CN104448339A - 一种乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法 - Google Patents

一种乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法 Download PDF

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王海军
宋展欣
刘文涛
杨艳
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Abstract

本发明涉及一种乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法。其特征是乙二酸为预处理试剂，离子液体和有机溶剂为溶解秸秆的试剂，溶解秸秆的离子液体阳离子为咪唑类有机阳离子，阴离子为卤化盐离子或非卤化盐离子。所描述的有机溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂。与不使用酸与处理方法相比，该方法的特点是乙二酸预处理可以选择性的降解半纤维素，另一方面大部分的保留秸秆中的纤维素和木质素，可以大大降低提取木质素的难度。采用本发明提供的方法获得的木质素可以用于制备吸附剂、橡胶等高聚物的添加剂、合成树脂和胶黏剂等。

Description

一种乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法
技术领域
本发明属于生物质综合利用领域，特别涉及一种乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法的方法。
背景技术
秸秆类生物质在自然界储量丰富、可再生、对环境友好、可降解，但是至今没有被广泛应用，不但造成资源的浪费，还造成了环境的污染。秸秆中含有丰富的木质素，木质素是仅次于纤维素的第二大天然高分子化合物，具有丰富的苯环结构，是芳香族化合物和烷烃化合物的很好来源，木质素具有资源丰富、可再生等优点，是一种可持续发展的资源，成本较低，应用前景广阔。因此，有效溶解与分离各组分是实现其使用价值的关键之处。
为了避免使用污染性高的强酸/强碱、有机溶剂，离子液体的出现提供了一种绿色的，高效的、选择性高的提取木质素的方法，然而离子液体方法提取木质素存在离子液体粘度过高不利于溶解分离秸秆，离子液体造价高等问题。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，我们进行了大量的研究，结果发现可以采用乙二酸对秸秆进行预处理，一方面可以选择性的降解半纤维素，另一方面大部分的保留秸秆中的纤维素和木质素，可以大大降低提取木质素的难度，能够有效提高提取木质素的效率。以有机溶剂和离子液体作为共溶剂溶剂预处理的秸秆，解决了单纯使用离子液体粘度过高和造价高的问题。
本发明提供的方法为:以秸秆为原料，乙二酸为预处理试剂，离子液体和有机溶剂为溶解秸秆的试剂，首先用乙二酸溶液处理秸秆，乙二酸和秸秆的液固比为：6:1～15:1，乙二酸浓度为0.01M～0.5M，反应温度为120～160℃。反应结束后真空抽滤去离子水洗涤预处理秸秆，干燥获得预处理的秸秆。预处理之后的秸秆在常压下于100～180℃反应2h～10h。反应停止后，加入丙酮水溶液溶液(7:3)充分洗涤滤渣。产物真空抽滤，不溶物在105℃干燥至恒重获得纤维素部分。滤液加入酸调PH＝2，产生絮状沉淀，微孔滤膜过滤洗涤，在105℃干燥至恒重获得木质素。
所述离子液体有机溶剂和秸秆的质量比为6:1～20:1。
其中溶解秸秆的离子液体阳离子为咪唑类有机阳离子，阴离子为卤化盐离子或非卤化盐离子。所描述的有机溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂。
本发明具有以下优点：
1.原料来源丰富，环保；
2.本发明使用乙二酸作为从秸秆中提取木质素的预处理试剂，条件温和，对设备腐蚀性小，提高了木质素的提取率，有效的分离生物质；
3.本发明提供的方法获得的木质素可以用于制备吸附剂、橡胶等高聚物的添加剂、合成树脂和胶黏剂等。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的前提下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
所用离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac)
实施方法为：秸秆3g，去离子水30ml，乙二酸0.27g加到三口烧瓶中，在N2下搅拌油浴加热至140℃，反应一段时间，停止反应，将混合物在反应温度或者稍低温度下抽滤，得到预处理秸秆在105℃下干燥至恒重。
1.5g预处理秸秆加入4.5g Emim]Ac，加入10.5g N-甲基吡咯烷酮,在140℃下反应2小时得到木质素产率39.07％，而没有用乙二酸预处理的秸秆在相同条件下提取木质素产率为29.00％。
实施例2～3
实施方法为：按照与实施例1相同的实验步骤，但是使用不同有机溶剂，结果表1所示。
表1秸秆在离子液体和不同有机溶剂中提取木质素的结果
实施例4～5
实施方法为：按照与实施例1相同的实验步骤，但是使用不同的反应温度，结果如表2所示。
表2秸秆在不同反应温度提取木质素的结果

Claims (6)

1.一种乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法，其特征在于：以秸秆为原料，乙二酸为秸秆预处理试剂，离子液体和有机溶剂做为预处理的秸秆的溶剂，在常压下于100～160℃反应2～12h，反应停止后，加入过量的丙酮水溶液(7:3)搅拌30min，产物真空抽滤，不溶物碳水化合物在105℃干燥至恒重，滤液加酸析出木质素，静置一段时间，真空抽滤得木质素，冷冻干燥得木质素，
R = W 1 W 0 × 100 %
其中R为提取木质素率，W0为秸秆中的木质素初始质量，W1为提取木质素的质量。
2.根据权利要求1所述的乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法，秸秆优选为粉碎过筛的粉末状秸秆。
3.根据权利要求1所述的乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法，其特征在于乙二酸选择性水解半纤维素保留大部分纤维素和木质素有利于离子液体的进一步溶解分离秸秆组分，乙二酸和秸秆的液固比为：6:1～15:1，乙二酸浓度为0.01M～0.5M，反应温度为120～160℃。
4.根据权利要求1所述的乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法，其特征在于，所描述的离子液体阳离子为咪唑类有机阳离子，阴离子为卤化盐离子或非卤化盐离子。
5.根据权利要求1所述的乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法，其特征在于，所描述的有机溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂。
6.根据权利要求1所述乙二酸结合离子液体和有机溶剂从秸秆中提取木质素的方法，使用油浴加热。
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