CN104450980B - 纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法 - Google Patents

纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，依次包括以下步骤：预灰、一次加热、二次加灰、二次加热、絮凝沉降，预灰中加入纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色。本发明更佳的方案是，在絮凝沉降工序后，再加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理。本发明纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆石灰法澄清法脱色方法，脱色及除浊均优于未添加纳米氧化锌的石灰法对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色处理效果。本发明纳米氧化锌强化石灰澄清法联用二氧化氯氧化脱色方法，脱色及除浊均优于直接加入二氧化氯对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色处理效果，而且二氧化氯的用量大幅度减少，该工艺具有简单、高效、氧化剂用量少、成本低以及绿色环保等优点。

Description

纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法
技术领域
本发明涉及一种赤砂糖回溶糖浆脱色的方法。
背景技术
赤砂糖是一步法制取白砂糖产生的末级产品，高温煮炼过程中产生的蔗糖热降解物―焦糖、美拉德反应产物―类黑精和果糖碱性降解产物等色素，导致赤砂糖色值高，生产过程中杂质的累积使得非糖杂质含量高，因此，导致市场需求量和商品价值都较低。制糖企业一般通过直接回溶处理或“套种法”，利用赤砂糖生产白砂糖，如将赤砂糖先回溶再进行硫漂处理后送至煮糖工段回煮白砂糖。但生产实践发现，硫漂处理并不能根本解决赤砂糖回煮白砂糖色值偏高的问题。所以，发展赤砂糖回溶糖浆绿色的澄清脱色工艺具有重要现实意义。
石灰法是在糖浆中通入石灰乳，通过石灰乳除去糖浆中的部分有机酸、蛋白质、果胶以及色素的一种方法。常规石灰法有很明显的缺点：澄清效果不够理想，几乎没有脱色作用，加灰量大，容易造成糖厂设备和管路形成大量积垢和碱性条件下一系列增色反应等问题。国外制糖企业原糖生产，对单一石灰法进行改进，运用间断加灰和pH值偏中性操作条件减少石灰用量，能克服单一石灰法的缺点得到较澄清的糖汁。
ClO2是一种强氧化剂，二氧化氯的漂白机理是通过放出原子氧和自身的强氧化能力而达到分解色素和杂质的目的。可对赤砂糖回溶糖浆中的有机物质如有机氮化物、有机酸类、酚类、色素等高效氧化漂白。而且，ClO2具有较高的安全性，不会导致有害物质产生，目前，已广泛应用于自来水的消毒、脱色、除臭等。
ZnO的锌离子有较强的中和胶体表面电荷以及凝聚的能力。纳米ZnO具有纳米材料的结构特点和性质，如较高比表面积和较强的化学活性等。目前，尚未见将纳米ZnO用于糖汁澄清脱色的研究报道，更未见有采用纳米ZnO强化石灰澄清法联用二氧化氯对赤砂糖回溶糖浆氧化脱色的方法。
发明内容
本发明要解决的主要技术问题是：提供一种纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，该方法脱色及除浊均优于未添加纳米氧化锌的石灰法对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色处理效果。
本发明要解决的进一步技术问题是：提供一种采用纳米ZnO强化石灰澄清法联用二氧化氯对赤砂糖回溶糖浆氧化脱色的方法，该方法脱色及除浊优于直接加入二氧化氯对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色处理效果，而且二氧化氯的用量大幅度减少，具有简单、高效、成本低等优点。
解决上述技术问题的技术方案是：一种纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，包括以下步骤：
（1）预灰：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入以P2O5计为300～400mg的磷酸和75～125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6~7.0，预灰时间20~30min，预灰温度30~45℃；
（2）一次加热：搅拌加热至70~80℃并恒温5~15分钟；
（3）二次加灰：加入石灰乳调节pH值为7.1~7.5；
（4）二次加热：加热至95~105℃并恒温2~8分钟；
（5）絮凝沉降：加入絮凝剂，静置冷却分层，得上清液。
本发明的进一步技术方案是：该纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法还包括有（6）氧化脱色步骤，具体操作为：取上清液，加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理，ClO2加入量按1kg上清液加入800~900mg ClO2计，氧化反应初始pH值为6.4~6.8，氧化反应温度为40~60℃，氧化反应时间为15~60min。
步骤（6）中使用HCl或NaOH调节氧化反应初始pH值。
步骤（5）所述的絮凝剂是聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺加入量：1~3ppm。
本发明之纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆石灰法澄清法脱色方法，通过试验证明其工艺是可行的，脱色及除浊均优于未添加纳米氧化锌的石灰法对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色处理效果。在最佳工艺（纳米ZnO用量125mg/kg、预灰温度40℃、预灰时间20min、预灰pH值7.00）条件下，脱色率可达9.9%，除浊率可达96.0%。该工艺克服了常规石灰法需要加入较大碱量造成的诸多问题，为运用石灰法对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色方面提供了改进思路，具有较好的应用前景。
本发明之纳米氧化锌强化石灰澄清法联用二氧化氯氧化脱色方法，通过试验证明其工艺可行，脱色及除浊均优于直接加入二氧化氯对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色处理效果，而且二氧化氯的用量大幅度减少。在脱色最佳工艺（纳米氧化锌用量125 mg/kg、二氧化氯用量900 mg/kg、氧化反应初始pH值6.60、氧化反应时间15min、氧化反应温度为40℃）条件下，脱色率可达40.0%；在除浊最佳工艺（纳米氧化锌用量75 mg/kg、二氧化氯用量800 mg/kg、氧化反应初始pH值6.40、氧化反应时间60min、氧化反应温度为50℃）条件下，除浊率可达89.5%。直接氧化法在ClO2用量为1100mg/kg时，脱色率仅为39.4%，接近于强化联用法40.0%的脱色率，但是造成直接氧化法多消耗约22.2%的ClO2氧化剂。在实际生产中，生产量大，采用直接加入二氧化氯氧化法，氯化剂消耗多，将会大幅度增加生产成本。另外直接氧化法的除浊率最高仅为52.6%，比强化联用法最佳除浊率89.5%低37.9%。本发明之纳米氧化锌强化石灰澄清法联用二氧化氯氧化脱色方法，工艺具有简单、高效、氧化剂用量少、成本低以及绿色环保等优点，在赤砂糖回溶糖浆澄清脱色方面具有较好的应用前景。
下面，结合实施例对本发明之纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：本发明实施例1-3工艺流程图。
图2：本发明实施例4-7工艺流程图。
图3：对比实验1结果对比图。
图4：对比实验2结果对比图。
具体实施方式
实施例1：一种纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，包括以下步骤：
（1）预灰：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸（以P2O5计）和125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳（10Bé）调节pH值为7.0，预灰时间20min，预灰温度40℃；中和酸性糖浆，防止蔗糖水解，使石灰乳、磷酸以及糖汁中的非糖分初步反应；
（2）一次加热：预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；对糖汁起到“预净”作用；
（3）二次加灰：加入石灰乳调节pH=7.20，微碱性的条件，可保证钙离子与磷酸的充分反应，同时有利于较多的非糖分生成钙盐沉淀；
（4）二次加热：加热温度控制在100℃并恒温5分钟，可以使反应更充分，生成钙盐絮状沉淀，并使蛋白质等非糖分变性凝结；
（5）絮凝沉降：加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层，取上清液；利用絮凝剂的“架桥”、“卷扫”、“网捕”作用进行二次絮凝沉降，进一步减少上清汁中的悬浮颗粒，达到深度除浊效果。
本实施例得到的上清液脱色率可达9.9%，除浊率可达96.0%。
实施例2：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸（以P2O5计）和125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6，预灰时间30min，预灰温度40℃；预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；加入石灰乳调节pH=7.20，加热温度控制在100℃并恒温5分钟，加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层，取上清液。本实施例得到的清液脱色率可达9.8%，除浊率可达96.2%。
实施例3：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸（以P2O5计）和125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为7.0，预灰时间20min，预灰温度30℃；预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；加入石灰乳调节pH=7.20，加热温度控制在100℃并恒温5分钟，加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层，取上清液。本实施例得到的清液脱色率可达9.2%，除浊率可达95.0%。
实施例4：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸（以P2O5计）和125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6~6.8，预灰时间20min，预灰温度40℃；预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；加入石灰乳调节pH=7.20；加热温度控制在100℃并恒温5分钟；加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层；取上清液，加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理，ClO2加入量按1kg上清液加入900mg ClO2计，氧化反应初始pH值为6.6（即加入ClO2后使用HCl、NaOH调节氧化反应初始pH值为6.6），氧化反应温度为40℃，氧化反应时间为15min，反应结束后得到清汁脱色率可达40.0%；除浊率可达80.6%。
实施例5：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸（以P2O5计）和75mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6~6.8，预灰时间20min，预灰温度40℃；预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；加入石灰乳调节pH=7.20；加热温度控制在100℃并恒温5分钟；加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层；取上清液，加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理，ClO2加入量按1kg上清液加入800mg ClO2计，氧化反应初始pH值为6.4（即加入ClO2后使用HCl、NaOH调节氧化反应初始pH值为6.4），氧化反应温度为50℃，氧化反应时间为60min，反应结束后得到清汁除浊率可达89.5%，脱色率可达35.1%。
实施例6：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸（以P2O5计）和75mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6~6.8，预灰时间20min，预灰温度40℃；预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；加入石灰乳调节pH=7.20；加热温度控制在100℃并恒温5分钟；加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层；取上清液，加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理，ClO2加入量按1kg上清液加入800mg ClO2计，氧化反应初始pH值为6.8（即加入ClO2后使用HCl、NaOH调节氧化反应初始pH值为6.8），氧化反应温度为50℃，氧化反应时间为45min，反应结束后得到清汁脱色率可达34.8%，除浊率可达84.5%。
实施例7：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入350mg磷酸和125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6~6.8，预灰时间20min，预灰温度40℃；预灰汁放入恒温磁力搅拌器中搅拌加热至76℃并恒温10分钟；加入石灰乳调节pH=7.20；加热温度控制在100℃并恒温5分钟；加入絮凝剂聚丙烯酰胺2ppm，静置冷却分层；取上清液，加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理，ClO2加入量按1kg上清液加入800mgClO2计，氧化反应初始pH值为6.4（即加入ClO2后使用HCl、NaOH调节氧化反应初始pH值为6.4），氧化反应温度为60℃，氧化反应时间为30min，反应结束后得到清汁脱色率可达34.7%，除浊率可达85.1%。
对比实验例1：
第一组初步对比试验按实施例1步骤（1）~（5）进行，其中，（a）石灰法，步骤（1）中不加纳米氧化锌，(b)ZnCl2强化石灰法，步骤（1）中用ZnCl2替代纳米氧化锌，ZnCl2用量126mg/kg(CZn 2+=9.2×10-4mol/L), (c)纳米ZnO强化石灰法，纳米ZnO用量75mg/kg(CZn 2+=9.2×10- 4mol/L)。如图3所示，与ZnCl2强化石灰法（b）相比，纳米ZnO强化石灰法（c）的脱色率和除浊率都有一定程度提高，相对于石灰法（a）更高。
第二组初步对比实验石灰法条件按实施例5中石灰法的操作步骤进行，其中，（A）ClO2直接氧化脱色工艺，（B）石灰法澄清联用ClO2氧化脱色工艺、（C）纳米ZnO强化石灰澄清法联用ClO2氧化脱色工艺，纳米ZnO用量75mg/kg。ClO2氧化脱色反应条件均为：二氧化氯用量800 mg/kg、氧化反应初始pH值6.40、氧化反应时间45min、氧化反应温度60℃。如图3所示，石灰澄清法联用ClO2氧化脱色工艺（B）相比ClO2直接氧化脱色工艺（A），脱色率和除浊率都有一定程度提高，表明联用ClO2氧化脱色法具有实用价值。与（B）相比，纳米ZnO强化石灰澄清法联用ClO2氧化脱色工艺（C）的脱色率和除浊率又有进一步的提高，表明（C）效果最佳。
对比实验例2：
在最优条件下，对直接氧化法（即直接加入ClO2对赤砂糖回溶糖浆进行澄清脱色处理工艺）与强化联用法（即与纳米ZnO强化石灰澄清法联用ClO2氧化脱色工艺）的脱色和除浊效果进行对比。在氧化反应初始pH值6.60、氧化反应时间15min、氧化反应温度40℃的条件下，考察直接氧化法和强化联用法对脱色率的影响，结果如图4所示，直接氧化法在ClO2用量为1100mg/kg时，脱色率仅为39.4%，接近于强化联用法40.0%的脱色率。但是造成直接氧化法多消耗约22.2%的ClO2氧化剂，其原因是，未经过石灰法澄清的情况下，糖汁浊度高出石灰法上清汁8~9倍，含有大量的悬浮颗粒与有机杂质必定消耗一定量的ClO2，从而影响脱色效果。直接氧化法的除浊率为52.6%，比强化联用法最佳除浊率89.5%低37.9%，这是由于大量的悬浮颗粒、胶体杂质在直接氧化法中被ClO2氧化分解更小、更难沉降的微粒，悬浮微粒的总截面积增大，导致测量浊度时吸光度值的增大，除浊率降低；而强化联用法先进行了澄清除杂，之后再氧化脱色，在一定的程度上避免了大量的悬浮颗粒、胶体杂质被ClO2氧化分解。在ClO2用量800~900mg/kg范围内，同样ClO2用量的情况下，本发明强化联用法的脱色率和除浊率明显高于ClO2直接氧化法的脱色率和除浊率。
本发明色值测定方法如下：
依照国际机构 ICUMSA（糖品分析统一方法国际委员会）的统一规定进行色值测定。调节糖液pH值至7.00后，将其过滤，收集滤液测其在560nm 波长下的吸光度、折光锤度以及溶液温度。从而计算出糖液色值。
计算公式如下所示：
IU560=A560/(b·c)×1000
其中：IU560—色值；A560—波长为560nm下所测得的吸光度；b—比色皿的厚度(cm)；
c—样液溶质的浓度(g/mL)可用下式计算：c=清汁折光锤度×相应视密度（20℃）/100。
脱色率由下式计算得出：
D=( IU前–IU后)/ IU前×100%
其中：D—脱色率(％)； IU前—处理前糖液色值；IU后—处理后糖液色值。
本发明浊度测定方法如下：
M = 过滤前糖液衰减指数–过滤后糖液衰减指数
= 1000（A560＇/b·c）–1000(A560/b·c）
其中：M—浊度 ，单位为MAU（毫衰减单位）；A560＇、 A560—波长为560nm下所测得的吸光度； b—比色皿的厚度(cm)； c—样液溶质的浓度(g/mL)可用下式计算：c=清汁折光锤度×相应视密度（20℃）/100。
除浊率由下式计算：
T=( M原–M后)/ M原×100%
其中：Ｔ—除浊率(％)；M原—原糖液浊度；M后—处理后糖液浊度。

Claims (3)

1.一种纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）预灰：按1kg赤砂糖回溶糖浆加入以P2O5计为300～400mg的磷酸和75～125mg纳米氧化锌计，向赤砂糖回溶糖浆中加入磷酸和纳米氧化锌，加石灰乳调节pH值为6.6~7.0，预灰时间20~30min，预灰温度30~45℃；
（2）一次加热：搅拌加热至70~80℃并恒温5~15分钟；
（3）二次加灰：加入石灰乳调节pH值为7.1~7.5；
（4）二次加热：加热至95~105℃并恒温2~8分钟；
（5）絮凝沉降：加入絮凝剂，静置冷却分层，得上清液；
该纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法还包括有（6）氧化脱色步骤，具体操作为：取上清液，加入氧化剂ClO2 对上清汁进行氧化脱色处理，ClO2加入量按1kg上清液加入800~900mg ClO2计，氧化反应初始pH值为6.4~6.8，氧化反应温度为40~60℃，氧化反应时间为15~60min。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，其特征在于：步骤（6）中使用HCl或NaOH调节氧化反应初始pH值。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化锌强化赤砂糖回溶糖浆脱色的方法，其特征在于：步骤（5）所述的絮凝剂是聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺加入量：1~3ppm。
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Patentee after: COFCO Sugar Industry Liaoning Co., Ltd.

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Patentee before: Guangxi University of Science and Technology