CN104477918A - 一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法 - Google Patents

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王芬
赵渊博
焦宇鸿
杨晨辉
朱建锋
杨海波
林营
郑义兵
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Abstract

本发明涉及一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，将碳粉和硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内在10～40MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的氧化铝瓷舟中，放入气氛炉内加热至1000～1200℃，其中升温速度为1～10℃/min，保温1～4h。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5～2小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5～1小时，即制得碳化硅纳米棒，本发明具有合成温度低，反应时间短，节约能源等优势。

Description

一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法
技术领域
本发明属于碳化硅粉体技术领域，具体涉及一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷材料具有优良的高温力学性能，抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良性能，被广泛应用于精密轴承、密封件、气轮机转子、喷嘴热交换器部件及原子热反应堆材料等，日益受到人们的重视。而作为制备碳化硅陶瓷的主要原料碳化硅微粉则对碳化硅陶瓷的烧结温度和性能有着至关重要的影响，因此为了得到低温制备的、性能优异的碳化硅陶瓷，往往要求碳化硅粉纯度高、颗粒细、分布均匀等。碳化硅是强共价键化合物，不易烧结。目前碳化硅的制备方法有很多种，大致可分为三类：固相法(碳热还原法，碳硅直接反应法)，气相法(CVD),液相法(溶胶-凝胶法)，但上述方法都存在一些不足之处，比如：
气相反应法粉末直接制成，工艺过程简单，而且产品质量高，粒度可达超细(小于100纳米)。但是由于采用的原料(气体和液体)价格较高，产粉量较小，因而产品制备成本较高；
溶胶-凝胶法可以在较低温度下开展碳化硅粉体的制备工作，有利于高纯材料的制备，所得粉体粒径粒度也较小，但是该法所需原材料价格高，而且粉体在后期处理过程中容易快速团聚；
传统的碳热还原法合成的SiC粉具有纯度较高、制备工艺简单、原料成本低廉、产率高等优点，因此是一种具有巨大应用前景的SiC粉末制备方法。但传统的碳热还原法往往是单纯的釆用石英与炭黑混合，所以一般存在反应时间过长、合成温度过高、粒度较大、能耗高等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种合成工艺简单、合成过程易于控制、产率高、合成温度低，能够节约能源的碳化硅粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种低温催化剂制备碳化硅纳米棒的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1:1～1.5:1的比例称取，并按两者总质量的1％～50％称取铝粉；
步骤二，将步骤一中称取的碳粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入圆柱形模具内，在10-40MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内通入保护气氛并升温至1000-1200℃；
步骤三，将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1-0.2mol/L的氢氟酸中，浸泡至充分去除产物中残余的硅粉和铝粉后，将产物从氢氟酸中取出进行清洗烘干，即制得碳化硅纳米棒。
所述步骤二中，保护气氛采用氩气，所述氩气的流量为0.1～0.4L/min。
所述步骤二中，气氛炉的升温速度为1～10℃/min，保温时间为1～4h。
所述步骤三中，浸泡时间为0.5～2小时。
所述步骤三中的清洗烘干是指，采用去离子水对从氢氟酸中取出的产物进行清洗，至清洗液的pH值为7.0，然后在450℃条件下进行烘干0.5～1小时。
所述圆柱形模具的内径为10mm。
所述瓷舟采用氧化铝瓷舟。
与现有技术相比，本发明一种低温催化剂制备碳化硅纳米棒的方法的有益效果在于：本发明使用金属铝粉作为催化剂，能够在较低温度下出现熔融液相，为碳和硅反应提供一个液相环境，加快碳和硅反应中反应粒子的传质和扩散过程，使反应物粒子之间的接触面积增大，加快反应速率，降低合成温度。另外，液相环境有利于晶体的生长，使产物具有良好的显微形貌，在反应过程中，熔融金属贯穿于生成的颗粒之间，能够有效阻碍颗粒之间的相互团聚，细化晶粒。
附图说明
图1为按照本发明方法所得样品的场发射扫描电子显微镜(SEM)测试结果照片，由图1可以看出，所制得的粉体为50nm～100nm的棒状结构。
图2是按照本发明方法所得的碳化硅能谱(EDS)定量分析图。虽然峰强度与样品元素的量有关，但不同元素的错峰相对强度不能直接用来表示元素的相对含量，从分析图中可以看出，碳(C)的原子百分比为49.68％和硅(Si)的原子百分比为44.14％，两者之间的比例接近1:1，所以可以说明这种棒状结构为碳化硅。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
首先，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1.2:1的比例称取，并按两者总质量1％称取铝粉，然后将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内在40MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的氧化铝瓷舟中，将氧化铝瓷舟放入气氛炉内加热至1100℃，其中升温速度为5℃/min，保温3h，在制备过程中通入氩气作为保护气氛，氩气流量为0.4L/min；然后，将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1mol/L的氢氟酸中浸泡1.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥1小时，即制得碳化硅纳米棒。
实施例2
首先，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1.5:1的比例称取，并按两者总质量30％称取铝粉，然后将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内在20MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的氧化铝瓷舟中，将氧化铝瓷舟放入气氛炉内加热至1200℃，其中升温速度为1℃/min，保温4h。在制备过程中通入氩气作为保护气氛，氩气流量为0.1L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.15mol/L的氢氟酸中浸泡2小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5小时，即制得碳化硅纳米棒。
实施例3
首先，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1:1的比例称取，并按两者总质量50％称取铝粉，然后将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内在10MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的氧化铝瓷舟中，将氧化铝瓷舟放入气氛炉内加热至1000℃，其中升温速度为10℃/min，保温1h。在制备过程中通入氩气作为保护气氛，氩气流量为0.3/min.将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.75小时，即制得碳化硅纳米棒。
实施例4
首先，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1.5:1的比例称取，并按两者总质量10％称取铝粉，然后将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内在30MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的氧化铝瓷舟中，将氧化铝瓷舟放入气氛炉内加热至1100℃，其中升温速度为8℃/min，保温2h。在制备过程中通入氩气作为保护气氛，氩气流量为0.1L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1mol/L的氢氟酸中浸泡1小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥1小时，即制得碳化硅纳米棒。
实施例5
首先，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1:1的比例称取，并按两者总质量20％称取铝粉，然后将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内在10MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的氧化铝瓷舟中，将氧化铝瓷舟放入气氛炉内加热至1000℃，其中升温速度为2℃/min，保温1h。在制备过程中通入氩气作为保护气氛，氩气流量为0.3L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中浸泡2小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5～1小时，即制得碳化硅纳米棒。

Claims (7)

1.一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将碳粉和硅粉按照摩尔比为1:1～1.5:1的比例称取，并按两者总质量的1％～50％称取铝粉；
步骤二，将步骤一中称取的碳粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入圆柱形模具内，在10-40MPa压力下制成圆柱形样品并放入干净的瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内通入保护气氛并升温至1000-1200℃；
步骤三，将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1-0.2mol/L的氢氟酸中，浸泡至充分去除产物中残余的硅粉和铝粉后，将产物从氢氟酸中取出进行清洗烘干，即制得碳化硅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，所述步骤二中，保护气氛采用氩气，所述氩气的流量为0.1～0.4L/min。
3.根据权利要求1所述的一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，所述步骤二中，气氛炉的升温速度为1～10℃/min，保温时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，所述步骤三中，浸泡时间为0.5～2小时。
5.根据权利要求1所述的一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，所述步骤三中的清洗烘干是指，采用去离子水对从氢氟酸中取出的产物进行清洗，至清洗液的pH值为7.0，然后在450℃条件下进行烘干0.5～1小时。
6.根据权利要求1所述的一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，所述圆柱形模具的内径为10mm。
7.根据权利要求1所述的一种铝催化制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于，所述瓷舟采用氧化铝瓷舟。
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