CN108587056A - 一种防火透气型隔音毡材料的制备方法 - Google Patents

一种防火透气型隔音毡材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，属于建筑隔音材料制备技术领域。首先将苯酚、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合，并在高温条件下搅拌反应得到酚醛树脂，由于酚醛树脂具有耐高温的特性，将其添加到原料中制成的隔音毡材料，再利用三聚氰胺和尿素对酚醛树脂进行改性，阻隔了热能向树脂基材的传递，通过研发三聚氰胺和尿素改性酚醛树脂的体系，使得体系内部形成大量的刚性基团，本发明中将海藻纤维放入盐酸中进行酸化反应，使得海藻纤维的结构更疏松，有利于气体在海藻纤维间隙中流通，另外在体系中还形成多层网状以及多孔状结构，利用其多孔介质，达到隔声效果，从而提高隔音毡材料的隔音性能，具有广泛的应用前景。

Description

一种防火透气型隔音毡材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，属于建筑隔音材料制备技术领域。
背景技术
隔音毡是一种具有一定柔性的高密度卷材，在欧美日韩等发达国家普遍使用的建筑隔音材料，主要用来与石膏板搭配，用于墙体隔音和吊顶隔音，也应用于管道、机械设备的隔音和阻尼减振。
当听到“隔音毡”这个词，大多数人第一印象想到的应该是毛毡之类的东西。而实际上，隔音毡与毛毡在外观上看却完全不同，毛毡轻而柔软，而隔音毡薄薄的却很重。有人说“隔音毡”这种叫法来源于日本，但是日本建材行业对这种产品的叫法却是“遮音片”或“防音材”。隔音毡的成分构成一般包括三部分：基材、填料和助剂。隔音毡的基材有沥青、橡胶、三元乙丙、聚氯乙烯、氯化聚乙烯等，不同的厂家会根据自己的技术方案选择不同的基材。例如西班牙的厂家多选择橡胶或三元乙丙作为基材，而日本的生产厂家用聚氯乙烯或氯化聚乙烯做基材的更多一些。隔音毡在生产过程中会加入填料，普遍使用的填料包括金属粉末、石英粉末、重钙等，目的是为了增加隔音毡的密度，从而达到增加隔声量的效果。填料的添加要控制比例，否则会导致隔音毡失去弹性和韧性。为了增强隔音毡的弹性、粘性、韧性、防火性能及抗撕裂强度等物理性能，生产过程中还要加入助剂。助剂不但会影响隔音毡的物理性能，还会对环保性能产生重要影响，因为有的助剂是有毒的。
隔音毡用在许多领域：民用住宅应用（墙体隔音、天花隔音、管道隔音）公路上汽车噪声，影响您的休息；将隔音毡与石膏板结合做成墙板或吊顶，可以有效地隔绝这些噪声的侵入，铺在地板上可以有效地抑制物体与地面接触时产生的撞击声，提高您的休息质量。娱乐场所的应用（KTV包间、隔墙、天花、地板等）酒吧里，低频震动声音的穿透力非常强大，混响时间长，影响娱乐场所附近居民的生活，隔音毡配合专业的隔音技术能让居民再次回到宁静的生活。目前普通隔音毡材料存在隔音效果差、透气性差，同时其防火性差，因此，发明一种防火透气型隔音毡材料对建筑隔音材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通隔音毡材料存在隔音效果差、透气性差，同时其防火性差，满足不了材料市场要求的缺陷，提供了一种防火透气型隔音毡材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚、去离子水和氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为165～180r/min的条件下搅拌，得到搅拌液，再将搅拌液、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合，加热升温，并保温，冷却出料，得到自制酚醛树脂；
（2）将自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺混合，并搅拌反应，搅拌反应结束后保温处理，冷却出料，得到自制反应液；
（3）再将自制反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中旋蒸，待无蒸出物逸出后，停止旋蒸，即得旋蒸料，继续将旋蒸料倒入表面皿内，并置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性酚醛树脂；
（4）将海藻纤维和盐酸混合浸泡，得到酸化海藻纤维，再将酸化海藻纤维和沼液混合置于发酵罐中，密封发酵，得到发酵海藻纤维，继续将发酵海藻纤维置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性海藻纤维；
（5）按重量份数计，分别称取45～50份改性酚醛树脂、12～16份改性海藻纤维、4～6份丁腈橡胶、1～3份邻苯二甲酸二甲酯和3～5份松香混合置于混炼机中混炼反应，冷却得到混合料，再将混合料倒入双螺杆挤出机中挤压成片，冷却出料，即得防火透气型隔音毡材料。
步骤（1）所述的苯酚、去离子水和质量分数为32％的氢氧化钠溶液的质量比为6：2：1，搅拌时间为12～15min，搅拌液、质量分数为35％的甲醛溶液和质量分数为32％的氢氧化钠溶液的质量比为5：1：2，加热升温温度为92～95℃，保温时间为21～24min。
步骤（2）所述的自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺的质量比为5：2：1，搅拌反应温度为85～90℃，搅拌反应时间为35～42min，保温处理时间为10～12min。
步骤（3）所述的旋蒸温度为36～45℃，旋蒸时间为15～18min，干燥温度为75～80℃，干燥时间为24～30min。
步骤（4）所述的海藻纤维和质量分数为27％的盐酸的质量比为1：4，混合浸泡时间为15～18min，酸化海藻纤维和酸奶的质量比为15：1，发酵温度为32～40℃，发酵时间为8～9天，干燥温度为95～100℃，干燥时间为1～2h。
步骤（5）所述的混炼反应温度为68～72℃，混炼反应时间为1～2h，挤压温度为130～135℃，挤压压力为3～5MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以改性酚醛树脂为基材，改性海藻纤维作为促进剂，并辅以丁腈橡胶、邻苯二甲酸二甲酯和松香等制备得到防火透气型隔音毡材料，首先将苯酚、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合，并在高温条件下搅拌反应得到酚醛树脂，由于酚醛树脂具有耐高温的特性，将其添加到原料中制成的隔音毡材料，使其具有极佳的阻燃性，再利用三聚氰胺和尿素对酚醛树脂进行改性，由于三聚氰胺和尿素在受热分解时，释放了大量的气体，能够稀释空气中氧气的浓度，促使炭化层膨胀，阻隔了热能向树脂基材的传递，有利于隔音毡材料的防火性得到提高，同时通过研发三聚氰胺和尿素改性酚醛树脂的体系，使得体系内部形成大量的刚性基团，提高了体系的耐热性能，再次提高隔音毡材料的防火性，本发明中将海藻纤维放入盐酸中进行酸化反应，使得海藻纤维的结构更疏松，纵向的沟槽更深，也使得海藻纤维间产生较大的裂缝，有利于隔音毡材料的透气性得到提高，再将酸化海藻纤维与沼液共同发酵，使得海藻纤维的孔隙率提高，有利于气体在海藻纤维间隙中流通，从而提高隔音毡材料的透气性，另外在体系中还形成多层网状以及多孔状结构，利用其多孔介质，达到隔声效果，从而提高隔音毡材料的隔音性能，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为6：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为32％的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为165～180r/min的条件下搅拌12～15min，得到搅拌液，再将搅拌液、质量分数为35％的甲醛溶液和质量分数为32％的氢氧化钠溶液按质量比为5：1：2混合，加热升温至92～95℃，并保温21～24min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺按质量比为5：2：1混合，并在温度为85～90℃的条件下搅拌反应35～42min，搅拌反应结束后保温处理10～12min，冷却出料，得到自制反应液；再将自制反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为36～45℃的条件下旋蒸15～18min，待无蒸出物逸出后，停止旋蒸，即得旋蒸料，继续将旋蒸料倒入表面皿内，并置于烘箱中，在温度为75～80℃的条件下干燥24～30min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；按质量比为1：4将海藻纤维和质量分数为27％的盐酸混合浸泡15～18min，得到酸化海藻纤维，再将酸化海藻纤维和沼液按质量比为15：1混合置于发酵罐中，在温度为32～40℃的条件下密封发酵8～9天，得到发酵海藻纤维，继续将发酵海藻纤维置于烘箱中，在温度为95～100℃的条件下干燥1～2h，冷却出料，得到改性海藻纤维；按重量份数计，分别称取45～50份改性酚醛树脂、12～16份改性海藻纤维、4～6份丁腈橡胶、1～3份邻苯二甲酸二甲酯和3～5份松香混合置于混炼机中，在温度为68～72℃的条件下混炼反应1～2h，冷却得到混合料，再将混合料倒入双螺杆挤出机中，在温度为130～135℃、压力为3～5MPa的条件下挤压成片，冷却出料，即得防火透气型隔音毡材料。
按质量比为6：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为32％的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为165r/min的条件下搅拌12min，得到搅拌液，再将搅拌液、质量分数为35％的甲醛溶液和质量分数为32％的氢氧化钠溶液按质量比为5：1：2混合，加热升温至92℃，并保温21min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺按质量比为5：2：1混合，并在温度为85℃的条件下搅拌反应35min，搅拌反应结束后保温处理10min，冷却出料，得到自制反应液；再将自制反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为36℃的条件下旋蒸15min，待无蒸出物逸出后，停止旋蒸，即得旋蒸料，继续将旋蒸料倒入表面皿内，并置于烘箱中，在温度为75℃的条件下干燥24min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；按质量比为1：4将海藻纤维和质量分数为27％的盐酸混合浸泡15min，得到酸化海藻纤维，再将酸化海藻纤维和沼液按质量比为15：1混合置于发酵罐中，在温度为32℃的条件下密封发酵8天，得到发酵海藻纤维，继续将发酵海藻纤维置于烘箱中，在温度为95℃的条件下干燥1h，冷却出料，得到改性海藻纤维；按重量份数计，分别称取45份改性酚醛树脂、12份改性海藻纤维、4份丁腈橡胶、1份邻苯二甲酸二甲酯和3份松香混合置于混炼机中，在温度为68℃的条件下混炼反应1h，冷却得到混合料，再将混合料倒入双螺杆挤出机中，在温度为130℃、压力为3MPa的条件下挤压成片，冷却出料，即得防火透气型隔音毡材料。
按质量比为6：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为32％的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为175r/min的条件下搅拌14min，得到搅拌液，再将搅拌液、质量分数为35％的甲醛溶液和质量分数为32％的氢氧化钠溶液按质量比为5：1：2混合，加热升温至94℃，并保温23min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺按质量比为5：2：1混合，并在温度为87℃的条件下搅拌反应38min，搅拌反应结束后保温处理11min，冷却出料，得到自制反应液；再将自制反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为40℃的条件下旋蒸17min，待无蒸出物逸出后，停止旋蒸，即得旋蒸料，继续将旋蒸料倒入表面皿内，并置于烘箱中，在温度为77℃的条件下干燥27min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；按质量比为1：4将海藻纤维和质量分数为27％的盐酸混合浸泡17min，得到酸化海藻纤维，再将酸化海藻纤维和沼液按质量比为15：1混合置于发酵罐中，在温度为36℃的条件下密封发酵8天，得到发酵海藻纤维，继续将发酵海藻纤维置于烘箱中，在温度为97℃的条件下干燥1.5h，冷却出料，得到改性海藻纤维；按重量份数计，分别称取47份改性酚醛树脂、14份改性海藻纤维、5份丁腈橡胶、2份邻苯二甲酸二甲酯和4份松香混合置于混炼机中，在温度为70℃的条件下混炼反应1.5h，冷却得到混合料，再将混合料倒入双螺杆挤出机中，在温度为132℃、压力为4MPa的条件下挤压成片，冷却出料，即得防火透气型隔音毡材料。
按质量比为6：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为32％的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为180r/min的条件下搅拌15min，得到搅拌液，再将搅拌液、质量分数为35％的甲醛溶液和质量分数为32％的氢氧化钠溶液按质量比为5：1：2混合，加热升温至95℃，并保温24min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺按质量比为5：2：1混合，并在温度为90℃的条件下搅拌反应42min，搅拌反应结束后保温处理12min，冷却出料，得到自制反应液；再将自制反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为45℃的条件下旋蒸18min，待无蒸出物逸出后，停止旋蒸，即得旋蒸料，继续将旋蒸料倒入表面皿内，并置于烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥30min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；按质量比为1：4将海藻纤维和质量分数为27％的盐酸混合浸泡18min，得到酸化海藻纤维，再将酸化海藻纤维和沼液按质量比为15：1混合置于发酵罐中，在温度为40℃的条件下密封发酵9天，得到发酵海藻纤维，继续将发酵海藻纤维置于烘箱中，在温度为100℃的条件下干燥2h，冷却出料，得到改性海藻纤维；按重量份数计，分别称取50份改性酚醛树脂、16份改性海藻纤维、6份丁腈橡胶、3份邻苯二甲酸二甲酯和5份松香混合置于混炼机中，在温度为72℃的条件下混炼反应2h，冷却得到混合料，再将混合料倒入双螺杆挤出机中，在温度为135℃、压力为5MPa的条件下挤压成片，冷却出料，即得防火透气型隔音毡材料。
对比例以河南某公司生产的防火透气型隔音毡材料作为对比例 对本发明制得的防火透气型隔音毡材料和对比例中的防火透气型隔音毡材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
隔音性能测试按JG T266-2011标准进行检测；
闭孔率测试按GB/8624—2008的标准进行检测；
耐火温度测试按GB T 7322-2007标准进行检测；
阻燃等级测试按阻燃等级由HB，V-2，V-1向V-0逐级递增的标准进行检测；
气孔率测试采用压汞仪进行检测。
表1隔音毡性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
隔音性能（db） 22 21 20 45
闭孔率（%） 95 96 97 85
耐火温度（℃） 425 428 430 255
阻燃等级（级） V-1 V-0 V-0 V-2
气孔率（%） 68 72 75 42
根据上述中数据可知本发明制得的防火透气型隔音毡材料隔音效果好，隔音性能达到20db，闭孔率高、容重轻、热阻大、具有很好的隔热防火性能，耐火温度高，气孔率高，透气性好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚、去离子水和氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为165～180r/min的条件下搅拌，得到搅拌液，再将搅拌液、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合，加热升温，并保温，冷却出料，得到自制酚醛树脂；
（2）将自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺混合，并搅拌反应，搅拌反应结束后保温处理，冷却出料，得到自制反应液；
（3）再将自制反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中旋蒸，待无蒸出物逸出后，停止旋蒸，即得旋蒸料，继续将旋蒸料倒入表面皿内，并置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性酚醛树脂；
（4）将海藻纤维和盐酸混合浸泡，得到酸化海藻纤维，再将酸化海藻纤维和沼液混合置于发酵罐中，密封发酵，得到发酵海藻纤维，继续将发酵海藻纤维置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性海藻纤维；
（5）按重量份数计，分别称取45～50份改性酚醛树脂、12～16份改性海藻纤维、4～6份丁腈橡胶、1～3份邻苯二甲酸二甲酯和3～5份松香混合置于混炼机中混炼反应，冷却得到混合料，再将混合料倒入双螺杆挤出机中挤压成片，冷却出料，即得防火透气型隔音毡材料。
2.根据权利要求1所述的一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的苯酚、去离子水和质量分数为32％的氢氧化钠溶液的质量比为6：2：1，搅拌时间为12～15min，搅拌液、质量分数为35％的甲醛溶液和质量分数为32％的氢氧化钠溶液的质量比为5：1：2，加热升温温度为92～95℃，保温时间为21～24min。
3.根据权利要求1所述的一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的自制酚醛树脂、尿素和三聚氰胺的质量比为5：2：1，搅拌反应温度为85～90℃，搅拌反应时间为35～42min，保温处理时间为10～12min。
4.根据权利要求1所述的一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的旋蒸温度为36～45℃，旋蒸时间为15～18min，干燥温度为75～80℃，干燥时间为24～30min。
5.根据权利要求1所述的一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的海藻纤维和质量分数为27％的盐酸的质量比为1：4，混合浸泡时间为15～18min，酸化海藻纤维和酸奶的质量比为15：1，发酵温度为32～40℃，发酵时间为8～9天，干燥温度为95～100℃，干燥时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种防火透气型隔音毡材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的混炼反应温度为68～72℃，混炼反应时间为1～2h，挤压温度为130～135℃，挤压压力为3～5MPa。
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