CN104445427A - 一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的α-FeOOH纳米片长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。以水溶性的铁盐为铁源，采用水热法合成，制备过程中，通过调节悬浊液的pH值和反应时间，可改变α-FeOOH纳米片的尺寸。本发明操作简单易行，生产周期较短，可以实现规模化生产。制得的纳米片粒径相对均匀，分散性较好，结晶度和纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-羟基氧化铁（α-FeOOH）纳米片及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
光解水可以将太阳能转换为化学能，已经成为一种重要的储存太阳能的技术手段。目前光催化材料的发展已经取得了不少成就，但是主要是含有贵金属的复合型材料。考虑到铁在地球上的含量之丰富，研究铁基光催化剂具有重要意义。
多年来，α-羟基氧化铁由于具有优良的吸附能力，在纳米尺度具有极好的流动稳定性，加之丰富的铁储量，在污水处理方面已经取得了重要地位。最近，研究表明将α-羟基氧化铁用于光解水，取得了较好的效果。根据许多光催化研究，我们可以注意到催化剂的结晶度越好，催化效果相对更好，因此，合成结晶度较高的α-FeOOH是有必要的。同时，光催化材料要求材料的比表面积尽可能大，从而使一定体积内的有效催化面积增大，因此合成具有较大比表面积的α-FeOOH纳米片可能会使材料的催化性能更好。这种二维材料不仅比表面积相对较大，而且其特殊的形貌赋予了材料许多独特的物理化学性能。
目前，多采用化学沉淀法合成α-羟基氧化铁，产物多为纳米棒，结晶度较低，而且制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便，过程易于控制的α-FeOOH纳米片及其制备方法。
本发明的α-FeOOH纳米片，其长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。
本发明的α-FeOOH纳米片的制备，采用的是水热法，包括以下步骤：
1）将九水合硝酸铁溶解于去离子水中，配制浓度为0.08~0.1mmol/mL的九水合硝酸铁水溶液；
2）将氢氧化钾溶解于去离子水中，配制浓度为2~3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，得到悬浊液，并调节悬浊液的pH值为11.5~12.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌1~13h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温1~20h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥，得到α-羟基氧化铁纳米片。
本发明中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。所述的九水合硝酸铁和氢氧化钾均为化学纯。
本发明利用较少的原料种类合成了α-FeOOH纳米片，制备过程中，通过调节悬浊液的pH值和反应时间，可改变α-FeOOH纳米片的尺寸，使其长度在300~500nm，宽度在40~100nm，厚度为8~12nm。本发明操作简单易行，生产周期较短，可以实现规模化生产。制得的纳米片粒径相对均匀，分散性较好，结晶度和纯度较高。
附图说明
图1是α-FeOOH纳米片的SEM照片;
图2是α-FeOOH纳米片的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明方法。
实施例1
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于20mL去离子水中；
2）将1.2g氢氧化钾溶解于10mL去离子水中，配制浓度为2.14mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为12.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌2h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温2h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60℃干燥，得到长度为300~500nm，宽度为80~100nm，厚度为10nm的α-FeOOH纳米片。其SEM照片如图1所示，XRD图谱见图2。
实施例2
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于20mL去离子水中；
2）将2g氢氧化钾溶解于15mL去离子水中，配制浓度为2.38mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为12；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌6h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温6h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60℃干燥，得到长度为200~350nm，宽度为40~70nm，厚度为10nm，部分团聚的α-FeOOH纳米片。
实施例3
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于25mL去离子水中；
2）将3g氢氧化钾溶解于20mL去离子水中，配制浓度为2.67mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为11.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌9h，加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温2h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70℃干燥，得到长度为300~400nm，宽度为50~80nm，厚度为8~12nm，分散性良好的α-FeOOH纳米片。
实施例4
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于25mL去离子水中；
2）将1.68g氢氧化钾溶解于10mL去离子水中，配制浓度为3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为12；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌13h，加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温16h后，自然冷却，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70℃干燥，得到长度为350~450nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm的α-FeOOH纳米片。
Claims (4)
1.一种α-FeOOH纳米片，其特征是该纳米片的长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。
2.制备权利要求1所述的α-FeOOH纳米片的方法，包括以下步骤：
1）将九水合硝酸铁溶解于去离子水中，配制浓度为0.08~0.1mmol/mL的九水合硝酸铁水溶液；
2）将氢氧化钾溶解于去离子水中，配制浓度为2~3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，得到悬浊液，并调节悬浊液的pH值为11.5~12.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌1~13h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温2~16h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥，得到α－羟基氧化铁纳米片。
3.根据权利要求1所述的α-FeOOH纳米片的制备方法，其特征是所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求1所述的α-FeOOH纳米片的制备方法，其特征是所述的九水合硝酸铁和氢氧化钾均为化学纯。
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