CN104478430A - 一种氧化锌线性电阻材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化锌线性电阻材料及其制备方法 Download PDF

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CN104478430A CN201410834611.6A CN201410834611A CN104478430A CN 104478430 A CN104478430 A CN 104478430A CN 201410834611 A CN201410834611 A CN 201410834611A CN 104478430 A CN104478430 A CN 104478430A
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Abstract

一种氧化锌线性电阻材料及其制备方法，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0≤x≤3.22。本发明通过将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为原料进行混合后，进行煅烧以提高原料混合的均匀程度，然后加入Fe2O3，并经过混料球磨、造粒陈腐、干压成型得到圆柱状试样，将试样在1300℃～1360℃下烧结后，再烧渗铝电极，得到氧化锌线性电阻材料，本发明通过高温固相反应法制得电阻材料，制备方法简单，具有较高的生产的重复性，可实现工业化生产。

Description

一种氧化锌线性电阻材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种氧化锌线性电阻材料及其制备方法。
背景技术
随着电力工业的高速发展，对于电力设备的要求越来越高。作为一种重要电子元器件的线性电阻的应用也变得日益广泛。通常这类线性电阻材料包括金属、聚合物以及陶瓷材料等。但是传统的金属材料的电阻率较小，阻温系数为负，容易氧化等缺点限制了这一类电阻材料的发展；聚合物材料不耐老化、热稳定性较差与此同时，目前普遍应用在电力系统的粘土-碳-三氧化二铝系列电阻也存在类似的问题，这些问题严重制约了这一类陶瓷电阻的应用。
氧化锌是一类典型的n型半导体，通过在其机体内引入不同杂质可以显著改变其电学性能。在这一基础上开发出的氧化锌线性电阻是一类利用传统固相反应制备的电子陶瓷材料，具有良好的线性伏安特性、能量密度大、阻温系数小，以及较高稳定性的特点，使其具有广泛的应用前景。日本国在1986年就开始研究其实现的途径，并实现了其商品化。但是国内对氧化锌作为线性电阻材料的研究是近年来兴起的研究课题。
氧化锌线性电阻的常规基础配方主要有ZnO-MgO-Al2O3、ZnO-MgO-TiO2两个体系。通过在基础配方中引入其它添加剂可实现对其电学性能的调控，从而制备出一系列满足不同实际需求的线性陶瓷电阻。到目前为止，在一些文献中已有关于氧化锌线性电阻的研究的报道，并取得了一定的研究进展。但是，这些相关理论成果在工业部门的具体的应用并不完全成熟，例如阻温系数变化范围及非线性系数较大、不能实现电阻率的大范围调控、生产的重复性以及产品性能的稳定性较差。这些方面，需要进一步的研究和实践。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化锌线性电阻及其制备方法，该方法制得的氧化锌线性的电阻率在一定范围可调、线性伏安特性显著、阻温系数较小、生产重复性较高。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0＜x≤3.22。
按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0.42≤x≤3.22。
按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0.83≤x≤3.22。
一种氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A烘干并研磨得到粉体，然后将粉体在1050℃～1100℃下的空气中煅烧5h～6h，研磨后得到基料；
2)向基料中加入Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B烘干并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到圆柱状试样；
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1300℃～1360℃，并在1300℃～1360℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
所述ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2、Fe2O3均为分析纯。
所述步骤1)和步骤2)中烘干的温度为120℃，时间为36h～48h。
所述步骤3)中圆柱状试样的直径为20.20mm，长度为4.96～5.10mm。
所述步骤3)中聚乙烯醇水溶液的质量分数为5％～8％。
步骤3)中向每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的量为0.16mL～0.24mL。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为原料进行混合后，进行煅烧以提高原料混合的均匀程度，然后加入Fe2O3，并经过混料球磨、造粒陈腐、干压成型得到圆柱状试样，将试样在1300℃～1360℃下烧结后，再烧渗铝电极，得到氧化锌线性电阻材料，本发明通过高温固相反应法制得电阻材料，制备方法简单，具有较高的生产的重复性，可实现工业化生产。
本发明通过向ZnO-MgO-Al2O3体系中加入氧化铁，由于Fe3+主要存在于晶界位置并与其他晶相形成有限固溶体，一方面，Fe3+能够显著调控晶粒的生长和分布，并改善试样的显微结构，在一定范围内有利于致密性及电阻率的提升；另一方面，当Fe3+进入氧化锌晶格时，作为深能级杂质，可以显著改变氧化锌能带结构，在一定范围内能够显著的调节晶界处的双肖特基势垒、降低试样的非线性系数，在一定范围内可以使非线性系数接近1，从而实现线性伏安特性并对电阻率产生一定的影响。
本发明制得的氧化锌电阻材料的电阻为76.56～453.68Ω·cm，通过调整加入Fe2O3的量，能够实现材料电阻率的大范围调整；本发明电阻材料的非线性在0.788～1.031之间，阻温系数在-7.10×10-3/℃～2.25×10-3/℃，在本发明中的升温速率和烧结温度下，得到的电阻材料具有较高的致密度，其相对密度在93.95％～95.10％(理论密度取5.32g/cm3)。可见，本发明制得的电阻材料具有较小的阻温系数和非线性系数。
附图说明
图1为当Fe2O3质量百分含量为0.00％，于1360℃在空气中烧结所得试样的XRD图。
图2为当Fe2O3质量百分含量为0.42％，于1340℃在空气中烧结所得试样的XRD图。
图3为当Fe2O3质量百分含量为0.83％，于1320℃在空气中烧结所得试样的XRD图。
图4为当Fe2O3质量百分含量为3.22％，于1300℃在空气中烧结所得试样的XRD图。
图5为当Fe2O3质量百分含量为0.00％，于1360℃在空气中烧结所得试样的SEM图。
图6为当Fe2O3质量百分含量为0.42％，于1340℃在空气中烧结所得试样的SEM图。
图7为当Fe2O3质量百分含量为0.83％，于1320℃在空气中烧结所得试样的SEM图。
图8为当Fe2O3质量百分含量为3.22％，于1300℃在空气中烧结所得试样的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝0。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥36h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1050℃下的空气中煅烧6h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥40h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为7％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.22mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，排出水和聚乙烯二醇，再以2℃/min的速率升温至1360℃，并在1360℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
从图1可以看出，氧化锌线性电阻材料基体由主晶相ZnO、次量相ZnAl2O4组成，不含其它杂相。
从图5可以看出，氧化锌线性电阻材料的体系主要纤锌矿结构的ZnO以及第二相ZnAl2O4组成，其中第二相ZnAl2O4的偏聚较为严重。
实施例2
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝0.42。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥48h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1100℃下的空气中煅烧5h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥36h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为6％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.20mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1340℃，并在1340℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
从图2可以看出，基体除了主晶相ZnO、次量相ZnAl2O4外，出现了一个富铁相；同时主晶相ZnO的特征峰向大角度偏移，表明了Fe3+在ZnO晶格中存在固溶的现象。
从图6可以看出，Fe2O3的引入可以显著调控第二相ZnAl2O4均匀的偏聚于ZnO晶界的位置；从而调控晶粒生长，使得晶界变得平直显著。
实施例3
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝0.83。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥40h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1060℃下的空气中煅烧5.5h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥48h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.16mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1320℃，并在1320℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
从图3可以看出，除上述主晶相ZnO、次量相ZnAl2O4以及富铁相三种物相外还出现了两个无规律的衍射峰，这可能是由于Fe2O3的引入形成了一些玻璃相；此外，由于Fe2O3含量的增加，导致富铁相显著增加、主晶相ZnO的特征峰向大角度偏移的程度加强。
从图7中可以看出，当Fe2O3掺杂量的的质量百分数为0.83％时，ZnAl2O4尖晶石相均匀长大、显著地调控着晶粒的生长。
实施例4
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝3.22。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥42h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1080℃下的空气中煅烧5h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥44h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.24mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
从图4可以看出，富铁相的衍射峰相对减弱以及玻璃相衍射峰的消失，这可能是由于Fe2O3进入晶界玻璃相中，降低了其局部的有序化程度。
从图8可以看出，当Fe2O3质量百分数为3.22％时，晶粒的二次生长变的显著、ZnAl2O4尖晶石相的钉扎作用已经消失；结构的均匀性以及致密情况受到了严重破坏。
将本发明制得的氧化锌线性电阻材料进行精修磨片处理即将试样上下表面打磨光滑，再于620～650℃下烧渗铝电极；然后对经过烧渗铝电极的试样施加10V～75V的电压后(加电压的目的就是使连续分布的高阻相局部能量过高，而被形成的电场击穿截断，获得性能比较接近的试样)截断试样内部不均匀的高阻相(主要为在基体中连续分布的尖晶石相，以及可能包含富铁相)及边界层(主要是由极微量的无定形复杂物组成，在晶粒之间形成具有一定厚度的薄层状结构)，并进行测试，测试数据如下表1-表4。
表1 为实施例1电阻材料的物理性能
表2 为实施例2电阻材料的物理性能
表3 为实施例3电阻材料的物理性能
表4 为实施例4电阻材料的物理性能
实施例5
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝1.3。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥36h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1050℃下的空气中煅烧5h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥48h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.16mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1330℃，并在1330℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
实施例6
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝2.5。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥48h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1070℃下的空气中煅烧6h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥36h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.22mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1350℃，并在1350℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
实施例7
一种氧化锌线性电阻材料，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，x＝1.8。
上述氧化锌线性电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A在120℃干燥40h，并研磨得到粉体，然后将粉体在1100℃下的空气中煅烧5.5h，研磨后得到基料；其中，ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2为分析纯；
2)向基料中加入分析纯的Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B在120℃干燥40h，并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入质量浓度为7％的聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到直径为20.20mm、长度为4.96～5.10mm的圆柱状试样；其中，每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的体积为0.24mL。
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
本发明通过高温固相反应法，减小了制得的电阻材料的阻温系数和非线性系数，提高了生产的重复性，实现了一种氧化锌线性电阻的工业化生产。本发明制得的氧化锌电阻材料的电阻为76.56～453.68Ω·cm，非线性在0.788～1.031之间，阻温系数在-7.10×10-3/℃～2.25×10-3/℃，相对密度在93.95％～95.10％。

Claims (9)

1.一种氧化锌线性电阻材料，其特征在于，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0＜x≤3.22。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌线性电阻材料，其特征在于，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0.42≤x≤3.22。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌线性电阻材料，其特征在于，按质量百分数计，包括(85-x)％的ZnO，3％的MgO，9％的Al2O3，2％的La2O3，1％的SiO2以及x％的Fe2O3，其中，0.83≤x≤3.22。
4.一种如权利要求1所述的氧化锌线性电阻材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按质量百分数计，将ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2进行混料，通过湿法球磨得到混合均匀的浆料A，将浆料A烘干并研磨得到粉体，然后将粉体在1050℃～1100℃下的空气中煅烧5h～6h，研磨后得到基料；
2)向基料中加入Fe2O3，通过湿法球磨均匀得到混合均匀的浆料B，将浆料B烘干并研磨得到混合粉体；
3)向混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液，再进行造粒、陈腐处理，然后采用干压成型法得到圆柱状试样；
4)将圆柱状试样以2℃/min的速率自25℃升温至150℃，并在150℃下保温60min，然后以2℃/min的速率升温至300℃，并且300℃下保温60min，再以2℃/min的速率升温至1300℃～1360℃，并在1300℃～1360℃下保温180min，然后以1℃/min的速率降温至800℃，再以2℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温，得到氧化锌线性电阻材料。
5.根据权利要求3所述的氧化锌线性电阻材料的制备方法，其特征在于，所述ZnO、MgO、Al2O3、La2O3、SiO2、Fe2O3均为分析纯。
6.根据权利要求3所述的氧化锌线性电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中烘干的温度为120℃，时间为36h～48h。
7.根据权利要求3所述的氧化锌线性电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中圆柱状试样的直径为20.20mm，长度为4.96～5.10mm。
8.根据权利要求3所述的氧化锌线性电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中聚乙烯醇水溶液的质量分数为5％～8％。
9.根据权利要求3或8所述的氧化锌线性电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中向每克混合粉体中加入聚乙烯醇水溶液的量为0.16mL～0.24mL。
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