CN105602598A - 一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法 - Google Patents

一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105602598A
CN105602598A CN201510991945.9A CN201510991945A CN105602598A CN 105602598 A CN105602598 A CN 105602598A CN 201510991945 A CN201510991945 A CN 201510991945A CN 105602598 A CN105602598 A CN 105602598A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coal tar
bap
tar pitch
testing
collecting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510991945.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105602598B (zh
Inventor
刘哲
刘鹏飞
张帅
蔡丽娜
穆建青
胡国鹏
闫保平
杨禹
韩大千
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Province Transport Science Research Institute
Original Assignee
Shanxi Province Transport Science Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Province Transport Science Research Institute filed Critical Shanxi Province Transport Science Research Institute
Priority to CN201510991945.9A priority Critical patent/CN105602598B/zh
Publication of CN105602598A publication Critical patent/CN105602598A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105602598B publication Critical patent/CN105602598B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/08—Working-up pitch, asphalt, bitumen by selective extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明属于煤沥青检测技术领域，具体来说，涉及到一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法。其步骤为：1)将煤沥青样品在研钵中进行研磨，至所有煤沥青完全通过80目筛子为止；2)搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂，称取煤沥青样品置于三口烧瓶内，调节油浴温度，设置搅拌器的搅拌速率，调整大气采样器的采集速率，反应、收集；3)将收集瓶中的溶液，采用紫外分光光度计的标准曲线法测试其中苯并芘的含量。与现有技术相比，本发明所述的煤沥青中苯并芘的收集测试方法能在加热条件下高效准确地测试煤沥青中苯并芘的释放量，且取样方便、提取程序简易省时，其所用收集装置可为通用装置，适应性强。

Description

一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法
技术领域
本发明属于煤沥青检测技术领域，具体来说，涉及到一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法。
背景技术
煤沥青煤焦油沥青是煤焦油深加工的主要产品之一，是煤焦油蒸馏提取馏分后的残液。煤沥青常温下是一种热塑性黑色能发光固体物质，无固定的熔点，呈玻璃相，煤焦油沥青的化学组成极为复杂，它是由5000多种三环以上的多环芳香族烃类化合物和含氧、含氮、含硫等杂环化合物以及少量高分子碳素物质组成。低分子组分具有结晶性，形成多组分的低共熔混合物。
煤沥青可用作电极材料、防水材料及筑路材料等，在建筑、电极以及耐火材料等领域有着重要作用。但是，传统的煤沥青与石油沥青在组成上有较大差异，尤其是污染物方面，煤沥青中含有的高活性致癌物苯并芘是石油沥青的万倍以上。苯并芘又称苯并(ɑ)芘，英文缩写BaP，煤沥青加热时，其中的3，4-苯并芘释放到大气中，与大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起，其中8μm以下部分易经过呼吸道进入肺部，导致肺癌和心血管疾病。
近年来，环保问题受到全世界范围内的关注，加上我煤沥青产量大、在某些方面具有不可替代性，使人们广泛思考研究如何将其中的苯并芘等致癌物从煤沥青中分离出来或进行控制，从而制备低毒、无毒环保的煤沥青。而对其测试方法的研究是首要任务。目前的测试方法中，大多针对于固体煤沥青在常温下苯并芘的含量进行测试，而煤沥青作为筑路材料使用时，加工、拌和、铺筑以及碾压都处于加热状态下，因此，常温时其苯并芘含量并不能表征煤沥青作为筑路材料使用时其苯并芘的危害，对实际生产应用缺乏指导意义；另外一方面，大气中苯并芘含量测定中，存在着取样困难、提取程序复杂耗时等缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种简洁方便、高效准确的煤沥青中苯并芘的收集测试方法。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述收集测试方法具体步骤为：1)将煤沥青样品在研钵中进行研磨，至所有煤沥青完全通过80目筛子为止；2)搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100mL，称取100-300g煤沥青样品置于三口烧瓶内，调节油浴温度，设置搅拌器的搅拌速率，调整大气采样器的采集速率，反应、收集30-120min；3)将收集瓶中的溶液，采用紫外分光光度计的标准曲线法测试其中苯并芘的含量。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯、丙酮中的一种。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯、丙酮中的两种。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:4:1。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，调节油浴温度为50～150℃。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，搅拌器的搅拌速度为100～2000r/min。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤2)中，大气采样器的采样速率为100～1000mL/min。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤3)中，采用紫外分光光度计的标准曲线法测试其中苯并芘的含量。
本发明所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，所述步骤1)中，将煤沥青与占质量0.5％的22β-乙酰基乌拉尔甘草皂苷C混合研磨粉碎。
与现有技术相比，本发明所述的煤沥青中苯并芘的收集测试方法能在加热条件下高效准确地测试煤沥青中苯并芘的释放量，且取样方便、提取程序简易省时，其所用收集装置可为通用装置，适应性强。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的煤沥青中苯并芘的收集测试方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100mL，收集用溶剂为苯；称取100g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为90℃，搅拌速度1000r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，收集液体为苯，采样1小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.52％。
实施例2
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为等摩尔比的苯和甲苯；称取200g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为100℃，搅拌速度1000r/min，大气采样器采样速率为0.8L/min，收集液体为苯，采样1.5小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.58％。
实施例3
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100mL，收集用溶剂为丙酮；称取300g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为120℃，搅拌速度1500r/min，大气采样器采样速率为0.8L/min，收集液体为苯，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.75％。
实施例4
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2；称取100g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为100℃，搅拌速度1000r/min，大气采样器采样速率为0.6L/min，收集液体为苯，采样1小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.61％。
实施例5
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:4:1；称取200g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为120℃，搅拌速度1500r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，收集液体为苯，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.78％。
实施例6
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2；称取300g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为120℃，搅拌速度1000r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，收集液体为苯，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.76％。
实施例7
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:4:1；称取100g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为100℃，搅拌速度1000r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，收集液体为苯，采样1.5小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.63％。
实施例8
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2；称取200g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为90℃，搅拌速度1600r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.92％。
实施例9
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:4:1；称取300g沥青粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为90℃，搅拌速度1200r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，收集液体为甲苯，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.89％。
实施例10
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青与占质量0.5％的22β-乙酰基乌拉尔甘草皂苷C混合研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2；称取200g混合粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为90℃，搅拌速度1600r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为1.07％。
实施例11
以国内某厂家中温煤沥青为原料，将煤沥青与占质量0.5％的茶皂素混合研磨粉碎，直至全部通过80目的筛子为止；搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100ml，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2；称取200g混合粉末，放置于1000mL三口烧瓶内，调节油浴加热温度为90℃，搅拌速度1600r/min，大气采样器采样速率为1.0L/min，采样2小时，反应结束，停止加热和搅拌。待反应装置冷却至室温，取收集瓶中样品，采用紫外分光光度计测试其中苯并芘含量。采用本反应过程及参数时，煤沥青中苯并芘释放量为0.86％。

Claims (9)

1.一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述收集测试方法具体步骤为：1)将煤沥青样品在研钵中进行研磨，至所有煤沥青完全通过80目筛子为止；2)搭建收集装置，在作为收集瓶的锥形瓶中加入收集用溶剂100mL，称取100-300g煤沥青样品置于三口烧瓶内，调节油浴温度，设置搅拌器的搅拌速率，调整大气采样器的采集速率，反应、收集30-120min；3)将收集瓶中的溶液，采用紫外分光光度计的标准曲线法测试其中苯并芘的含量。
2.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯、丙酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯、丙酮中的两种。
4.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:3:2。
5.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，收集用溶剂为苯、甲苯和丙酮，三者摩尔比为5:4:1。
6.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，调节油浴温度为50-150℃。
7.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，搅拌器的搅拌速度为100-2000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，大气采样器的采样速率为100-1000mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用紫外分光光度计的标准曲线法测试其中苯并芘的含量。
CN201510991945.9A 2015-12-25 2015-12-25 一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法 Active CN105602598B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510991945.9A CN105602598B (zh) 2015-12-25 2015-12-25 一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510991945.9A CN105602598B (zh) 2015-12-25 2015-12-25 一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105602598A true CN105602598A (zh) 2016-05-25
CN105602598B CN105602598B (zh) 2019-02-22

Family

ID=55982960

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510991945.9A Active CN105602598B (zh) 2015-12-25 2015-12-25 一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105602598B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5413533A (en) * 1977-07-04 1979-02-01 Kawatetsu Kagaku Kk Method of reducing 3*4 benzpyrene in coal tar pitch
CN1536054A (zh) * 2003-04-07 2004-10-13 王福恒 煤用溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法及浸出装置
CN104403681A (zh) * 2014-11-26 2015-03-11 辽宁石油化工大学 一种用于萃取煤沥青中苯并芘的方法
CN104458483A (zh) * 2014-12-17 2015-03-25 常熟市苏常工程质量检测有限公司 化工厂配料车间废气检测装置
CN104479714A (zh) * 2014-11-26 2015-04-01 辽宁石油化工大学 一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5413533A (en) * 1977-07-04 1979-02-01 Kawatetsu Kagaku Kk Method of reducing 3*4 benzpyrene in coal tar pitch
CN1536054A (zh) * 2003-04-07 2004-10-13 王福恒 煤用溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法及浸出装置
CN104403681A (zh) * 2014-11-26 2015-03-11 辽宁石油化工大学 一种用于萃取煤沥青中苯并芘的方法
CN104479714A (zh) * 2014-11-26 2015-04-01 辽宁石油化工大学 一种高效分离煤沥青中苯并芘的方法
CN104458483A (zh) * 2014-12-17 2015-03-25 常熟市苏常工程质量检测有限公司 化工厂配料车间废气检测装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
谢志强: "《企业污染控制与绿色经营实务全书》", 31 October 2000, 中国环境科学出版社 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105602598B (zh) 2019-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102384896B (zh) 近红外光谱测定复方苦参注射液渗漉过程多种成分含量的方法
US8129192B2 (en) Method for analyzing dithiocarbamate pesticide using microwave-assisted thermal digestion and extraction
CN108333276A (zh) 一种识别高果糖浆掺假蜂蜜的方法
CN102690387A (zh) 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法
CN101726533A (zh) 一种快速、灵敏的检测三聚氰胺的方法
CN107024529B (zh) 一种利用电感耦合等离子体质谱测定环境样品中铅同位素比值的方法
CN105602598A (zh) 一种煤沥青中苯并芘的收集测试方法
CN102680105A (zh) 一种纳米纤维膜血铅颜色传感器及其检测方法
Paleckienė et al. Complex fertilizers produced from the sunflower husk ash
CN111337564A (zh) 蒙脱石散中可溶性铅含量的icp-ms检测方法
CN103267796A (zh) 一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法
Ahamad et al. Development and validation of HPTLC densitometric method for estimation of charantinin Momordica charantia fruits and herbal formulation
CN106770725B (zh) 一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法
CN105181405B (zh) 一种茶叶或茶青中农药残留的检测方法
CN104034562B (zh) 载金炭化学成分标准物质及制备方法
CN102175813A (zh) 一种半定量快速检测大麻植物中△9-thc含量的方法
CN107884508A (zh) 银黄清肺胶囊的质量检测方法
Kang et al. Simultaneous determination of three Aconitum alkaloids in six herbal medicines by high-performance liquid chromatography
CN106645474B (zh) 丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法
Zareitalabad et al. Decomposition of 15N-labelled maize leaves in soil affected by endogeic geophagous Aporrectodea caliginosa
CN104483433B (zh) 一种测定日用消费品中双酚-s的方法
CN106093259A (zh) 一种水溶性类腐殖质气溶胶(hulis)的含碳比探测方法
Babu et al. Analysis of heavy metals and inorganic element content in Stereospermum colais leaves
Wu et al. Solid-phase microextraction followed by gas chromatography-mass spectrometry analysis of the volatile components of Flos Chrysanthemi indici in different growing areas
CN105466874B (zh) 一种测定三尖杉科植物中三尖杉生物碱总碱含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant