CN104447578A - 制备周效磺胺的方法 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D239/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings
    • C07D239/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings
    • C07D239/24—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D239/28—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明公开了一种制备周效磺胺的方法，包括如下步骤：1）将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物；2）将混合物在85℃蒸馏除去甲醇，升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；3）将清液升温至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。本发明制备周效磺胺的方法，其能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行。

Description

制备周效磺胺的方法
技术领域
本发明涉及制备周效磺胺的方法。
背景技术
现有的制备周效磺胺的方法，其反应散发的热量高，反应不够平稳。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备周效磺胺的方法，其能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种制备周效磺胺的方法，包括如下步骤：
1）将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物；
2）将混合物在85℃蒸馏除去甲醇，升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；
3）将清液升温至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种制备周效磺胺的方法，其能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
一种制备周效磺胺的方法，包括如下步骤：
1）将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物；
2）将混合物在85℃蒸馏除去甲醇，升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；
3）将清液升温至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。
 
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.制备周效磺胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物；
2）将混合物在85℃蒸馏除去甲醇，升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；
3）将清液升温至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1569843A (zh) * 2004-04-29 2005-01-26 常熟市南湖实业化工厂 周效磺胺的制备方法
CN102304095A (zh) * 2011-09-23 2012-01-04 常熟市南湖实业化工有限公司 一种周效磺胺的制备方法
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CN103910686A (zh) * 2014-03-10 2014-07-09 常熟市南湖实业化工有限公司 利用4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶制备周效磺胺的方法

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PB01 Publication
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