CN104448285A - 一种聚环氧琥珀酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚环氧琥珀酸的合成方法：以马来酸酐为原料，首先用水和NaOH使之水解生成马来酸，再以H2O2为氧化剂，Na2WO4为催化剂进行环化反应，生成环氧琥珀酸，然后以Ca(OH)2为引发剂，使之聚合，再加入酸性聚磺化苯乙烯使之纯化，最终得到得到产物聚环氧琥珀酸，最后将产物放入到工业水中，经检测对碳酸钙的阻垢率达89％以上。
Description
技术领域
本发明是一种化合物的合成方法，更确切地说是一种聚环氧琥珀酸的方法。
背景技术
我国水资源非常紧张，为了节约用水，在工业冷却水中主要采用敞开式循环冷却水，运行过程中，由于水的蒸发和浓缩使得金属离子、无机盐离子的浓度升高，会导致水管内结垢和金属腐蚀等现象，工业上经常采用加入阻垢剂、缓蚀剂来解决这一问题。
九十年代初，美国Bety实验室首先开发了兼有缓蚀和阻垢双重功能的新型无磷绿色阻垢缓蚀剂，具有生物讲解性好，应用范围广的特点。它不仅可以作为水循环的缓蚀阻垢剂，同时也可以作洗涤中的非磷络合剂，能帮助提高洗涤效果，是洗涤非磷化的一个重要添加剂。日本和许多发达国家也相继开始对其进行研究，推出了类似结构的产品来代替原有的含磷水处理剂。我国从九七年开似乎聚环氧琥珀酸的合成研究工作队实验产品的分析和评定表明，该产品具有与目前所指的最佳缓蚀剂阻垢剂相媲美外，还具有原料来源丰富，产品不含富营养物磷的特点。
发明内容
本发明提供一种新型无磷绿色的具有多元阻垢性能的阻垢缓蚀剂，对环境不形成二次污染的一种聚环氧琥珀酸。
为达到上述目的，本发明的聚环氧琥珀酸合成路线为：
本发明涉及的聚环氧琥珀酸的合成过程包括以下步骤：
1.水解
向250mL四口瓶中加入100mL蒸馏水，然后加入49g马来酸酐，插入pH计探头，用质量分数为40％的NaOH溶液调节反应体系的pH值为8。
2.环氧化
(1)水浴加热温度升至55℃时，加入17.2g的催化剂钨酸钠，然后控制滴加速度，在20min内将质量分数30％的双氧水滴定，同时用50％的氢氧化钠调节pH，是pH值在4.5左右；
(2)将反应产物在60℃条件下真空旋转蒸发体系中的水分，当有机溶剂生育2/3时停止蒸发，用有机丙酮洗涤，有白色固体析出，过滤，再用丙酮多次洗涤，得到白色固体环氧琥珀酸，放于烘箱干燥。
3.聚合
(1)用50％的NaOH调pH>12,同时升温到90℃，分批加入引发剂Ca(OH)226.2g，恒温控制感应时间1-2h；
(2)得到淡黄色或无色粘稠液体，冷却后，加4.8g无水乙醇5.6g酸性聚磺化苯乙烯去除钠离子和钙离子使之纯化，最终产生聚环氧琥珀酸白色沉淀，再用布氏漏斗抽滤，烘干，最终得到聚环氧琥珀酸。
本发明具有的显著优势在于：
1、该发明工艺缓和、操作简单、产品质量稳定，提取的纯度高、产率高；
2、本发明原料来源丰富，产品不含富营养物磷，对环境不形成二次污染。
具体实施方案
本发明涉及的一种聚环氧琥珀酸的合成过程包括以下步骤：
1.水解
(1)向250mL四口瓶中加入100mL蒸馏水，然后加入49g马来酸酐，插入pH计探头，用质量分数为40％的NaOH溶液调节反应体系的pH值为8。
2.环氧化
(1)水浴加热温度升至55℃时，加入17.2g的催化剂钨酸钠，然后控制滴加速度，在20min内将质量分数30％的双氧水滴定，同时用50％的氢氧化钠调节pH，是pH值在4.5左右；
(2)将反应产物在60℃条件下真空旋转蒸发体系中的水分，当有机溶剂生育2/3时停止蒸发，用有机丙酮洗涤，有白色固体析出，过滤，再用丙酮多次洗涤，得到白色固体环氧琥珀酸，放于烘箱干燥。
3.聚合
(1)用50％的NaOH调pH>12,同时升温到90℃，分批加入引发剂Ca(OH)226.2g，恒温控制感应时间1-2h；
(2)得到淡黄色或无色粘稠液体，冷却后，加4.8g无水乙醇5.6g酸性聚磺化苯乙烯去除钠离子和钙离子使之纯化，最终产生聚环氧琥珀酸白色沉淀，再用布氏漏斗抽滤，烘干，最终得到聚环氧琥珀酸，将产品放入到工业水中检测其阻垢率。
实例1
向250mL四口瓶中加入100mL蒸馏水，然后加入49g马来酸酐，插入pH计探头，用质量分数为40％的NaOH溶液调节反应体系的pH值为8；水浴加热温度升至55℃时，加入17.2g的催化剂钨酸钠，然后控制滴加速度，在20min内将质量分数30％的双氧水滴定，同时用50％的氢氧化钠调节pH，是pH值在4.5左右；将反应产物在60℃条件下真空旋转蒸发体系中的水分，当有机溶剂生育2/3时停止蒸发，用有机丙酮洗涤，有白色固体析出，过滤，再用丙酮多次洗涤，得到白色固体环氧琥珀酸，放于烘箱干燥，用50％的NaOH调pH>12,同时升温到90℃，分批加入引发剂Ca(OH)226.2g，恒温控制感应时间1h；得到淡黄色或无色粘稠液体，冷却后，加4.8g无水乙醇5.6g酸性聚磺化苯乙烯去除钠离子和钙离子使之纯化，最终产生聚环氧琥珀酸白色沉淀，再用布氏漏斗抽滤，烘干，最终得到聚环氧琥珀酸24.2g,将其放入到工业冷却水中经检测对碳酸钙的阻垢率为89.7％。
实例2
向250mL四口瓶中加入100mL蒸馏水，然后加入49g马来酸酐，插入pH计探头，用质量分数为40％的NaOH溶液调节反应体系的pH值为8；水浴加热温度升至55℃时，加入17.2g的催化剂钨酸钠，然后控制滴加速度，在20min内将质量分数30％的双氧水滴定，同时用50％的氢氧化钠调节pH，是pH值在4.5左右；将反应产物在60℃条件下真空旋转蒸发体系中的水分，当有机溶剂生育2/3时停止蒸发，用有机丙酮洗涤，有白色固体析出，过滤，再用丙酮多次洗涤，得到白色固体环氧琥珀酸，放于烘箱干燥，用50％的NaOH调pH>12,同时升温到90℃，分批加入引发剂Ca(OH)226.2g，恒温控制感应时间1.5h；得到淡黄色或无色粘稠液体，冷却后，加4.8g无水乙醇5.6g酸性聚磺化苯乙烯去除钠离子和钙离子使之纯化，最终产生聚环氧琥珀酸白色沉淀，再用布氏漏斗抽滤，烘干，最终得到聚环氧琥珀酸24.6g，将其放入到工业冷却水中经检测对碳酸钙的阻垢率为90.2％。
实例3
向250mL四口瓶中加入100mL蒸馏水，然后加入49g马来酸酐，插入pH计探头，用质量分数为40％的NaOH溶液调节反应体系的pH值为8；水浴加热温度升至55℃时，加入17.2g的催化剂钨酸钠，然后控制滴加速度，在20min内将质量分数30％的双氧水滴定，同时用50％的氢氧化钠调节pH，是pH值在4.5左右；将反应产物在60℃条件下真空旋转蒸发体系中的水分，当有机溶剂生育2/3时停止蒸发，用有机丙酮洗涤，有白色固体析出，过滤，再用丙酮多次洗涤，得到白色固体环氧琥珀酸，放于烘箱干燥，用50％的NaOH调pH>12,同时升温到90℃，分批加入引发剂Ca(OH)226.2g，恒温控制感应时间2h；得到淡黄色或无色粘稠液体，冷却后，加4.8g无水乙醇5.6g酸性聚磺化苯乙烯去除钠离子和钙离子使之纯化，最终产生聚环氧琥珀酸白色沉淀，再用布氏漏斗抽滤，烘干，最终得到聚环氧琥珀酸24.8g，将其放入到工业冷却水中经检测对碳酸钙的阻垢率为91.3％。
Claims (3)
1.一种聚环氧琥珀酸的合成方法，其特征在于:向250mL四口瓶中加入100mL蒸馏水，然后加入49g马来酸酐，插入pH计探头，用质量分数为40％的NaOH溶液调节反应体系的pH值为8。
2.根据权利要求1所述一种聚环氧琥珀酸的合成方法，其特征在于：
(1)水浴加热温度升至55℃时，加入17.2g的催化剂钨酸钠，然后控制滴加速度，在20min内将质量分数30％的双氧水滴定，同时用50％的氢氧化钠调节pH，控制pH值在4.5左右；
(2)将反应产物在60℃条件下真空旋转蒸发体系中的水分，当有机溶剂生育2/3时停止蒸发，用有机丙酮洗涤，有白色固体析出，过滤，再用丙酮多次洗涤，得到白色固体环氧琥珀酸，放于烘箱干燥。
3.根据权利要求1所述一种聚环氧琥珀酸的合成方法，其特征在于：
(1)用50％的NaOH调pH>12,同时升温到90℃，分批加入引发剂Ca(OH)226.2g，恒温控制感应时间1-2h；
(2)得到淡黄色或无色粘稠液体，冷却后，加4.8g无水乙醇和5.6g酸性聚磺化苯乙烯去除钠离子和钙离子使之纯化，最终产生聚环氧琥珀酸白色沉淀，再用布氏漏斗抽滤，烘干，最终得到聚环氧琥珀酸。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN1470493A (zh) * | 2003-04-30 | 2004-01-28 | 天津大学 | 聚环氧琥珀酸及其盐的制备方法 |
| CN102390890A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-03-28 | 河北联合大学 | 改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂的制备及其应用方法 |
| CN103709387A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 南宁市化工研究设计院 | 聚环氧琥珀酸生产方法 |
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