CN104449505A - 玻璃纤维棉毡粘接剂及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维棉毡粘接剂及其制备方法，所述的玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法为将300～600重量份酚醛树脂、300～600重量份第一添加剂、80～120重量份第二添加剂、400～600重量份柔软剂溶液与600～1000重量份的软化水搅拌混合1～2h。本发明还公开该玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途。本发明制备的玻璃玻璃纤维棉毡粘接剂，它具有如下特性：游离醛：0.5～2wt％；游离酚：≤0.5wt％；粘接剂的利用率：80～86％。本发明方法制备的粘结剂的玻璃纤维棉毡60秒垂直燃烧自熄时间≤10秒，无灼烧现象，玻璃纤维棉毡的最大比光密度在最初的4分钟内≤200。

Description

玻璃纤维棉毡粘接剂及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，以及该制备方法获得的玻璃纤维棉毡粘接剂及该粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途。

背景技术

普通的离心玻璃棉毡是将碎玻璃、石英粉、石灰石、长石、平板玻璃、硼砂、纯碱等矿(化学)物质在窑炉中熔化后，熔融状态的玻璃液用离心喷吹发进行纤维化，喷涂普通的酚醛树脂，再经过热固化加工处理，可制成目前具有多种用途的系列产品，主要应用在工业、建筑、装饰屋面墙体等传统保温材料。但是随着国家经济发展的不断强大，航空、航天、深海等高端领域用无机不燃保温材料在中国仍旧是空白，目前只有美国、德国极少数发达国家能够生产，尤其是航空航天领域，起飞和落地时剧烈的震动，对保温材料的强度、柔软度、包容性等要求更高。所以开发新型的高端领域用的无机不燃材料超细超薄玻璃纤维棉毡是国家经济和政治的不断发展的迫切需要，而要开发超细超薄玻璃棉毡，其所用的粘结剂是前提条件。

发明内容

本发明的目的是提供一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法；

本发明的另一个目的是提供一种上述制备方法制备的玻璃纤维棉毡粘接剂；

本发明的又一个目的是提供一种玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

本发明提供了一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

A、酚醛树脂的制备

将300～500重量份的苯酚加入1200～1500重量份的甲醛中，在温度50～55℃下进行反应；

接着加入20～30重量份质量分数40～60％的氢氧化钠水溶液，按照0.2～0.4℃/min升温速率升温至温度70～78℃，并在该温度下保温2～3h；接着在20～30min内将温度降至温度35～50℃，再加入10～15重量份质量分数98％硫酸，并搅拌5～10min；

接着，加入200～600重量份的尿素和80～120重量份的三聚氰胺，同时加热至温度52～58℃，并在该温度下恒温反应40～60min，然后停止加热，待冷却至常温后转入冷却罐，得到所述的酚醛树脂；

B、第一添加剂的制备

将80～120重量份尿素、20～40重量份硫酸铵与80～150重量份氨水搅拌混合均匀，然后加入500～1000重量份软化水、2～5重量份乳化剂在20～50重量份软化水中的第一乳化剂溶液和0.3～1.0重量份偶联剂在5～10重量份软化水中的第一偶联剂溶液，再搅拌混合2～3h，得到所述的第一添加剂；

C、第二添加剂的制备

将40～60重量份乳化剂在300～600重量份软化水中的第二乳化剂溶液和1.0～3.0重量份偶联剂在10～30重量份软化水中的第二偶联剂溶液混合均匀后，然后加入30～60重量份软化水与20～50重量份矿物油，再搅拌混合2～3h，得到所述的第二添加剂；

D、柔软剂溶液的制备

把200～400重量份的柔软剂加到200～400重量份软化水中，再搅拌25～60min，得到所述的柔软剂溶液；

E、粘接剂的制备

将300～600重量份酚醛树脂、300～600重量份第一添加剂、80～120重量份第二添加剂、400～600重量份柔软剂溶液与600～1000重量份的软化水搅拌混合1～2h，得到所述的玻璃纤维棉毡粘接剂。

根据本发明的优选实施方式，所述的乳化剂选自甲基乳化硅油、羟基乳化硅油或氨基硅油。

根据本发明的优选实施方式，所述的偶联剂选自KH550、KH560、KH570或KH792。

根据本发明的优选实施方式，所述的柔软剂选自丙烯酸树脂、丙烯酸乙酯或丙烯酸烯丙酯。

根据本发明的优选实施方式，所述的酚醛树脂具有以下的特性：

pH值：7～9；

固体含量：47～51wt％；

粘度：11～13Pa·s；

游离醛：0.5～2wt％；

水稀释性：15～20倍。

本发明还提供了一种所述的制备方法制备的玻璃纤维棉毡粘接剂，它具有如下特性：游离醛：0.5～2wt％；游离酚：≤0.5wt％；粘接剂的利用率：80～86％。

本发明还提供了玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途。

根据本发明的优选实施例，所述的粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的15～20％。

根据本发明的实施例，所述的玻璃纤维棉毡具有如下特性：

纵向撕裂强度≥298N/m，横向撕裂强度≥140N/m；

60秒垂直燃烧自熄时间≤10秒，无灼烧现象，玻璃纤维棉毡的最大比光密度在最初的4分钟内≤200。

为了使本发明更加清楚明白，下面对本发明作进一步的解释和说明。

本发明提供了一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

A、酚醛树脂的制备

将300～500重量份的苯酚加入1200～1500重量份的甲醛中，在温度50～55℃下进行反应；

接着加入20～30重量份质量分数40～60％的氢氧化钠水溶液，按照0.2～0.4℃/min升温速率升温至温度70～78℃，并在该温度下保温2～3h；接着在20～30min内将温度降至温度35～50℃，再加入10～15重量份质量分数98％硫酸，并搅拌5～10min；

氢氧化钠水溶液在上述反应中是作为催化剂，加速反应，加快反应生成进度，同时调节反应的pH值。上述的反应为高分子聚合反应，反应温度若不是70～78℃，将无法获得目标反应生成物，将会影响树脂粘接剂的性能。由于高温加入硫酸会引起硫酸飞溅，同时反应原液中呈强碱性，酸碱反应为放热反应，若不降温后再加入硫酸，会导致加入硫酸后反应液温度在短时间内急剧上升，从而导致反应物全部作废，因此在加入硫酸前将温度降至35～50℃。

接着，加入200～600重量份的尿素和80～120重量份的三聚氰胺，同时加热至温度52～58℃，并在该温度下恒温反应40～60min，然后停止加热，待冷却至常温后转入冷却罐，得到所述的酚醛树脂；

B、第一添加剂的制备

将80～120重量份尿素、20～40重量份硫酸铵与80～150重量份氨水搅拌混合均匀，然后加入500～1000重量份软化水、2～5重量份乳化剂在20～50重量份软化水中的第一乳化剂溶液和0.3～1.0重量份偶联剂在5～10重量份软化水中的第一偶联剂溶液，再搅拌混合2～3h，得到所述的第一添加剂；

上述的第一添加剂中，尿素的作用是去除游离醛；硫酸铵作为固化剂，加速树脂粘接剂固化；氨水既作为催化剂，又可以提高树脂聚合效果；乳化剂即表面活性剂，使偶联剂能均匀分散在溶液中，防止分散相的小液滴相互凝结，使形成的乳浊液比较稳定；偶联剂的作用是大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。

C、第二添加剂的制备

将40～60重量份乳化剂在300～600重量份软化水中的第二乳化剂溶液和1.0～3.0重量份偶联剂在10～30重量份软化水中的第二偶联剂溶液混合均匀后，然后加入30～60重量份软化水与20～50重量份矿物油，再搅拌混合2～3h，得到所述的第二添加剂

第二添加剂主要是增加树脂粘接剂的粘合效果，使其更具粘性，从而提高利用率，同时加入矿物油共同作用使玻璃棉产品减少粉尘。

在本发明中，矿物油是指通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油。矿物油可以是石蜡油、液体硅油等。

D、柔软剂溶液的制备

把200～400重量份的柔软剂加到200～400重量份软化水中，再搅拌25～60min，得到所述的柔软剂溶液；

柔软剂的作用是增强粘接剂生产的玻璃棉制品的柔韧性。

E、粘接剂的制备

将300～600重量份酚醛树脂、300～600重量份第一添加剂、80～120重量份第二添加剂、400～600重量份柔软剂溶液与600～1000重量份的软化水搅拌混合1～2h，得到所述的玻璃纤维棉毡粘接剂。

根据本发明的优选实施方式，所述的乳化剂选自甲基乳化硅油、羟基乳化硅油或氨基硅油。

在本发明中，甲基乳化硅油是由甲基硅油、水、乳化剂组成，经乳化设备剂化而成。例如石家庄市新建五交化商城有限公司生产的甲基乳化硅油。

在本发明中，羟基乳化硅油是江苏晨光偶联剂有限公司生产的规格为KH-540、550、560的羟基乳化硅油。

氨基硅油根据氨基在聚硅氧烷分子中的位置，可分为单端型、双断型、侧端型、共聚型和混合型；根据端基分类，有甲基、甲氧基和羟基等氨基硅油；根据氨基分类，有伯氨基、仲氨基、叔氨基及伯仲氨基皆有的结构硅油。氨基硅油通常以三个特性参数来表征：氨值、粘度和反应性。例如广东龙湖科技股份有限公司代销的产自德国瓦克，规格为BS1042的羟基乳化硅油。

根据本发明的优选实施方式，所述的偶联剂选自KH550、KH560、KH570或KH792。

根据本发明的优选实施方式，所述的柔软剂选自丙烯酸树脂、丙烯酸乙酯或丙烯酸烯丙酯。

根据本发明的优选实施方式，所述的酚醛树脂具有以下的特性：

pH值：7～9；

固体含量：47～51wt％；

粘度：11～13Pa·s；

游离醛：0.5～2wt％；

水稀释性：15～20倍。

水稀释性是指树脂与水进行时水与树脂的质量之比，例如水稀释性为15倍即表示1质量份的树脂与15质量份的水进行混合稀释。

本发明还提供了一种所述的制备方法制备的玻璃纤维棉毡粘接剂，它具有如下特性：游离醛：0.5～2wt％；游离酚：≤0.5wt％；粘接剂的利用率：80～86％。

粘接剂的利用率为产品中树脂粘接剂的含量占粘接剂总量的百分比。测试方法：通过对某次生产产生的玻璃棉产品中树脂粘接剂含量的测定来计算利用率。

本发明还提供了玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途。

根据本发明的优选实施例，所述的粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的15～20％。

在本发明中，粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的15～20％，棉毡不仅不会发硬，而且在保证良好强度的情况下也能保持很好的回弹和柔软性，和被保温的物料和材料牢固地粘合在一起，不分离。

根据本发明的实施例，所述的玻璃纤维棉毡具有如下特性：

纵向撕裂强度≥298N/m，横向撕裂强度≥140N/m；

60秒垂直燃烧自熄时间≤10秒，无灼烧现象，玻璃纤维棉毡的最大比光密度(最大烟密度)在最初的4分钟内≤200。

在本发明中，纵向撕裂强度和横向撕裂强度采用美国标准FED-STD-191进行测试。

在本发明中，横向撕裂强度的测试步骤如下：

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

(1)本发明制备的酚醛树脂具有以下的特性：pH值：7～9；固体含量：47～51wt％；粘度：11～13Pa·s；游离醛：0.5～2wt％；水稀释性：15～20倍。本发明的酚醛树脂游离醛含量比传统的酚醛树脂低50％左右。

(2)本发明制备的玻璃纤维棉毡粘接剂，它具有如下特性：游离醛：0.5～2wt％；游离酚：≤0.5wt％；粘接剂的利用率：80～86％。

(3)本发明方法制备的粘结剂固化后成为一种不溶不熔的聚合物，具有一系列突出的性能，耐酸、耐碱、耐水、耐高温、机械强度高、电绝缘性能好，在玻璃棉生产工序离心喷吹法时喷涂在制成的玻璃棉纤维上，制得的玻璃纤维棉毡的纵向撕裂强度≥298N/m，横向撕裂强度≥140N/m。

(4)用本发明方法制备的粘结剂所制成的棉毡主要应用于尖端领域，在震动、冲击特别大的情况下也能保证玻璃棉毡的粘结牢度、纤维的抗磨性和柔软性，因此在粘结剂的质量含量为玻璃纤维棉毡总质量的15％至20％的情况下，棉毡不仅不会发硬，而且在保证良好强度的情况下也保持很好的回弹和柔软性，和被保温的物体和材料牢固地粘合在一起，不分离。

(5)使用了本发明方法制备的粘结剂的玻璃纤维棉毡具有优良的难燃性能、耐火灼烧性能、烟雾密度低，其中棉毡60秒垂直燃烧自熄时间≤10秒，无灼烧现象，玻璃纤维棉毡的最大比光密度在最初的4分钟内≤200，耐高温、耐腐蚀、弹性好、手感柔软。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

实施例1：

一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，步骤如下：

A、酚醛树脂的制备

将400.0kg的苯酚放入第一反应器内，再加入1300.00kg的甲醛中，并用蒸汽加热第一反应器使反应在温度52℃下进行反应；

接着加入25.0kg质量分数50％的氢氧化钠水溶液，控制第一反应器按照0.3℃/min升温速率升温至温度75℃，并在该温度下保温2.5h；接着在25min内将温度降至温度43℃，再加入12.5kg质量分数98％硫酸，并搅拌8min，并用软化水冲刷加入口，防止硫酸腐蚀反应器；

接着，加入400.0kg的尿素和100.0kg的三聚氰胺，同时加热至温度55℃，并在该温度下恒温反应50min，然后停止加热，待冷却至常温后转入冷却罐，得到所述的酚醛树脂，将制得的酚醛树脂存放到树脂储存罐内，并保持酚醛树脂的温度为10℃。取酚醛树脂进行测试，测试结果如下：pH值：8，固含量：50％(重量分数)，粘度：12Pa·s，游离醛：2％(重量分数)，水稀释性：18倍。

B、第一添加剂的制备

向3.0kg乳化剂甲基乳化硅油中加入30.0kg软化水中，搅拌溶解30分钟，直至溶液上部看不到漂浮的硅油，得到第一乳化剂溶液；

向0.5kg重量份偶联剂KH550中加入8.0kg软化水，搅拌溶解30分钟，直至溶液上部看不到漂浮的硅烷，得到第一偶联剂溶液；

将100.0kg尿素、30.0kg硫酸铵与120.0kg氨水搅拌混合均匀，然后加入800.0kg软化水、3.0kg乳化剂在30.0kg软化水中的第一乳化剂溶液和0.5kg重量份偶联剂KH550在8.0kg软化水中的第一偶联剂溶液，再搅拌混合2.5h，得到所述的第一添加剂；

C、第二添加剂的制备

向2.0kg的偶联剂硅烷KH550中加入20.0千克的软水，搅拌溶解30分钟，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解乳化剂硅烷，得到第二偶联剂硅烷溶液；

向400.0kg的软水中加入50.0kg的甲基乳化硅油，搅拌溶解30分钟，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解硅油，得到第二乳化剂溶液；

将50.0kg乳化剂甲基乳化硅油在400.0kg软化水中的第二乳化剂溶液和2.0kg偶联剂KH550在20.0kg软化水中的第二偶联剂溶液混合均匀后，然后加入50.0kg软化水与35.0kg矿物油，再搅拌混合2.5h，得到所述的第二添加剂；

D、柔软剂溶液的制备

把300.0kg的柔软剂丙烯酸树脂加到300.0kg软化水中，再搅拌35min直至溶液全部溶解均匀，得到所述的柔软剂溶液；

E、粘接剂的制备

将400.0kg酚醛树脂、500.0kg第一添加剂、90.0kg第二添加剂、533.4kg柔软剂溶液与800.0kg的软化水搅拌混合1.5h，得到所述的玻璃纤维棉毡粘接剂。

将所述的玻璃纤维棉毡粘接剂取样进行测试，测试结果如下：游离醛1.82％；游离酚0.43％；粘接剂的利用率81.27％。

应用实施例1：

采用实施例1制备的玻璃纤维棉毡粘接剂，按照申请号为201310011058.1的方法生产玻璃纤维棉毡，玻璃纤维棉毡粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的15％，将上述的玻璃纤维棉毡应用于地铁车厢保温隔热，其测试结果如下：纵向撕裂强度为304N/m，横向撕裂强度为144.5N/m；60秒垂直燃烧自熄时间.6.3秒，烟雾密度材料的最大比光密度在最初的4分钟内的值188.6。

实施例2：

一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，步骤如下：

A、酚醛树脂的制备

将500.0kg的苯酚放入第一反应器内，再加入1500.00kg的甲醛中，并用蒸汽加热第一反应器使反应在温度50℃下进行反应；

接着加入30.0kg质量分数50％的氢氧化钠水溶液，控制第一反应器按照0.4℃/min升温速率升温至温度75℃，并在该温度下保温2.5h；接着在30min内将温度降至温度50℃，再加入15.0kg质量分数98％硫酸，并搅拌10min，并用软化水冲刷加入口，防止硫酸腐蚀反应器；

接着，加入600.0kg的尿素和120.0kg的三聚氰胺，同时加热至温度60℃，并在该温度下恒温反应60min，然后停止加热，待冷却至常温后转入冷却罐，得到所述的酚醛树脂，将制得的酚醛树脂存放到树脂储存罐内，并保持酚醛树脂的温度为10℃。取酚醛树脂进行测试，测试结果如下：pH值：7，固含量：51％(重量分数)，粘度：11Pa·s，游离醛：1％(重量分数)，水稀释性：15倍。

B、第一添加剂的制备

向5.0kg乳化剂甲基乳化硅油中加入50.0kg软化水中，搅拌溶解35分钟，直至溶液上部看不到漂浮的硅油，得到第一乳化剂溶液；

向1.0kg重量份偶联剂KH560中加入10.0kg软化水，搅拌溶解35分钟，直至溶液上部看不到漂浮的偶联剂硅烷，得到第一偶联剂溶液；

将120.0kg尿素、40.0kg硫酸铵与150.0kg氨水搅拌混合均匀，然后加入1000.0kg软化水、5.0kg乳化剂在50.0kg软化水中的第一乳化剂溶液和1.0kg偶联剂KH560在10.0kg软化水中的第一偶联剂溶液，再搅拌混合3h，得到所述的第一添加剂；

C、第二添加剂的制备

向3.0kg的偶联剂硅烷KH560中加入28.0千克的软水，搅拌溶解28分钟，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解乳化剂硅烷，得到第二偶联剂硅烷溶液；

向600.0kg的软水中加入60.0kg的甲基乳化硅油，搅拌溶解28分钟，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解硅油，得到第二乳化剂溶液；

将60.0kg乳化剂甲基乳化硅油在600.0kg软化水中的第二乳化剂溶液和3.0kg偶联剂KH560在28.0kg软化水中的第二偶联剂溶液混合均匀后，然后加入60.0kg软化水与50.0kg矿物油，再搅拌混合3h，得到所述的第二添加剂；

D、柔软剂溶液的制备

把400.0kg的柔软剂丙烯酸树脂加到400.0kg软化水中，再搅拌50min直至溶液全部溶解均匀，得到所述的柔软剂溶液；

E、粘接剂的制备

将600.0kg酚醛树脂、600.0kg第一添加剂、120.0kg第二添加剂、600.0kg柔软剂溶液与1000.0kg的软化水搅拌混合1.0h，得到所述的玻璃纤维棉毡粘接剂。

将所述的玻璃纤维棉毡粘接剂取样进行测试，测试结果如下：游离醛0.93％；游离酚0.47％；粘接剂的利用率80.82％。

应用实施例2：

采用实施例2制备的玻璃纤维棉毡粘接剂，按照申请号为201310011058.1的方法生产玻璃纤维棉毡，玻璃纤维棉毡粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的20％，将上述的玻璃纤维棉毡应用于飞机外壳内部保温隔热，其测试结果如下：纵向撕裂强度为300.9N/m，横向撕裂强度为142N/m；60秒垂直燃烧自熄时间5.2秒，烟雾密度材料的最大比光密度在最初的4分钟内的值190.1。

实施例3：

一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，步骤如下：

A、酚醛树脂的制备

将300.0kg的苯酚放入第一反应器内，再加入1200.00kg的甲醛中，并用蒸汽加热第一反应器使反应在温度50℃下进行反应；

接着加入20.0kg质量分数50％的氢氧化钠水溶液，控制第一反应器按照0.35℃/min升温速率升温至温度78℃，并在该温度下保温2.5h；接着在20min内将温度降至温度48℃，再加入10.0kg质量分数98％硫酸，并搅拌7min，并用软化水冲刷加入口，防止硫酸腐蚀反应器；

接着，加入200.0kg的尿素和80.0kg的三聚氰胺，同时加热至温度54℃，并在该温度下恒温反应60min，然后停止加热，待冷却至常温后转入冷却罐，得到所述的酚醛树脂，将制得的酚醛树脂存放到树脂储存罐内，并保持酚醛树脂的温度为10℃。取酚醛树脂进行测试，测试结果如下：pH值：9，固含量：47％(重量分数)，粘度：13Pa·s，游离醛：1％(重量分数)，水稀释性：20倍。

B、第一添加剂的制备

向2.0kg乳化剂羟基硅油中加入20.0kg软化水中，搅拌溶解35分钟，直至溶液上部看不到漂浮的硅油，得到第一乳化剂溶液；

向0.3kg重量份偶联剂KH560中加入5.0kg软化水，搅拌溶解30分钟，直至溶液上部看不到漂浮的偶联剂硅烷，得到第一偶联剂溶液；

将80.0kg尿素、20.0kg硫酸铵与80.0kg氨水搅拌混合均匀，然后加入500.0kg软化水、2.0kg乳化剂在20.0kg软化水中的第一乳化剂溶液和0.3kg偶联剂KH560在5.0kg软化水中的第一偶联剂溶液，再搅拌混合3h，得到所述的第一添加剂；

C、第二添加剂的制备

向1.0kg的偶联剂硅烷KH560中加入10.0千克的软水，搅拌溶解25分钟，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解乳化剂硅烷，得到第二偶联剂硅烷溶液；

向300.0kg的软水中加入40.0kg的乳化剂羟基硅油，搅拌溶解28分钟，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解硅油，得到第二乳化剂溶液；

将40.0kg乳化剂羟基硅油在300.0kg软化水中的第二乳化剂溶液和1.0kg偶联剂KH560在28.0kg软化水中的第二偶联剂溶液混合均匀后，然后加入30.0kg软化水与20.0kg矿物油，再搅拌混合2h，得到所述的第二添加剂；

D、柔软剂溶液的制备

把200.0kg的柔软剂丙烯酸树脂加到200.0kg软化水中，再搅拌25min直至溶液全部溶解均匀，得到所述的柔软剂溶液；

E、粘接剂的制备

将300.0kg酚醛树脂、300.0kg第一添加剂、80.0kg第二添加剂、400.0kg柔软剂溶液与600.0kg的软化水搅拌混合2.0h，得到所述的玻璃纤维棉毡粘接剂。

将所述的玻璃纤维棉毡粘接剂取样进行测试，测试结果如下：游离醛0.96％；游离酚0.44％；粘接剂的利用率82.17％。

应用实施例3：

采用实施例3制备的玻璃纤维棉毡粘接剂，按照申请号为201310011058.1的方法生产玻璃纤维棉毡，玻璃纤维棉毡粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的15％，将上述的玻璃纤维棉毡应用于汽车车顶外壳内部保温隔热，其测试结果如下：纵向撕裂强度为304.2N/m，横向撕裂强度为145N/m；60秒垂直燃烧自熄时间6.9秒，烟雾密度材料的最大比光密度在最初的4分钟内的值196。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

A、酚醛树脂的制备

将300～500重量份的苯酚加入1200～1500重量份的甲醛中，在温度50～55℃下进行反应；

接着加入20～30重量份质量分数40～60％的氢氧化钠水溶液，按照0.2～0.4℃/min升温速率升温至温度70～78℃，并在该温度下保温2～3h；接着在20～30min内将温度降至温度35～50℃，再加入10～15重量份质量分数98％硫酸，并搅拌5～10min；

接着，加入200～600重量份的尿素和80～120重量份的三聚氰胺，同时加热至温度52～58℃，并在该温度下恒温反应40～60min，然后停止加热，待冷却至常温后转入冷却罐，得到所述的酚醛树脂；

B、第一添加剂的制备

将80～120重量份尿素、20～40重量份硫酸铵与80～150重量份氨水搅拌混合均匀，然后加入500～1000重量份软化水、2～5重量份乳化剂在20～50重量份软化水中的第一乳化剂溶液和0.3～1.0重量份偶联剂在5～10重量份软化水中的第一偶联剂溶液，再搅拌混合2～3h，得到所述的第一添加剂；

C、第二添加剂的制备

将40～60重量份乳化剂在300～600重量份软化水中的第二乳化剂溶液和1.0～3.0重量份偶联剂在10～30重量份软化水中的第二偶联剂溶液混合均匀后，然后加入30～60重量份软化水与20～50重量份矿物油，再搅拌混合2～3h，得到所述的第二添加剂；

D、柔软剂溶液的制备

把200～400重量份的柔软剂加到200～400重量份软化水中，再搅拌25～60min，得到所述的柔软剂溶液；

E、粘接剂的制备

将300～600重量份酚醛树脂、300～600重量份第一添加剂、80～120重量份第二添加剂、400～600重量份柔软剂溶液与600～1000重量份的软化水搅拌混合1～2h，得到所述的玻璃纤维棉毡粘接剂。

2.根据权利要求1所述的玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，其特征在于所述的乳化剂选自甲基乳化硅油、羟基乳化硅油或氨基硅油。

3.根据权利要求1所述的玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，其特征在于所述的偶联剂选自KH550、KH560、KH570或KH792。

4.根据权利要求1所述的玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，其特征在于所述的柔软剂选自丙烯酸树脂、丙烯酸乙酯或丙烯酸烯丙酯。

5.根据权利要求1所述的玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法，其特征在于所述的酚醛树脂具有以下的特性：

pH值：7～9；

固体含量：47～51wt％；

粘度：11～13Pa·s；

游离醛：0.5～2wt％；

水稀释性：15～20倍。

6.根据权利要求1-5任一项权利要求所述的玻璃纤维棉毡粘接剂的制备方法制备的玻璃纤维棉毡粘接剂。

7.根据权利要求6所述的玻璃纤维棉毡粘接剂，其特征在于它具有如下特性：游离醛：0.5～2wt％；游离酚：≤0.5wt％；粘接剂的利用率：80～86％。

8.根据权利要求6所述的玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途。

9.根据权利要求8所述的玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途，其特征在于所述的粘接剂的用量为玻璃纤维棉毡总重量的15～20％。

10.根据权利要求8所述的玻璃纤维棉毡粘接剂在生产玻璃纤维棉毡中的用途，其特征在于所述的玻璃纤维棉毡具有如下特性：

纵向撕裂强度≥298N/m，横向撕裂强度≥140N/m；

60秒垂直燃烧自熄时间≤10秒，无灼烧现象，玻璃纤维棉毡的最大比光密度在最初的4分钟内≤200。