CN104448885B - 一种制备溶剂紫14的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备溶剂紫14的方法。本发明除了将氯苯取代传统的邻二氯苯，使得反应温度降低，还添加了无水硫酸锌和氯化锌作为催化剂，大大缩短了反应时间，并且使得反应彻底、原料无残留，除此之外，在后处理的过程中将溶剂氯苯回收了一部分，如此便降低了产物在溶剂中的溶解度，使得产品在甲醇离析的作用下能够最大限度的析出而无损耗，同时也增大了氯苯的回收率，因此与原工艺相比较具有显著的优点，主要表现在：（1）反应溶剂以氯苯取代传统的邻二氯苯；（2）采用了添加组合催化剂的方法，使得反应时间大大缩短；（2）反应比较彻底；（3）溶剂回收率高；（4）产品收率提高了近30个百分点；（5）几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。

Description

一种制备溶剂紫14的方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂紫的合成方法，具体的就是一种溶剂紫14的合成方法，属于有机化学合成领域。
背景技术
溶剂紫14，又称东方石油紫732、732石油紫罗兰、脂溶性蒽醌紫，化学名为1,5(或1,8)双[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮。CAS号：67577-84-8，其结构式为：
溶剂紫14，紫色粉末状，既可作油墨染料、皮革染料、涂料染料，还可以作塑胶染料。溶剂紫14透明度好、着色力高、色泽鲜艳、色调明亮，并具有优良的耐热性和耐光性。主要用于涤纶纤维的原浆着色，也可用于制备涤纶用色母粒。溶剂紫14适用于涤纶、尼龙、工程材料等各种塑料着色，尤其适用于油墨、水基油墨、塑胶、涤纶纺前着色，产品性能稳定。
溶剂紫14主要是以1,5-二氯蒽醌、1,8-二氯蒽醌和对甲苯胺为原料，进行缩合所得，其反应式如下所示：
主反应：
副反应：
上述反应一般是在高沸点有机溶剂中进行的，反应时间长，副产物单取代比较多，收率只有60～70％。
发明内容
本发明为了克服上述工艺中出现的产物收率低、反应时间长，提出了一种新的溶剂紫14的合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案概述如下：一种合成溶剂紫14的合成方法，主要包括以下步骤：
1、单取代反应：将1,5-二氯蒽醌、1,8-二氯蒽醌、对甲苯胺、醋酸钾投入到氯苯中，
在一定温度下保温数小时，HPLC跟踪，待1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌的含量均小于10％以下，即可停止保温，然后进行下一步；
2、缩合反应：待上述反应结束后，降温至65±5，℃投入少量的无水硫酸锌和氯化锌，缓慢升温至一定温度，保温数小时，HPLC跟踪，待2个主产物含量之和大于98％，停止保温；
3、后处理：待上述反应结束后，连接回收装置，开始回收氯苯，待所回收的氯苯达到一定量，开始停止回收，降温至70℃，加入甲醇，继续降温，过滤，用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。
单取代反应中1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌的质量比是1:1，对甲苯胺与蒽醌的质量比为(1.25～2):1，醋酸钾与蒽醌的质量比为(0.7～1)：1，氯苯与蒽醌的质量比为(3～7)：1，所述的保温温度为80～120℃，保温时间为1～5h。
缩合反应中无水硫酸锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，氯化锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，保温温度为100～130℃，保温时间6～8h。
后处理中回收氯苯的量为原始氯苯量的20～70％，降温过滤的温度为60～10℃，加入甲醇的质量是原始氯苯投料量的1～3倍。
本发明与现有的技术相比，除了将氯苯取代传统的邻二氯苯，使得反应温度降低，还添加了无水硫酸锌和氯化锌作为催化剂，大大缩短了反应时间，并且使得反应彻底、原料无残留，除此之外，在后处理的过程中将溶剂氯苯回收了一部分，如此便降低了产物在溶剂中的溶解度，使得产品在甲醇离析的作用下能够最大限度的析出而无损耗，同时也增大了氯苯的回收率，因此与原工艺相比较具有显著的优点，主要表现在：(1)反应溶剂以氯苯取代传统的邻二氯苯；(2)采用了添加组合催化剂的方法，使得反应时间大大缩短；(2)反应比较彻底；(3)溶剂回收率高；(4)产品收率提高了近30个百分点；(5)几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。
具体实施方式
具体反应步骤如下：
1、单取代反应：将氯苯、1,5-二氯蒽醌、1,8-二氯蒽醌、对甲苯胺、醋酸钾投入反应器，其中1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌的质量比为1:1，对甲苯胺与蒽醌(1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌，下同)的质量比为(1.25～2):1，醋酸钾与蒽醌的质量比为(0.7～1)：1，氯苯与蒽醌的质量比为(3～7)：1，升温到80～120℃，开始保温，保温时间为1～5h。
2、缩合反应：上述反应保温结束后，降温至70℃，投入少量的无水硫酸锌和氯化锌，其中无水硫酸锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，氯化锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，缓慢升温至100～130℃，保温6～8h，待2个主产物含量之和大于98％，停止保温。
3、后处理：待上述反应结束后，停止保温，然后开始升温回收氯苯，待回收的氯苯为原始氯苯量的20％～70％，开始停止回收，降温至70℃，加入甲醇，甲醇的量为原始氯苯量的1～3倍，继续降温，温度为10～60℃，过滤，用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。
实施例1
将84g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、35g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到16.8g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇84g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.2％，产量35.3g，收率83.5％，色度值(DC：-0.27，DH：0.36，DE：1.37)俱佳，加权强度：101.23，完全满足客户需求。
实施例2
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、35g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温1.5h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.1％，产量34.8g，收率82.34％，色度值(DC：-0.11，DH：0.45，DE：3.12)俱佳，加权强度：100.33，完全满足客户需求。
实施例3
将196g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、35g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温1h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到39.2g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇196g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.7％，产量35.7g，收率84.48％，色度值(DC：0.21，DH：-0.33，DE：1.12)俱佳，加权强度：102.17，完全满足客户需求。
实施例4
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.1％，产量37.4g，收率88.5％，色度值(DC：0.38，DH：-0.23，DE：2.32)俱佳，加权强度：100.21，完全满足客户需求。
实施例5
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、56g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温1h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.4％，产量37.8g，收率89.4％，色度值(DC：0.21，DH：-0.24，DE：1.77)俱佳，加权强度：100.02，完全满足客户需求。
实施例6
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和28g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温1h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.5％，产量37.2g，收率88.02％，色度值(DC：-0.11，DH：0.21，DE：0.32)俱佳，加权强度：100.19，完全满足客户需求。
实施例7
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和28g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至100℃，保温3h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.1％，产量36.75g，收率86.96％，色度值(DC：-0.13，DH：0.61，DE：1.12)俱佳，加权强度：99.84，完全满足客户需求。
实施例8
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和28g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至80℃，保温5h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温8h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.7％，产量37.9g，收率89.7％，色度值(DC：0.12，DH：-0.17，DE：1.13)俱佳，加权强度：101.29，完全满足客户需求。
实施例9
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和28g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至80℃，保温5h，然后降至70℃，投入1.4g的无水硫酸锌和1.4g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温7h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.4％，产量36.82g，收率87.13％，色度值(DC：0.38，DH：-0.23，DE：2.32)俱佳，加权强度：100.21，完全满足客户需求。
实施例10
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和28g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至80℃，保温5h，然后降至70℃，投入2.8g的无水硫酸锌和2.8g的氯化锌，缓慢升温至100℃，保温6h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量97.92％，产量37.55g，收率88.85％，色度值(DC：0.21，DH：-0.13，DE：1.02)俱佳，加权强度：100.51，完全满足客户需求。
实施例11
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温1h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至115℃，保温7h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.32％，产量38.24g，收率90.49％，色度值(DC：-0.32，DH：0.31，DE：0.13)俱佳，加权强度：100.02，完全满足客户需求。
实施例12
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和28g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温1h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温至130℃以上开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.12％，产量36.94g，收率87.4％，色度值(DC：0.15，DH：-0.17，DE：1.02)俱佳，加权强度：101.23，完全满足客户需求。
实施例13
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到56g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量98.21％，产量38.14g，收率90.25％，色度值(DC：0.11，DH：-0.13，DE：1.01)俱佳，加权强度：100.24，完全满足客户需求。
实施例14
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到70g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量97.31％，产量39.21g，收率92.78％，色度值(DC：-0.31，DH：0.41，DE：0.51)俱佳，加权强度：99.32，完全满足客户需求。
实施例15
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到98g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇140g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量96.38％，产量40.17g，收率95.05％，色度值(DC：-0.47，DH：-0.31，DE：0.58)俱佳，加权强度：99.02，完全满足客户需求。
实施例16
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇280g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量97.39％，产量39.47g，收率93.4％，色度值(DC：-0.21，DH：-0.41，DE：1.02)俱佳，加权强度：99.72，完全满足客户需求。
实施例16
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到56g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇280g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量96.61％，产量40.27g，收率95.29％，色度值(DC：-0.31，DH：-0.21，DE：0.72)俱佳，加权强度：99.79，完全满足客户需求。
实施例17
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到56g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇420g，继续降温至60℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量96.94％，产量40.31g，收率95.38％，色度值(DC：-0.14，DH：-0.08，DE：0.54)俱佳，加权强度：100.21，完全满足客户需求。
实施例18
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇240g，继续降温至30℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量96.84％，产量40.72g，收率96.35％，色度值(DC：-0.32，DH：-0.23，DE：1.02)俱佳，加权强度：100.17，完全满足客户需求。
实施例19
将140g的氯苯、14g的1,5-二氯蒽醌、14g的1,8-二氯蒽醌、49g的对甲苯胺和19.6g的醋酸钾投入到500ml的反应器中，缓慢升温至120℃，保温2h，然后降至70℃，投入0.56g的无水硫酸锌和0.56g的氯化锌，缓慢升温至130℃，保温6h，保温结束后继续升温，开始回收氯苯，待氯苯的量达到28g，停止回收，开始降温至70℃，加入甲醇240g，继续降温至10℃，过滤用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。最终得产品含量96.77％，产量40.58g，收率96.02％，色度值(DC：-0.38，DH：-0.17，DE：0.53)俱佳，加权强度：99.73，完全满足客户需求。根据上述实施例，可知优选工艺条件为：单取代反应中所述的1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌的质量比为1:1，对甲苯胺与蒽醌(1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌，下同)的质量比为(1.25～2):1，醋酸钾与蒽醌的质量比为(0.7～1)：1，氯苯与蒽醌的质量比为(3～7)：1，保温温度为80～120℃，保温时间为1～5h。缩合反应中无水硫酸锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，氯化锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，保温温度为100～130℃，保温时间6～8h。后处理中回收氯苯的量为原始氯苯量的20～70％，降温过滤的温度为60～10℃，加入甲醇的质量是原始氯苯投料量的1～3倍。

Claims (4)

1.一种制备溶剂紫14的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、单取代反应：将1,5-二氯蒽醌、1,8-二氯蒽醌、对甲苯胺、醋酸钾投入到氯苯中升温反应，保温数小时，HPLC跟踪，待1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌的含量均小于10％以下，即可停止保温，然后进行下一步，所述的保温温度为80～120℃，保温时间为1～5h；
第二步、缩合反应：待上述反应结束后，降温至65±5℃，投入无水硫酸锌和氯化锌，缓慢升温，保温数小时，HPLC跟踪，待主产物含量之和大于98％，停止保温，保温温度为100～130℃，保温时间6～8h；
第三步、后处理：待上述反应结束后，连接回收装置，开始回收氯苯，停止回收后，降温至70℃以下，加入甲醇，继续降温，过滤，用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。
2.如权利要求1所述的制备溶剂紫14的方法，其特征在于，单取代反应中，1,5-二氯蒽醌和1,8-二氯蒽醌的质量比是1:1，对甲苯胺与蒽醌的质量比为(1.25～2):1，醋酸钾与蒽醌的质量比为(0.7～1)：1，氯苯与蒽醌的质量比为(3～7)：1。
3.如权利要求1所述的制备溶剂紫14的方法，其特征在于，缩合反应中，无水硫酸锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1，氯化锌与蒽醌的质量比为(0.02～0.1):1。
4.如权利要求1所述的制备溶剂紫14的方法，其特征在于，后处理中，回收氯苯的量为原始氯苯量的20～70％，降温过滤的温度为60～10℃，加入甲醇的质量是原始氯苯投料量的1～3倍。
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