CN104446426A

CN104446426A - 一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料

Info

Publication number: CN104446426A
Application number: CN201410647248.7A
Authority: CN
Inventors: 禹胜林
Original assignee: Wuxi Nuist Weather Sensor Network Technology Co Ltd
Current assignee: Wuxi Nuist Weather Sensor Network Technology Co Ltd
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2015-03-25
Anticipated expiration: 2034-11-14
Also published as: CN104446426B

Abstract

本发明公开了一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，以重量百分比计，其主要包括69.5-72% Fe₂O₃、6.5-7.5% ZnO、0.02-0.04% Nb₂O₅、0.0015-0.005% SiO₂、0.02-0.06%CaCO₃和余量的Mn₃O₄。该传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料经过称量混合、一次化浆、PVA熬制及添加、一次喷雾造粒、预烧、砂磨、二次喷雾造粒及筛分、PVA含量检测等步骤制成。采用上述组分及制备方法后，该传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料的初始磁导率高，能达到3000以上，且80℃的功率损耗能小于380kw/m³；烧结密度高，能达到4.8g/cm³以上，烧结后磁心的强度高，不易破碎。另外，PVA加胶量准确，烧结后磁心不易产生裂纹，批次产品的合格率高。

Description

一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料

技术领域

本发明涉及一种铁氧体材料，特别是一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料。

背景技术

随着电子信息产业的不断迅速发展，作为目前产量最大，应用最广泛的软磁铁氧体材料，已广泛应用于各种电子元器件中。世界各大铁氧体公司竞相提高锰锌铁氧体材料技术性能，以适应不用的应用领域，在变频空调、无极灯照明电子、电力电子、IT 产业、通讯、家用电子等用户的要求下，一种要求材料具有更高的BS，更好的直流叠加特性，更低的功率损耗，更宽的使用频率，因此，锰锌铁氧体材料的研究已进入到了高磁导率、高直流叠加、高BS、更低的功率损耗领域、更高居里温度领域。分析市场上各材料制造厂家所推出的材料，不难看出各材料厂家都在寻求一种高磁导率、低损耗材料、高居里温度以取代众多的高频低功耗铁氧体材料。

作为使用最广泛的电源变压器、办公自动化、家用电子、通信等要求具有高磁导率、低损耗、高磁导率、高直流叠加是不可缺少的组件，无极灯及车载电子要求在高频范围内损耗和磁导率变化小，具有高稳定性和高可靠性。车载电子开关电源通常都在大电流或直流偏场的场合下使用，这种要求都需要材料有足够大的饱和磁通密度BS 与剩磁BR 的差值，叠加特性好。

2012年2月22日公开的第201110174152.X号中国发明专利，其发明创造的名称为“一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法”。该专利中，软磁铁氧体热敏磁芯的成分组成( 重量百分比) 含有ZnO 15％～ 20％、MgO 5％～ 8％、CuO 5％～ 10％、Bi₂O₃ 0.001％～ 0.2％，其余为Fe₂O₃ 以及不可避免的杂质，并采用下述方法制备：它是将含有ZnO15％～ 20％、MgO 5％～ 8％、CuO 5％～ 10％、其余为Fe₂O₃以及不可避免的杂质经配料混合；轧片；预烧；一次砂磨，二次砂磨；喷雾造粒；压制成形；烧结；研磨抛光成磁芯。

上述专利申请中，由于添加了微量的添加剂Bi₂O₃ 成分，故使得软磁铁氧体热敏磁芯的烧结温度降低，居里温度的范围变窄，故当该软磁铁氧体热敏磁芯作为热敏传感器使用时，该热敏传感器的控温范围小，温度调节较为精确。

然而，上述专利申请，由CuMgZn作为主要配方的软磁铁氧体热敏磁芯，其初始磁导率仅在1000左右，居里温度值也仅在100℃附近，应用领域范围小。

2003年3月12日公开的申请号为02136872.4的中国发明专利，其发明创造的名称为“热敏锰锌铁氧体系列材料的制备方法”。该热敏锰锌铁氧体系列材料经过了配料、加水混合、预烧、粉粹、成型和烧结等步骤，由上述步骤制得的热敏锰锌铁氧体系列材料，磁导率温度变化的最大斜率能大于137/℃。由于此专利申请中采用了加水混合，也即湿混工艺，能使粉料混合较为均匀，然而，该专利申请，也存在着如下不足：

1. 混合后的粉料直接进行了预烧，混合后的粉料仍然是粉状，预烧温度高，预烧后的粉料的磁性能较低，密度仅在4.5g/cm³左右，烧结后磁心仍然脆和易碎。

2. 初始磁导率低，仅在2000左右。

另外，现有技术中，PVA熬制方法不当以及加胶控制方法不当，导致PVA实际加胶量与预计差别很大，PVA加入量或多或少，PVA加入量少，粘合性差，将使成型粉料难以压制，PVA加入量过多，将使烧结后成品差生裂纹，将使整批次产品报废。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，该传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料的初始磁导率高，能达到3000以上，且80℃的功率损耗能小于380kw/m³。

另外，本申请还提供一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，该传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料的PVA加胶量准确，烧结后磁心不易产生裂纹，批次产品的合格率高。

进一步，本申请还提供一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，该传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料的烧结密度高，能达到4.8g/cm³以上，烧结后磁心的强度高，不易破碎。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，所述传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料主要包括Fe₂O₃、ZnO、Mn₃O₄、Nb₂O₅、SiO₂和CaCO₃，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：

Fe₂O₃ 69.5-72%；

ZnO 6.5-7.5%；

Nb₂O₅ 0.02-0.04%；

SiO₂ 0.0015-0.005%;

CaCO₃ 0.02-0.06%；

Mn₃O₄ 余量；

所述传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料经过以下步骤制成：

第一步，称量混合：将Fe₂O₃、ZnO和Mn₃O₄粉末按照配比，称取重量；

第二步，一次化浆：将第一步称量完成的粉料，加入搅拌机内，并补充适量的去离子水；

第三步，PVA熬制及添加：先向熬胶池加入去离子水1/3到1/2，在20-30℃时，开始缓缓加入PVA干粉，继续加去离子水；然后，升温至105-110℃左右进行熬制8-12h，直至PVA溶液颜色透明，熬制完成的PVA浓度为10%；然后将熬制完成且温度在35-45℃的PVA溶液加入第二步中的搅拌池内，PVA溶液加入量为干粉重量的6-8%，并搅拌均匀；

第四步，一次喷雾造粒：将第三步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒；

第五步，预烧：将第四步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在880-905℃时进行预烧；

第六步，砂磨：将第五步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb₂O₅、SiO₂和CaCO₃粉末，并加入重量为6-8%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10-14h；

第七步，二次喷雾造粒及筛分；

第八步，PVA含量检测。

所述SiO₂的添加量以重量百分比计为0.003%。

所述第三步中，PVA熬制时，在熬胶池内设置有固定刻度水位线，当PVA溶液添加前，需先补充去离子水至固定刻度水位线，并搅拌均匀。

所述第三步中，将去离子水补充至固定刻度水位线后，需再搅拌20-35分钟。

所述第三步中，PVA溶液在35-45℃添加前，需先去除表层的冷却胶皮。

本发明采用上述组分后，具有如下有益效果：

1. 初始磁导率高，能达到3000以上，且80℃的功率损耗能小于380kw/m³。

2. PVA加胶量准确，烧结后磁心不易产生裂纹，批次产品的合格率高。

3. 烧结密度高，能达到4.8g/cm³以上，烧结后磁心的强度高，不易破碎。

具体实施方式

下面就具体较佳实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，以重量百分比计，其主要包括69.5% Fe₂O₃、6.5% ZnO、0.02% Nb₂O₅、0.0015% SiO₂、0.02%CaCO₃和余量的Mn₃O₄。

上述传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料经过以下步骤制成：

第一步，称量混合：将Fe₂O₃、ZnO和Mn₃O₄粉末按照配比，称取重量。

第三步，PVA熬制及添加：PVA熬制时，在熬胶池内设置有固定刻度水位线。然后，向熬胶池加入去离子水1/3到1/2，在20-30℃时，开始缓缓加入PVA干粉，继续加去离子水；升温至105-110℃左右进行熬制8-12h，直至PVA溶液颜色透明，熬制完成的PVA浓度为10%。然后将熬制完成且温度在35-45℃的PVA溶液加入第二步中的搅拌池内，PVA溶液加入量为干粉重量的6-8%，并搅拌均匀。需要注意的是，当PVA溶液添加前，需先补充去离子水至固定刻度水位线，并需再搅拌20-35分钟，使其均匀。最后，PVA溶液在35-45℃添加前，需先去除表层的冷却胶皮。

第四步，一次喷雾造粒：将第三步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒。

第五步，预烧：将第四步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在880-905℃时进行预烧。

第六步，砂磨：将第五步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb₂O₅、SiO₂和CaCO₃粉末，并加入重量为6-8%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10-14h。

第七步，二次喷雾造粒及筛分，筛分后的粉料颗粒分布在60-180目之间。

第八步，PVA含量检测：使用PVA含量检测仪对每批次粉料的PVA进行检测，并与设定值进行比较、判定。

实施例2

一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，以重量百分比计，其主要包括70% Fe₂O₃、7% ZnO、0.03% Nb₂O₅、0.003% SiO₂、0.04%CaCO₃和余量的Mn₃O₄。

第三步，PVA熬制及添加：PVA熬制时，在熬胶池内设置有固定刻度水位线。然后，向熬胶池加入去离子水1/3到1/2，在20-30℃时，开始缓缓加入PVA干粉，继续加去离子水；升温至110℃左右进行熬制10h，直至PVA溶液颜色透明，熬制完成的PVA浓度为10%。然后将熬制完成且温度在40℃的PVA溶液加入第二步中的搅拌池内，PVA溶液加入量为干粉重量的7%，并搅拌均匀。需要注意的是，当PVA溶液添加前，需先补充去离子水至固定刻度水位线，并需再搅拌30分钟，使其均匀。最后，PVA溶液在40℃添加前，需先去除表层的冷却胶皮。

第五步，预烧：将第四步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在900℃时进行预烧。

第六步，砂磨：将第五步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb₂O₅、SiO₂和CaCO₃粉末，并加入重量为7%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨12h。

实施例3

一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，以重量百分比计，其主要包括72% Fe₂O₃、7.5% ZnO、0.04% Nb₂O₅、0.005% SiO₂、0.06%CaCO₃和余量的Mn₃O₄。

第三步，PVA熬制及添加：PVA熬制时，在熬胶池内设置有固定刻度水位线。然后，向熬胶池加入去离子水1/3到1/2，在20-30℃时，开始缓缓加入PVA干粉，继续加去离子水；升温至105-110℃左右进行熬制8-12h，直至PVA溶液颜色透明，熬制完成的PVA浓度为10%。然后将熬制完成且温度在45℃的PVA溶液加入第二步中的搅拌池内，PVA溶液加入量为干粉重量的8%，并搅拌均匀。需要注意的是，当PVA溶液添加前，需先补充去离子水至固定刻度水位线，并需再搅拌35分钟，使其均匀。最后，PVA溶液在45℃添加前，需先去除表层的冷却胶皮。

第五步，预烧：将第四步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在905℃时进行预烧。

第六步，砂磨：将第五步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb₂O₅、SiO₂和CaCO₃粉末，并加入重量为8%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨14h。

试验验证

将本申请的传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料进行如下数据的测试：

1.使用同一台LCR数字电感表和高温烘箱进行初始磁导率的测试；

2.使用排水法对烧结密度进行测试；

3.使用日本岩崎的SY8217对80℃和100℃的功率损耗值进行测试。

4.使用同一台PVA含量检测仪进行PVA含量的检测。

同时，采用现有技术，如背景技术中申请号为02136872.4的温敏铁氧体材料，作为对照例。

试验结果如下：

通过以上试验，可见本发明的优势明显，便于广泛推广应用。

Claims

1.一种传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，其特征在于：所述传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料主要包括Fe₂O₃、ZnO、Mn₃O₄、Nb₂O₅、SiO₂和CaCO₃，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：

Fe₂O₃ 69.5-72%；

ZnO 6.5-7.5%；

Nb₂O₅ 0.02-0.04%；

SiO₂ 0.0015-0.005%;

CaCO₃ 0.02-0.06%；

Mn₃O₄ 余量；

第七步，二次喷雾造粒及筛分；

第八步，PVA含量检测。

2.根据权利要求1所述的传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，其特征在于：所述SiO₂的添加量以重量百分比计为0.003%。

3.根据权利要求1所述的传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，其特征在于：所述第三步中，PVA熬制时，在熬胶池内设置有固定刻度水位线，当PVA溶液添加前，需先补充去离子水至固定刻度水位线，并搅拌均匀。

4.根据权利要求3所述的传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，其特征在于：所述第三步中，将去离子水补充至固定刻度水位线后，需再搅拌20-35分钟。

5.根据权利要求1所述的传感器用高磁导率低损耗铁氧体材料，其特征在于：所述第三步中，PVA溶液在35-45℃添加前，需先去除表层的冷却胶皮。