CN104479714A - 一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法 - Google Patents

一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法 Download PDF

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王德慧
赵德智
宋官龙
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Abstract

本发明公开了一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，将样品通过研磨和筛选后，用适量溶剂溶解，常温下用超声波震荡30分钟。（2）再经包扎过的样品置于索氏抽提器，用相应溶剂进行抽提，抽提过程中开启超声波装置，抽提4-5次，时间为约2-3小时。本发明利用苯并芘在特殊溶剂极性和溶解度下，多次抽提浸渍，超声波辅助，解决了以往煤沥青中苯并芘分离效率低、能耗高、污染重及投资运行成本高等缺点。本发明操作条件温和、投资及运行成本低、无污染物排放、工艺简单、易于操作。同时，抽提苯并芘效率高，抽提后的煤沥青产品性能不变，适宜于大规模工业化生产环保型煤沥青。

Description

一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法。
背景技术
煤沥青与石油沥青相比在技术性质上有较大差异：温度稳定性较低，与矿质集料的粘附性较好，气候稳定性较差。主要用于筑路材料、加工防水油毡纸、建筑用防水涂料以及密封材料等，用途极其广泛，成为不可或缺的材料之一。煤沥青是由煤干馏得到的煤焦油再经蒸馏加工制成的沥青，组成十分复杂，含对人体有害成分较多、臭味较重。其中，苯并芘又称苯并（α）芘，英文缩写BaP，是其中含量最高的高活性致癌物。3，4-苯并芘释放到大气中以后，与大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起，在8微米以下的可吸入尘粒中，吸入肺部的比率较高，经呼吸道吸入肺部，进入肺泡甚至血液，导致肺癌和心血管疾病。由于煤沥青应用的广泛性和不可替代性，人们逐渐意识到将苯并芘等致癌物质从其中高效分离出来，从而制备无毒、环保型煤沥青的重要性。目前已经出现几种分离手段：聚合物法；含臭氧空气氧化法；真空蒸馏法；紫外线照射法。这些方法普遍存在分离效率低、能耗高、污染重及投资运行成本高等缺点，大多处于理论研究阶段，工业化可行性极低。基于以上原因，结合物料自身的特殊结构与物理性质，寻找一种全新的方法来高效分离煤沥青中的苯并芘就显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，采用该方法对煤沥青中的苯并芘进行分离提取，分离效率极高、无污染、能耗和投资成本低，能够在保证煤沥青原有的性能前提下，使得分离后的煤沥青基本达到环保标准要求。
为了实现上述的目的，本发明采用的技术方案包括如下步骤：
（1）将样品煤沥青做粉碎处理，选取10-30g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到10-30g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取1-3g沥青粉末，用50-300mL溶剂溶解，常温下用超声波震荡30分钟。
（2）将步骤（1）中震荡后的固液经过滤纸自然过滤；捆封住滤纸，包裹住固相，将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中；将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加50-300 mL溶剂；将装置升温至75-105 ℃回流；当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束；抽提至第4-5次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间为2-3小时；
（3）将上述抽提溶液冷却至室温，用200 mL棕色容量瓶定容；将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定；
（4）用旋转蒸发仪，蒸出溶剂进行循环利用。
步骤（1）中，未抽提前检测煤沥青中的苯并芘含量。
步骤（1）中，采用溶剂为正庚烷、环己烷、正庚烷与环己烷混合溶剂中的任一种。
所述的正庚烷与环己烷混合溶剂中，正庚烷与环己烷体积比为正庚烷：环己烷=1:1-4:1。
所述的煤沥青与溶剂的用量为，每克煤沥青加入100 mL溶剂。
步骤（1）中，超声波作用时间最佳值为20-30分钟，超声反应强度为70%—100%，声强为7—12 W·cm-2, 功率为200W，连续作用方式，反应频率为低频。
步骤（2）中，超声波作用时间最佳值为15-20分钟，超声反应强度为70%—100%，声强为7—12 W·cm-2, 功率为200W，连续作用方式，反应频率为低频。
本发明方法是利用苯并芘在特殊溶剂极性和溶解度下，采用溶剂抽提法解决了以往煤沥青中分离效率低、能耗高、污染重及投资运行成本高等缺点，适宜于大规模工业化生产环保型煤沥青。在抽提及前处理过程中，增加了超声波作用，具有如下优点：1、超声波具有强烈分子级搅拌作用，加速溶剂浸渍煤沥青进程，缩短了抽提时间。2、超声波瞬间产生的高温、高压，为加速分子间的碰撞几率提供了辅助能量，使得萃取效率大大提高。
具体实施方式
实施例1
以本溪某厂中温煤沥青作为原料，煤沥青中苯并芘含量8970 mg/kg，将样品煤沥青做粉碎处理，选取20 g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到20 g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取2.0 g沥青粉末，用100 mL正庚烷溶解，用超声波震荡30分钟。将步骤（1）中震荡后的固液经过漏斗形滤纸自然过滤后，用干净的铁丝捆封住滤纸，包裹住固相。将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中。将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加100 mL正庚烷。将装置升温至105 ℃回流。当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束。抽提至第4次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间约为3小时。将抽提溶液用200 mL棕色容量瓶定容。将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定。
采用本方法提取时，煤沥青的产出率超过99%，成品煤沥青中苯并芘的含量为335 mg/kg。
实施例2
以本溪某厂中温煤沥青作为原料（苯并芘含量8970 mg/kg），将样品煤沥青做粉碎处理，选取约20 g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，要再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到20 g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取2.0 g沥青粉末，用100 mL环己烷溶解，用超声波震荡30分钟。自然过滤后，用干净的铁丝捆封住滤纸，包裹住固相。将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中。将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加100 mL环己烷。将装置升温至85 ℃回流。当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束。抽提至第4次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间约为3小时。将抽提溶液用200 mL棕色容量瓶定容。将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定。
采用本方法提取时，煤沥青的产出率超过99%，成品煤沥青中苯并芘的含量为489 mg/kg。
实施例3
以本溪某厂中温煤沥青作为原料（苯并芘含量8970 mg/kg），将样品煤沥青做粉碎处理，选取约20 g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，要再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到20 g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取2.0 g沥青粉末，用100 mL正庚烷与环己烷混合溶剂溶解，正庚烷与环己烷体积比为正庚烷：环己烷=1:1，用超声波震荡30分钟。自然过滤后，用干净的铁丝捆封住滤纸，包裹住固相。将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中。将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加100 mL溶剂。将装置升温至75 ℃回流。当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束。抽提至第4次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间约为2小时。将抽提溶液用200 mL棕色容量瓶定容。将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定。
采用本方法提取时，煤沥青的产出率超过99%，成品煤沥青中苯并芘的含量为427 mg/kg。
实施例4
以本溪某厂中温煤沥青作为原料（苯并芘含量8970 mg/kg），将样品煤沥青做粉碎处理，选取约20 g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，要再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到20 g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取2.0 g沥青粉末，用100 mL正庚烷与环己烷混合溶剂溶解，正庚烷与环己烷体积比为正庚烷：环己烷=2:1，用超声波震荡30分钟。自然过滤后，用干净的铁丝捆封住滤纸，包裹住固相。将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中。将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加100 mL溶剂。将装置升温至82 ℃回流。当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束。抽提至第4次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间约为2小时。将抽提溶液用200 mL棕色容量瓶定容。将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定。
采用本方法提取时，煤沥青的产出率超过99%，成品煤沥青中苯并芘的含量为402 mg/kg。
实施例5
以本溪某厂中温煤沥青作为原料（苯并芘含量8970 mg/kg），将样品煤沥青做粉碎处理，选取约20 g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，要再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到20 g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取2.0 g沥青粉末，用100 mL正庚烷与环己烷混合溶剂溶解，正庚烷与环己烷体积比为正庚烷：环己烷=3:1，用超声波震荡30分钟。自然过滤后，用干净的铁丝捆封住滤纸，包裹住固相。将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中。将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加100 mL溶剂。将装置升温至85℃回流。当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束。抽提至第4次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间约为2小时。将抽提溶液用200 mL棕色容量瓶定容。将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定。
采用本方法提取时，煤沥青的产出率超过99%，成品煤沥青中苯并芘的含量为384 mg/kg。
实施例6
以本溪某厂中温煤沥青作为原料（苯并芘含量8970 mg/kg），将样品煤沥青做粉碎处理，选取约20 g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，要再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到20 g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取2.0 g沥青粉末，用100 mL正庚烷与环己烷混合溶剂溶解，正庚烷与环己烷体积比为正庚烷：环己烷=4:1，用超声波震荡30分钟。自然过滤后，用干净的铁丝捆封住滤纸，包裹住固相。将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中。将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加100 mL溶剂。将装置升温至90℃回流。当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束。抽提至第4次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间约为2小时。将抽提溶液用200 mL棕色容量瓶定容。将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定。
采用本方法提取时，煤沥青的产出率超过99%，成品煤沥青中苯并芘的含量为363 mg/kg。
可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，其特征在于具体方法包括如下步骤：
（1）将样品煤沥青做粉碎处理，选取10-30g破碎后的煤沥青，放在研钵内进行研磨，选用80目的筛子筛分；对于未通过80目筛子的煤沥青，再次将其放到研钵中研磨，继续用筛子筛分，直到10-30g煤沥青都完全通过80目的筛子为止；从中精确称取1-3g沥青粉末，用50-300mL溶剂溶解，常温下用超声波震荡30分钟；
（2）将步骤（1）中震荡后的固液经过滤纸自然过滤；捆封住滤纸，包裹住固相，将过滤后固体部分连同滤纸转移至索氏抽提器中；将滤液转移至索氏抽提装置的加热溶剂瓶中，补加50-300 mL溶剂；将装置升温至75-105 ℃回流；当抽提溶剂液位高于索氏抽提器一半时，开启索氏抽提器中的超声波探头，直至虹吸现象结束；抽提至第4-5次时，回流溶剂已经完全无色，抽提结束，抽提时间为2-3小时；
（3）将上述抽提溶液冷却至室温，用200 mL棕色容量瓶定容；将滤纸及固相部分称量记录，利用高效液相色谱法对抽提液进行组成分析及苯并芘含量的测定；
（4）用旋转蒸发仪，蒸出溶剂进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，其特征是所述的步骤（1）中，采用溶剂为正庚烷、环己烷、正庚烷与环己烷混合溶剂中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，其特征是所述的正庚烷与环己烷混合溶剂中，正庚烷与环己烷体积比为正庚烷：环己烷=1:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，其特征是所述的所述的煤沥青与溶剂的用量为，每克煤沥青加入100 mL溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，其特征是所述的步骤（1）中，超声波作用时间最佳值为20-30分钟，超声反应强度为70%—100%，声强为7—12 W·cm-2, 功率为200W，连续作用方式，反应频率为低频。
6.根据权利要求1所述的一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法，其特征是所述的步骤（2）中，超声波作用时间最佳值为15-20分钟，超声反应强度为70%—100%，声强为7—12 W·cm-2, 功率为200W，连续作用方式，反应频率为低频。
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