CN104466118B - 复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的方法 - Google Patents

复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的制备方法。以铁盐、磷酸盐、苯胺通过原位聚合法制得FePO4/PANI前驱体，再将FePO4/PANI前驱体、锂源、氟离子掺杂源和钒离子掺杂源混合后研磨充分，在氩气保护气下，于200℃‑500℃下预烧4‑6小时，冷却后再次研磨，于600℃‑1000℃下烧结8‑15小时得磷酸铁锂正极材料即LiFe1‑xVx(PO4)(3‑y)/3Fy正极材料，其中：x,y=0.01～0.1。本发明成本低廉，对环境友好，原位聚合抑制了颗粒的增长，复合掺杂促进了材料的离子扩散速度，并提高了其电化学性能。

Description

复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，由于锂离子二次电池有着比较高的能量密度、长的循环寿命和绿色无污染，被广泛的运用在各种便携式电子产品、汽车产业以及军工领域。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，正极材料的性能好坏直接关系到锂离子电池性能的优劣。磷酸铁锂正极材料电池具有比容量高、电压稳定、循环性能好、使用寿命长、成本低、对环境友好、安全等突出优点，特别是其优异的安全性和充放电循环寿命，因此，橄榄石型磷酸铁锂具有广阔的市场空间。
针对现有磷酸铁锂正极材料中存在的倍率性能差、循环性能差、高功率性能差以及成本高等局限性，目前用来提高LiFePO4电化学性能的方法主要有三种：改进合成方法得到颗粒小且分布均匀的产物；掺杂导电剂，主要是掺杂碳或者金属粉末；掺杂金属离子，从本质上提高材料的导电性。鉴于上述原因，通过改进磷酸铁锂正极材料的合成方法，并对磷酸铁锂正极材料进行碳包覆和金属掺杂改性，已成为当前研制开发高性能、高功率锂离子动力电池的必经之路。
本发明采用复合掺杂结合原位聚合的方法，在采用原位聚合合成FePO4/PANI，控制其粒径的增长的基础上，通过钒、氟的共掺杂对LiFePO4/C的电化学性能的影响进行了改进研究。
发明内容
本发明目的是提供一种复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的制备方法。
具体步骤为：
（1）原位聚合制备前驱体FePO4/PANI：按化学计量比，分别将0.01mol-0.05mol的铁盐溶于50ml-200ml蒸馏水的烧杯1中；将0.01mol-0.05mol的磷酸盐溶于100ml-400ml蒸馏水的烧杯2中，并将0.5ml-3ml分析纯苯胺加入烧杯2中，磁力搅拌10分钟后，将烧杯1中溶液逐滴加入烧杯2中，滴加完毕之后用分析纯氨水调节pH值为2-3；随后常温下磁力搅拌10小时后，真空抽滤，并用蒸馏水清洗2-3次，转移至60℃烘箱中干燥24小时即得相应FePO4/PANI前驱体。
（2）LiFe1-xVx(PO4)(3-y)/3Fy复合材料的制备：按化学计量比称取0.020- 0.040 mol锂源、0.01-0.05g氟离子掺杂源、0.1-0.2g钒离子掺杂源以及步骤(1)中制备好的FePO4/PANI前驱体于玛瑙研钵中，研磨1小时后将1.25g-1.75g的碳源加入一起研磨，同时加入15ml-30ml无水乙醇，待研钵中的物质变成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中。
（3）将步骤（2）所得物烧结，在纯度为99%以上的氩气保护下，烧结分两步进行，先在200℃-500℃下预烧5小时后取出研磨，再将研磨后的材料经600℃-1000℃烧结8-15小时后得磷酸铁锂正极材料即LiFe1-xVx(PO4)(3-y)/3Fy，其中：x=0.01～0.1，y=0.01～0.1。
所述锂源为乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或多种。
所述铁盐为硝酸铁或氯化铁。
所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种或多种。
所述碳源为蔗糖、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸和乙炔黑中的一种或多种。
所述钒离子掺杂源为偏钒酸铵或五氧化二钒。
所述氟离子掺杂源为氟化铵、氟化锂和氟氢化氨中的一种或多种。
本发明以复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料，苯胺为聚合物，分别以钒和氟的化合物作为掺杂源料，制备过程中不产生有毒气体，对环境不造成污染。原位聚合法的运用有效的阻止了FePO4颗粒的生长，在烧结过程中分解形成碳层，进一步抑制了LiFePO4颗粒的生长。通过钒、氟离子掺杂明显提高了材料的电化学性能量，使其具有较高的充放电容量和优异的倍率性能及循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料的XRD谱图。
图2为本发明实施例1的磷酸铁正极锂材料的首次充电放电曲线图。
图3为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料复合掺杂前后的倍率性能图。
图4为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料复合掺杂前后的循环性能图。
图5为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料复合掺杂前后的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1：
（1）原位聚合制备前驱体FePO4/PANI：按化学计量比，分别将0.025mol的硝酸铁溶于100ml蒸馏水的烧杯1中；将0.025mol的磷酸氢二铵溶于200ml蒸馏水的烧杯2中，并将1ml分析纯苯胺加入烧杯2中，磁力搅拌10分钟后，将烧杯1中溶液逐滴加入烧杯2中，滴加完毕之后用分析纯氨水调节pH值为2.1；随后常温下磁力搅拌10小时后，真空抽滤，并用蒸馏水清洗2次，转移至60℃烘箱中干燥24小时即得相应FePO4/PANI前驱体。
（2）LiFe0.96V0.04(PO4)2.98/3F0.02复合材料的制备：按化学计量比称取0.025mol的乙酸锂、0.0138g氟化锂、0.1231g偏钒酸铵以及步骤(1)制备好的FePO4/PANI前驱体于玛瑙研钵中，研磨1小时后将0.75g葡萄糖和0.75g抗坏血酸同时加入一起研磨，同时加入20ml无水乙醇，待研钵中的物质变成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中。
（3）将步骤（2）所得物烧结，在纯度为99%以上的氩气保护下，烧结分两步进行，先在350℃下预烧5小时后取出研磨，再将研磨后的材料经650℃烧结10小时后得磷酸铁锂正极材料即LiFe0.96V0.04(PO4)2.98/3F0.02。
把所合成的样品制作成极片，组装成模拟电池。
具体操作如下：按照质量比，活性物质材料：乙炔黑（C）：PVDF=80：10：10比例称量，充分搅拌碾压，加入适量NMP，调成混合均匀的浆，用涂敷器在铝箔上擀成厚度均匀的薄片，于80℃真空干燥箱12小时后，将其冲成直径14mm的圆形极片，每个极片的质量在1.5-3.5mg之间。以金属锂片为负极，Celgard2300微孔聚丙烯膜为隔膜，用lmol/LiPF6/E C+DMC+EMC(l:l:l体积比)为电解液，在相对湿度低于5%、氧压低于10ppm的充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式电池，然后静置5小时后，即可进行充放电测试。充电电压2.5～4.2V，充放电倍率为0.2C，其首次放电比容量达到162.6mAh/g。在10C倍率下仍可达到76.8mAh/g的比容量。
图1 是实施例1的磷酸铁锂正极材料的XRD图；图2是实施例1的磷酸铁锂正极材料的首次充电放电曲线图；图3为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料复合掺杂前后的倍率性能图。图4为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料复合掺杂前后的循环性能图。图5为本发明实施例1的磷酸铁锂正极材料复合掺杂前后的循环伏安曲线。
NMP：N-甲基-2-吡咯烷酮 ，PVDF：聚偏四氟乙烯。
实施例2：
（1）原位聚合制备前驱体FePO4/PANI：按化学计量比，分别将0.025mol的硝酸铁溶于100ml蒸馏水的烧杯1中；将0.025mol的磷酸氢二铵溶于200ml蒸馏水的烧杯2中，并将1ml分析纯苯胺加入烧杯2中，磁力搅拌10分钟后，将烧杯1中溶液逐滴加入烧杯2中，滴加完毕之后用分析纯氨水调节pH值为2.1；随后常温下磁力搅拌10小时后，真空抽滤，并用蒸馏水清洗2次，转移至60℃烘箱中干燥24小时即得相应FePO4/PANI前驱体。
（2）LiFe0.96V0.04(PO4)2.95/3F0.05复合材料的制备：按化学计量比称取0.025mol的乙酸锂、0.0345g氟化锂、0.1231g偏钒酸铵以及步骤(1)制备好的FePO4/PANI前驱体于玛瑙研钵中，研磨1小时后将0.75g葡萄糖和0.75g抗坏血酸同时加入一起研磨，同时加入20ml无水乙醇，待研钵中的物质变成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中。
（3）将步骤（2）所得物烧结，在纯度为99%以上的氩气保护下，烧结分两步进行，先在350℃下预烧5小时后取出研磨，再将研磨后的材料经650℃烧结10小时后得磷酸铁锂正极材料即LiFe0.96V0.04(PO4)2.95/3F0.05。
把所合成的样品制作成极片，组装成模拟电池。
具体操作如下：按照质量比，活性物质材料：乙炔黑（C）：PVDF=80：10：10比例称量，充分搅拌碾压，加入适量NMP，调成混合均匀的浆，用涂敷器在铝箔上擀成厚度均匀的薄片，于80℃真空干燥箱12小时后，将其冲成直径14mm的圆形极片，每个极片的质量在1.5-3.5mg之间。以金属锂片为负极，Celgard2300微孔聚丙烯膜为隔膜，用lmol/LiPF6/E C+DMC+EMC(l:l:l体积比)为电解液，在相对湿度低于5%、氧压低于10ppm的充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式电池，然后静置5小时后，即可进行充放电测试。充电电压2.5～4.2V，充放电倍率为0.2C，其首次放电比容量达到152.5mAh/g。在10C倍率下可达到63.1mAh/g的比容量。
NMP：N-甲基-2-吡咯烷酮 ，PVDF：聚偏四氟乙烯。

Claims (1)

1.一种复合掺杂结合原位聚合合成高性能磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）原位聚合制备前驱体FePO4/PANI：按化学计量比，分别将0.01mol-0.05mol的铁盐溶于50ml-200ml蒸馏水的烧杯1中；将0.01mol-0.05mol的磷酸盐溶于100ml-400ml蒸馏水的烧杯2中，并将0.5ml-3ml分析纯苯胺加入烧杯2中，磁力搅拌10分钟后，将烧杯1中溶液逐滴加入烧杯2中，滴加完毕之后用分析纯氨水调节pH值为2-3；随后常温下磁力搅拌10小时后，真空抽滤，并用蒸馏水清洗2-3次，转移至60℃烘箱中干燥24小时即得相应FePO4/PANI前驱体；
（2）LiFe1-xVx(PO4)(3-y)/3Fy复合材料的制备：按化学计量比称取0.020- 0.040 mol锂源、0.01-0.05g氟离子掺杂源、0.1-0.2g钒离子掺杂源以及步骤(1)中制备好的FePO4/PANI前驱体于玛瑙研钵中，研磨1小时后将1.25g-1.75g的碳源加入一起研磨，同时加入15ml-30ml无水乙醇，待研钵中的物质变成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中；
（3）将步骤（2）所得物烧结，在纯度为99%以上的氩气保护下，烧结分两步进行，先在200℃-500℃下预烧5小时后取出研磨，再将研磨后的材料经600℃-1000℃烧结8-15小时后得磷酸铁锂正极材料即LiFe1-xVx(PO4)(3-y)/3Fy，其中：x=0.01～0.1，y=0.01～0.1；
所述锂源为乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或多种；
所述铁盐为硝酸铁或氯化铁；
所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种或多种；
所述碳源为蔗糖、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸和乙炔黑中的一种或多种；
所述钒离子掺杂源为偏钒酸铵或五氧化二钒；
所述氟离子掺杂源为氟化铵、氟化锂和氟氢化氨中的一种或多种。
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