CN104445427A - 一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 - Google Patents
一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104445427A CN104445427A CN201410726230.6A CN201410726230A CN104445427A CN 104445427 A CN104445427 A CN 104445427A CN 201410726230 A CN201410726230 A CN 201410726230A CN 104445427 A CN104445427 A CN 104445427A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- deionized water
- alpha
- potassium hydroxide
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 16
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 58
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 24
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 229910016874 Fe(NO3) Inorganic materials 0.000 claims 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 abstract description 16
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 abstract 1
- SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate;nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N alpha-irone Chemical compound CC1CC=C(C)C(\C=C\C(C)=O)C1(C)C JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N 0.000 description 5
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开的α-FeOOH纳米片长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。以水溶性的铁盐为铁源，采用水热法合成，制备过程中，通过调节悬浊液的pH值和反应时间，可改变α-FeOOH纳米片的尺寸。本发明操作简单易行，生产周期较短，可以实现规模化生产。制得的纳米片粒径相对均匀，分散性较好，结晶度和纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-羟基氧化铁（α-FeOOH）纳米片及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
光解水可以将太阳能转换为化学能，已经成为一种重要的储存太阳能的技术手段。目前光催化材料的发展已经取得了不少成就，但是主要是含有贵金属的复合型材料。考虑到铁在地球上的含量之丰富，研究铁基光催化剂具有重要意义。
多年来，α-羟基氧化铁由于具有优良的吸附能力，在纳米尺度具有极好的流动稳定性，加之丰富的铁储量，在污水处理方面已经取得了重要地位。最近，研究表明将α-羟基氧化铁用于光解水，取得了较好的效果。根据许多光催化研究，我们可以注意到催化剂的结晶度越好，催化效果相对更好，因此，合成结晶度较高的α-FeOOH是有必要的。同时，光催化材料要求材料的比表面积尽可能大，从而使一定体积内的有效催化面积增大，因此合成具有较大比表面积的α-FeOOH纳米片可能会使材料的催化性能更好。这种二维材料不仅比表面积相对较大，而且其特殊的形貌赋予了材料许多独特的物理化学性能。
目前，多采用化学沉淀法合成α-羟基氧化铁，产物多为纳米棒，结晶度较低，而且制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便，过程易于控制的α-FeOOH纳米片及其制备方法。
本发明的α-FeOOH纳米片，其长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。
本发明的α-FeOOH纳米片的制备，采用的是水热法，包括以下步骤：
1）将九水合硝酸铁溶解于去离子水中，配制浓度为0.08~0.1mmol/mL的九水合硝酸铁水溶液；
2）将氢氧化钾溶解于去离子水中，配制浓度为2~3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，得到悬浊液，并调节悬浊液的pH值为11.5~12.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌1~13h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温1~20h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥，得到α-羟基氧化铁纳米片。
本发明中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。所述的九水合硝酸铁和氢氧化钾均为化学纯。
本发明利用较少的原料种类合成了α-FeOOH纳米片，制备过程中，通过调节悬浊液的pH值和反应时间，可改变α-FeOOH纳米片的尺寸，使其长度在300~500nm，宽度在40~100nm，厚度为8~12nm。本发明操作简单易行，生产周期较短，可以实现规模化生产。制得的纳米片粒径相对均匀，分散性较好，结晶度和纯度较高。
附图说明
图1是α-FeOOH纳米片的SEM照片;
图2是α-FeOOH纳米片的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明方法。
实施例1
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于20mL去离子水中；
2）将1.2g氢氧化钾溶解于10mL去离子水中，配制浓度为2.14mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为12.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌2h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温2h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60℃干燥，得到长度为300~500nm，宽度为80~100nm，厚度为10nm的α-FeOOH纳米片。其SEM照片如图1所示，XRD图谱见图2。
实施例2
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于20mL去离子水中；
2）将2g氢氧化钾溶解于15mL去离子水中，配制浓度为2.38mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为12；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌6h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温6h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60℃干燥，得到长度为200~350nm，宽度为40~70nm，厚度为10nm，部分团聚的α-FeOOH纳米片。
实施例3
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于25mL去离子水中；
2）将3g氢氧化钾溶解于20mL去离子水中，配制浓度为2.67mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为11.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌9h，加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温2h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70℃干燥，得到长度为300~400nm，宽度为50~80nm，厚度为8~12nm，分散性良好的α-FeOOH纳米片。
实施例4
1）将2mmol九水合硝酸铁溶解于25mL去离子水中；
2）将1.68g氢氧化钾溶解于10mL去离子水中，配制浓度为3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为12；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌13h，加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温16h后，自然冷却，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70℃干燥，得到长度为350~450nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm的α-FeOOH纳米片。
Claims (4)
1.一种α-FeOOH纳米片，其特征是该纳米片的长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。
2.制备权利要求1所述的α-FeOOH纳米片的方法，包括以下步骤：
1）将九水合硝酸铁溶解于去离子水中，配制浓度为0.08~0.1mmol/mL的九水合硝酸铁水溶液；
2）将氢氧化钾溶解于去离子水中，配制浓度为2~3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）搅拌状态下，用针管将步骤2）所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1）所制备的九水合硝酸铁水溶液中，得到悬浊液，并调节悬浊液的pH值为11.5~12.5；
4）将步骤3）所得的悬浊液磁力搅拌1~13h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温2~16h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥，得到α－羟基氧化铁纳米片。
3.根据权利要求1所述的α-FeOOH纳米片的制备方法，其特征是所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求1所述的α-FeOOH纳米片的制备方法，其特征是所述的九水合硝酸铁和氢氧化钾均为化学纯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410726230.6A CN104445427B (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410726230.6A CN104445427B (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104445427A true CN104445427A (zh) | 2015-03-25 |
| CN104445427B CN104445427B (zh) | 2016-03-02 |
Family
ID=52892288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410726230.6A Active CN104445427B (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104445427B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105883932A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-08-24 | 浙江大学 | 一种氧化铁纳米球的制备方法及其产物 |
| CN106082353A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 常州大学 | 一种氧化铁纳米片的制备方法 |
| CN106082351A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-11-09 | 浙江大学 | 一种羟基氧化铁纳米片的制备方法及其产物 |
| CN106634156A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-10 | 上海金力泰化工股份有限公司 | 高耐候紫外线吸收剂、包含其的汽车涂料及其制备方法 |
| CN106853370A (zh) * | 2016-08-15 | 2017-06-16 | 上海交通大学 | 高稳定性有序介孔碳负载芬顿催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107262037A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-20 | 湖南科技大学 | 一种海泡石羟基氧化铁活性炭复合吸附剂的制备与应用 |
| CN109046226A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 南昌大学 | 一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用 |
| CN112694134A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-23 | 长葛市金汇再生金属研发有限公司 | 一种在含有硝酸的酸性废液中制备α-FeO(OH)的方法 |
| CN114314677A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-12 | 宁波大学 | 一种纳米水合氧化铁及其制备方法和应用 |
| CN114873648A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-08-09 | 长沙理工大学 | 一种二维羟基氧化铁纳米片的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103172123A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米羟基氧化铁及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-04 CN CN201410726230.6A patent/CN104445427B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103172123A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米羟基氧化铁及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PING OU等: "Hydrothermal synthesis and characterization of uniform α-FeOOH nanowires in high yield", 《MATERIALS LETTERS》 * |
| ZHEN XIAO等: "Facile synthesis of single-crystalline mesoporous a-Fe2O3 and Fe3O4 nanorods as anode materials for lithium-ion batteries", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106082351A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-11-09 | 浙江大学 | 一种羟基氧化铁纳米片的制备方法及其产物 |
| CN105883932A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-08-24 | 浙江大学 | 一种氧化铁纳米球的制备方法及其产物 |
| CN105883932B (zh) * | 2016-06-01 | 2017-07-14 | 浙江大学 | 一种氧化铁纳米球的制备方法及其产物 |
| CN106082353A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 常州大学 | 一种氧化铁纳米片的制备方法 |
| CN106853370B (zh) * | 2016-08-15 | 2020-02-21 | 上海交通大学 | 高稳定性有序介孔碳负载芬顿催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106853370A (zh) * | 2016-08-15 | 2017-06-16 | 上海交通大学 | 高稳定性有序介孔碳负载芬顿催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106634156A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-10 | 上海金力泰化工股份有限公司 | 高耐候紫外线吸收剂、包含其的汽车涂料及其制备方法 |
| CN107262037B (zh) * | 2017-07-28 | 2019-11-08 | 湖南科技大学 | 一种海泡石羟基氧化铁活性炭复合吸附剂的制备与应用 |
| CN107262037A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-20 | 湖南科技大学 | 一种海泡石羟基氧化铁活性炭复合吸附剂的制备与应用 |
| CN109046226A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 南昌大学 | 一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用 |
| CN109046226B (zh) * | 2018-08-24 | 2021-03-26 | 南昌大学 | 一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用 |
| CN112694134A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-23 | 长葛市金汇再生金属研发有限公司 | 一种在含有硝酸的酸性废液中制备α-FeO(OH)的方法 |
| CN114873648A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-08-09 | 长沙理工大学 | 一种二维羟基氧化铁纳米片的制备方法 |
| CN114314677A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-12 | 宁波大学 | 一种纳米水合氧化铁及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104445427B (zh) | 2016-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104445427B (zh) | 一种α-FeOOH纳米片及其制备方法 | |
| CN101314483B (zh) | 一种合成形貌尺寸可控的α-Fe2O3纳米颗粒的方法 | |
| CN108706637B (zh) | 一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法 | |
| Yang et al. | Rapid hydrothermal synthesis of MIL-101 (Cr) metal–organic framework nanocrystals using expanded graphite as a structure-directing template | |
| CN103709182B (zh) | 基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物及其合成方法和应用 | |
| Qiu et al. | Hollow polyhedral α-Fe2O3 prepared by self-assembly and its photocatalytic activities in degradation of RhB | |
| CN107601461A (zh) | 一种四氧化三铁包覆碳纳米管的磁性复合材料及其制备方法 | |
| CN104209514A (zh) | 一种Ni@C或Co@C核壳纳米颗粒的制备方法 | |
| CN105384192A (zh) | 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法 | |
| CN103754954A (zh) | 一种钼酸铁（ii）纳米立方体的制备方法 | |
| CN105036204B (zh) | 由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球及其制备方法 | |
| CN106698505B (zh) | 一种制备单分散TiO2微球纳米粉体的方法 | |
| CN105293441A (zh) | 一种三维高分散纳米层状双氢氧化物的合成方法 | |
| CN105397106A (zh) | 利用改进液相还原法制备纳米零价铁粒子的方法 | |
| CN103739020B (zh) | 一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法 | |
| CN101698515B (zh) | 一种α相三氧化二铁纳米球的制备方法 | |
| CN106745311B (zh) | 一种α‑Fe2O3纳米棒的制备方法 | |
| CN106315690A (zh) | 一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法 | |
| CN103818971B (zh) | 一种超顺磁性铁氧体纳米粒子的制备方法 | |
| CN108314089A (zh) | 一种多孔花状α-Fe2O3 自组装纳米材料的合成方法 | |
| CN105502519B (zh) | 二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法 | |
| CN102502812B (zh) | 一种八面体形貌纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN102728299B (zh) | 一种掺杂二氧化钛的复合磁纳米吸附剂及其制备方法、应用 | |
| CN105469920B (zh) | 一种半胱氨酸修饰的磁性纳米材料的超重力制备方法 | |
| CN106219606A (zh) | 一种纳米花球状Ag3VO4的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |