CN103911104B - 木质素岩棉酚醛树脂粘结剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂及其制备和使用方法，该胶粘剂包括A、B、C三组分；A组分的原料按重量份配比如下：木质素岩棉酚醛树脂100份；氨水40～60份；精滤水180～220份；偶联剂0.4～0.8份；所述B组分的原料按重量份配比如下：防尘油100份；精滤水180～220份；所述C组分的原料按重量份配比如下：憎水剂100份；精滤水180～220份。本发明的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂具有较长的储存稳定性，优异的防水性能和粘接性能，并能够使岩棉制品具有较高的强度和韧性，可广泛应用于岩棉保温防火材料的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂粘结剂，以及它的制备方法和在岩棉保温防火材料中的应用。
背景技术
岩棉是采用天然矿石为主要原料，经高温融熔、离心喷吹、集棉等工艺过程而制成的纤维状松散材料，直接使用将对施工带来困难，同时直接使用松散状岩棉时，其绝热及憎水性能指标下降，因此国内外均在岩棉成纤过程中喷入适量雾化的酚醛树脂粘结剂加热固化定型。
酚醛树脂粘结剂的质量对岩棉制品质量产生较大的影响，同时酚醛树脂粘结剂的生产成本所占岩棉制品生产成本比例较高，因此提高胶粘剂的质量、降低生产成本成为岩棉制品生产至关重要的工艺环节之一。采用摆锤三围打折工艺生产低密度岩棉制品，以及高密度、高硬度、高强度岩棉制品时，酚醛树脂粘结剂自身质量尤为重要。
现有应用于岩棉制备的酚醛树脂粘结剂存在长期贮存稳定性差、强度低、韧性差的缺陷。所制备的岩棉制品绝热与憎水性能不佳。
现有木质素改性酚醛树脂合成工艺存在以下缺陷：
1、由于木质素较低的活性使酚醛树脂粘结剂的游离甲醛含量偏高，粘结强度偏低，木质素较高的相对分子质量使酚醛树脂粘结剂的黏度升高影响使用效果。
2、通常多数采用氢氧化钡催化剂和37%的硫酸中和，长期接触空气易吸收空气中的CO2而部分变成碳酸钡，树脂合成过程中通过硫酸中和来调节pH值，易产生硫酸钡，沉淀于酚醛树脂中形成不可溶解的盐，降低了酚醛树脂中的固含量．采用氢氧化钡催化剂无法保证尿素在反应温度60～70℃时与甲醛充分反应生成脲醛，尿素大部分溶解到树脂中去了，随环境温度降低尿素又被大量析出来，影响了树脂中的固含量大小．这种微细沉淀物对雾化施胶过程中堵塞粘结剂喷嘴，影响岩棉纤维中含有酚醛树脂粘结剂有机物含量分布的均匀性及产生“花棉”现象。
3、原有工艺条件是将尿素一次性投料方式进行生产时，不仅对尿素充分快速溶解产生影响，且易产生树脂棉毡对固化炉链板等工艺设备的热态粘连。
4、有少部分采用氢氧化钠作为催化剂，氢氧化钠为强碱催化剂，采用此类催化剂反应剧烈，通过缩短反应时间，减少氢氧化钠用量降低生产成本，该反应介质pH值为10～11，碱性较强介质对岩棉纤维（呈弱酸性）的硅酸盐骨架形成一定的腐蚀环境，在高温高湿的条件下岩棉制品后期强度会有所衰减，纤维结构呈脆性发生断裂，岩棉耐久性受到影响．碱性较强且很难进行中和呈中性，在中和过程中树脂不易水溶或产生凝胶．氢氧化钠的强碱性会对胶的耐水性、介电性及胶接强度等产生不良影响。氢氧化钠的催化机理可能是天生螯合环，即可能天生了一种钠-甲醛络合物或甲醛-酚钠络合物。
5、木质素改性岩棉酚醛树脂、氨水、精滤水、硅烷偶联剂、憎水剂、防尘油同时混合时相融性较差：硅烷水解速度与pH值有关，中性最慢，偏酸、偏碱都较快，酚醛树脂呈弱碱性，KH550氨基硅烷因具碱性不必调节pH值，水解后不宜久存，最好现配现用，配制时间长易出现较多的絮状物悬浮在混合液中，环境温度较低时防尘油呈膏状漂浮在混合液表面，膏状物粘覆在粘结剂流量计传感器上影响计量精度，絮状物易堵塞混合灌管道影响粘结剂施胶雾化效果。
发明内容
本发明提供一种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂及其制备和使用方法，要解决现有酚醛树脂粘结剂不稳定、粘结性能差、强度低、韧性差的技术问题，以及制备的岩棉制品绝热、力学性能差与憎水性能不佳的技术难题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：包括A、B、C三组分；
所述A组分的原料按重量份配比如下：
木质素岩棉酚醛树脂 100份；
氨水 40～60份；
精滤水 180～220份；
偶联剂 0.4～0.8份；
所述木质素岩棉酚醛树脂的原料按重量份配比如下：
苯酚 100份；
甲醛水溶液 220～270份；
木质素 1～10份；
催化剂 2～8份；
尿素 20～40份；
所述B组分的原料按重量份配比如下：
防尘油 100份；
精滤水 180～220份；
所述C组分的原料按重量份配比如下：
憎水剂 100份；
精滤水 180～220份。
所述氨水的重量百分比浓度为20～25％。
所述甲醛水溶液的重量百分比浓度为37～55％。
所述木质素的分子量超过1000。
所述催化剂为Na2CO3、NaOH、NH3·H2O、三乙胺的其中一种或一种以上的混合物。
所述偶联剂为KH550。
这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的制备方法，所述A组分的制备步骤如下：
步骤一，制备木质素岩棉酚醛树脂；
a、按重量份配比将苯酚、甲醛水溶液及占重量百分比30%～40%的尿素一起加入反应釜中，边搅拌边缓慢加入木质素，温度保持在40～60℃，搅拌40～80分钟；
b、加入催化剂，控温至60～70℃,保温1～3小时后停止反应，根据游离醛含量加入余下的尿素，温度控制在50℃以内，待尿素完全溶解，再测游离醛含量，达到要求继续冷却；
c、调整pH值为8.0～8.5，粘度为2～5泊后，继续冷却约到25℃时放料，即得到木质素改性岩棉酚醛树脂；
步骤二，按重量份配比将木质素岩棉酚醛树脂、氨水、精滤水按先后顺序分别加入1#混合灌中并开始搅拌混合，边搅拌边缓慢加入偶联剂即用即配，温度保持在15～25℃，搅拌10～20分钟后即可；
所述B组分的制备步骤如下：
按配比将防尘油和精滤水加入2#混合灌中混合，温度保持在25～35℃，搅拌10～20分钟即可；
所述C组分的制备步骤如下：
按配比将憎水剂和精滤水加入3#混合灌中混合，温度保持在15～25℃，搅拌10～20分钟即可。
这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的使用方法：
天然矿石经冲天炉熔化，采用四辊离心机高速离心成纤之后，将木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的A、B、C三组分按照重量比100︰（2.5～3）︰（1.5～2）混合，根据所生产岩棉制品的不同技术要求及固化炉固化能力大小，配制成不同浓度的酚醛树脂粘结剂，选用合适的流量大小，对丝状纤维进行喷胶作业，喷胶后的丝状纤维通过捕集带用摆锤法铺在传送带上，由传送带集中输出，然后经固化炉固化成型。
本发明的有益效果如下：
本发明的木质素改性岩棉酚醛树脂所采用的木质素是一种交联的生物聚合物，其分子量超过1000，性质上相对疏水，它包含有被称为木质醇的各种芳香醇，共有三种木质素单体：Ρ-香豆基醇、松柏醇以及芥子醇，这些单体木质醇以苯丙形式被纳入木质素中，它们分别是：ρ-羟苯基(H)、愈创木基(G)和丁香属(S)。木质素具有芳香环以及高度交联的三维网状结构，结构中含有酚羟基和甲氧基等，并且在苯环上的5-碳没有取代基，即苯环上有可反应交联的游离空位（酚羟基的邻、对位），可进一步交联固化。目前化石能源日益枯竭，苯酚价格又与石油挂钩，而木质素储量极为丰富，成本较低，又含有一种酚醛成分，并有能力与甲醛发生反应，被视为一种制备酚醛树脂的理想原料。
本发明利用价廉、可再生的木质素部分替代不可再生且有毒的苯酚来制备木质素酚醛胶粘剂，加入木质素的酚醛胶粘剂机械性能、热稳定性、阻燃性以及微观结构均产生有利的影响，在苯酚与甲醛反应过程中，木质素的活性羟基及醛基同时参与反应，其醛基与羟甲基苯酚发生反应，且在树脂中引入较大的取代基团，减少了酚醛树脂间的缩聚作用，同时又降低了游离酚、游离醛的含量。
本发明中的偶联剂为KH550，加入到酚醛树脂粘结剂中，可提高防潮性、增强纤维的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。
本发明的配方包括A、B、C三组分，使用时将三组分按比例共同混合使用。防尘油采用憎水性乳化防尘油，可改善岩棉纤维的脆性，包覆在无机棉纤维表面使纤维变软，在切割岩棉时可减少尘埃的产生，以免使用时刺激皮肤，赋予了岩棉制品较高的回弹性，并具有较好的阻水功效。憎水剂采用有机硅乳液憎水剂可大幅度降低普通岩棉制品的吸水量，可将岩棉制品吸水量降低98%以上，为岩棉制品在外墙保温系统的应用中提供了质量保障。通过在硅酸盐基材表面或毛细孔内壁形成憎水的硅树脂网络，使基材的表面张力发生变化，增大基材表面和水的接触角θ≥130 ，以阻止毛细孔对水的吸收，赋予岩棉保温材料具有优异憎水性能。
本发明的制备方法有如下优点：
1、本发明选用胺类反应型弱碱催化剂，氨水与三乙胺复合催化，氨水能很好促进尿素与甲醛、甲醛与苯酚之间的反应程度，进一步反应生成脲醛树脂，将脲醛羟甲基嫁接至酚醛羟甲基中去，能更好的起交联缩合作用，增强酚醛树脂的防水性能与粘结性能，避免产生金属盐沉淀，从而堵塞离心机喷嘴影响其施胶效果．
2、根据生产工艺要求，将所需投入的尿素宜分两批投料，第一批尿素投料量约为其总量的30%～40%，投料时间是在反应釜中投入苯酚、甲醛、水、胺类催化剂并在充分搅拌均匀后投入，其余尿素在确认达到反应终点时，采取降温至30℃～40℃时投入反应釜中继续搅拌15分钟～25分钟。通过添加尿素起到提高木质素改性酚醛树脂粘结剂的粘结强度、降低其游离醛、固化时间、黏度、表面张力的作用。
3、严格控制加料程序及热工制度对酚醛树脂粘结剂质量的影响：根据工艺要求依次将木质素改性岩棉酚醛树脂、氨水、精滤水按先后顺序分别加入１＃混合灌，并开始搅拌充分混合均匀，边搅拌边缓慢加入偶联剂（用去离子水进行1:10进行稀释处理延缓其水解速度）即用即配；憎水剂、防尘油分别在2＃、3＃混合灌中按1:2精滤水进行稀释混配，通过1＃、2＃、3＃混合灌各分管道精确计量流量大小输送至总管混合室，在末端进行充分混合，最终将其送至离心机粘结剂喷嘴处进行喷胶雾化，保持各原料温度在15～25℃，搅拌10～20分钟即可，保持每间隔30钟搅拌一次（每次搅拌时间为５分钟）降低沉淀物的产生。
本发明的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂性能实验如下：
上机测试岩棉制品各项性能如下：
从上述性能对比实验可以看出，利用尿素改性木质素岩棉酚醛树脂粘结剂具有较长的储存稳定性、优异的防水性能、粘接性能和水溶性，并能够使岩棉制品具有较高的强度和韧性。
具体实施方式
实施例1、这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，包括A、B、C三组分；
所述A组分的原料按重量份配比如下：
木质素改性岩棉酚醛树脂 100份；
氨水 50份；
精滤水 200份；
偶联剂 0.6份；
所述木质素改性岩棉酚醛树脂的原料按重量份配比如下：
苯酚 100份；
甲醛水溶液 245份；
木质素 5份；
催化剂 5份；
尿素 30份；
所述B组分的原料按重量份配比如下：
防尘油 100份；
精滤水 200份；
所述C组分的原料按重量份配比如下：
憎水剂 100份；
精滤水 200份。
实施例2、这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，包括A、B、C三组分；
所述A组分的原料按重量份配比如下：
木质素改性岩棉酚醛树脂 100份；
氨水 40份；
精滤水 180份；
偶联剂 0.4份；
所述木质素改性岩棉酚醛树脂的原料按重量份配比如下：
苯酚 100份；
甲醛水溶液 220份；
木质素 1份；
催化剂 2份；
尿素 20份；
所述B组分的原料按重量份配比如下：
防尘油 100份；
精滤水 180份；
所述C组分的原料按重量份配比如下：
憎水剂 100份；
精滤水 180份。
实施例3、这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：包括A、B、C三组分；
所述A组分的原料按重量份配比如下：
木质素改性岩棉酚醛树脂 100份；
氨水 60份；
精滤水 220份；
偶联剂 0.8份；
所述木质素改性岩棉酚醛树脂的原料按重量份配比如下：
苯酚 100份；
甲醛水溶液 270份；
木质素 10份；
催化剂 8份；
尿素 40份；
所述B组分的原料按重量份配比如下：
防尘油 100份；
精滤水 220份；
所述C组分的原料按重量份配比如下：
憎水剂 100份；
精滤水 220份。
实施例4、这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：包括A、B、C三组分；
所述A组分的原料按重量份配比如下：
木质素改性岩棉酚醛树脂 100份；
氨水 55份；
精滤水 190份；
偶联剂 0.7份；
所述木质素改性岩棉酚醛树脂的原料按重量份配比如下：
苯酚 100份；
甲醛水溶液 230份；
木质素 8份；
催化剂 6份；
尿素 35份；
所述B组分的原料按重量份配比如下：
防尘油 100份；
精滤水 190份；
所述C组分的原料按重量份配比如下：
憎水剂 100份；
精滤水 190份。
上述实施例1至4中所述氨水的重量百分比浓度为20～25％。
上述实施例1至4中所述甲醛水溶液的重量百分比浓度为37～55％。
上述实施例1至4中所述木质素的分子量超过1000。
上述实施例1至4中所述催化剂为Na2CO3、NaOH、NH3·H2O、三乙胺的其中一种或一种以上的混合物。
上述实施例1至4中所述偶联剂为KH550。
上述实施例1至4的这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的制备方法，所述A组分的制备步骤如下：
步骤一，制备木质素改性岩棉酚醛树脂；
a、按重量份配比将苯酚、甲醛水溶液及占重量百分比30%～40%的尿素一起加入反应釜中，边搅拌边缓慢加入木质素，温度保持在40～60℃，搅拌40～80分钟；
b、加入催化剂，控温至60～70℃,保温1～3小时后停止反应，根据游离醛含量加入余下的尿素，温度控制在50℃以内，待尿素完全溶解，再测游离醛含量，达到要求继续冷却；
c、调整pH值为8.0～8.5，粘度为2～5泊后，继续冷却约到25℃时放料，即得到木质素改性岩棉酚醛树脂；
步骤二，按重量份配比将木质素改性岩棉酚醛树脂、氨水、精滤水按先后顺序分别加入1#混合灌中并开始搅拌混合，边搅拌边缓慢加入偶联剂即用即配，温度保持在15～25℃，搅拌10～20分钟后即可；
所述B组分的制备步骤如下：
按配比将防尘油和精滤水加入2#混合灌中混合，温度保持在25～35℃，搅拌10～20分钟即可；
所述C组分的制备步骤如下：
按配比将憎水剂和精滤水加入3#混合灌中混合，温度保持在15～25℃，搅拌10～20分钟即可。
这种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的使用方法：
天然矿石经冲天炉熔化，采用四辊离心机高速离心成纤之后，将木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的A、B、C三组分按照重量比100︰（2.5～3）︰（1.5～2）混合，根据所生产岩棉制品不同的技术要求及固化炉固化能力大小，配制成不浓度的酚醛树脂粘结剂，选用合适的流量大小，对丝状纤维进行喷胶作业，喷胶后的丝状纤维通过捕集带用摆锤法铺在传送带上，由传送带集中输出，然后经固化炉固化成型。
Claims (7)
1.一种木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：包括A、B、C三组分，按照重量比100︰（2.5～3）︰（1.5～2）混合；
所述A组分的原料按重量份配比如下：
木质素改性岩棉酚醛树脂 100份；
氨水 40～60份；
精滤水 180～220份；
偶联剂 0.4～0.8份；
所述木质素改性岩棉酚醛树脂的原料按重量份配比如下：
苯酚 100份；
甲醛水溶液 220～270份；
木质素 1～10份；
催化剂 2～8份；
尿素 20～40份；
所述B组分的原料按重量份配比如下：
防尘油 100份；
精滤水 180～220份；
所述C组分的原料按重量份配比如下：
憎水剂 100份；
精滤水 180～220份；
所述A组分的制备步骤如下：
步骤一，制备木质素改性岩棉酚醛树脂；
a、按重量份配比将苯酚、甲醛水溶液及占重量百分比30%～40%的尿素一起加入反应釜中，边搅拌边缓慢加入木质素，温度保持在40～60℃，搅拌40～80分钟；
b、加入催化剂，控温至60～70℃,保温1～3小时后停止反应，根据游离醛含量加入余下的尿素，温度控制在50℃以内，待尿素完全溶解，再测游离醛含量，达到要求继续冷却；
c、调整pH值为8.0～8.5，粘度为2～5泊后，继续冷却到25℃时放料，即得到木质素改性岩棉酚醛树脂；
步骤二，按重量份配比将木质素改性岩棉酚醛树脂、氨水、精滤水按先后顺序分别加入1#混合灌中并开始搅拌混合，边搅拌边缓慢加入偶联剂即用即配，温度保持在15～25℃，搅拌10～20分钟后即可；
所述B组分的制备步骤如下：
按配比将防尘油和精滤水加入2#混合灌中混合，温度保持在25～35℃，搅拌10～20分钟即可；
所述C组分的制备步骤如下：
按配比将憎水剂和精滤水加入3#混合灌中混合，温度保持在15～25℃，搅拌10～20分钟即可。
2.根据权利要求1所述的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：所述氨水的重量百分比浓度为20～25％。
3.根据权利要求1所述的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：所述甲醛水溶液的重量百分比浓度为37～55％。
4.根据权利要求1所述的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：所述木质素的分子量超过1000。
5.根据权利要求1所述的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：所述催化剂为Na2CO3、NaOH、NH3·H2O、三乙胺的其中一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的木质素岩棉酚醛树脂粘结剂，其特征在于：所述偶联剂为KH550。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的使用方法，其特征在于：天然矿石经冲天炉熔化，采用四辊离心机高速离心成纤之后，将木质素岩棉酚醛树脂粘结剂的A、B、C三组分按照重量比100︰（2.5～3）︰（1.5～2）混合，根据所生产岩棉制品不同的技术要求及固化炉固化能力大小，配制成不同浓度的木质素岩酚醛树脂粘结剂，选用合适的流量大小，对丝状纤维进行喷胶作业，喷胶后的丝状纤维通过捕集带用摆锤法铺在传送带上，由传送带集中输出，然后经固化炉固化成型。
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2014
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