聚苯乙烯平皿中-20℃~-40℃冷冻2~8h后冻干得丝素多孔海绵。
下面针对上述各实施例和比较例进行测试实验,测试实验过程如下:
室温下,将制备的抗菌保暖丝绵片置于去离子中浸泡3天,每隔1天室温风干,最后一次冻干之后,(1)在距离远红外灯20cm处照射5min~60min,测量各实施例和对比例中丝绵片的升温速率;(2)测量各实施例和对比例中丝绵片对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率。测量结果如下表1所示:
表1
由此可见,本发明的抗菌保暖丝绵片与现有的纯丝素多孔海绵等相比具有良好的保温效果和抑菌效果。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)通过制备了阳离子化的纳米麦饭石,加上其丰富的多孔结构,提高了与丝素蛋白的结合力,丝素海绵能牢固结合具有远红外功能和抗菌功能的纳米麦饭石,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到95%和98%;
(2)远红外升温速率显著加快,尤其是短时间升温速率;
(3)本发明的抗菌保暖丝绵片含有许多种微量元素,具有强的抗菌功能和快速升温性能,保温性好,能高效并持久地发挥功能,可以制备具有舒适保暖及康复保健功能的家纺产品;
(4)本发明的抗菌保暖丝绵片应用领域广,其通过交织、复合、层层叠加等手段可用于各种需要的具有抗菌性和辐射远红外线性能的产品、用于家纺、医疗等各种领域。
(5)本发明的抗菌保暖丝绵片可对削口茧等下脚茧、及缫丝后的下脚丝等进行充分利用,提高了上述副产物的综合利用价值。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。