CN104445232A - 一种以熔融石英为原料制备硬硅钙石粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以熔融石英为原料制备硬硅钙石粉体的方法，所述方法以熔融石英和氧化钙为原料，按照Ca/Si摩尔比为1.01:1-1.05:1称取熔融石英和氧化钙原料，按照水固质量比10:1-20:1加入蒸馏水，搅拌均匀，将配好的料浆加入高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为200~400r/min，在160-210℃温度下反应，反应釜的压力为1.5-2.5MPa，保温2-6h，保温结束后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。本发明制备硬硅钙石粉体工艺简单、反应温度低、保温时间短，合成的硬硅钙石粉体纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种利用熔融石英为硅质原料制备硬硅钙石粉体的方法。
背景技术
硅酸钙保温材料具有密度小、导热系数低、抗压和抗折强度高、损耗率低、可重复利用、施工方便、环保、对人体友好等优良性能，被广泛应用于塑料、涂料、陶瓷、冶金、建材等传统行业领域，近年来在宇航、电子技术、生命科学和医用材料等新兴前沿领域也得到发展。
用作保温的硅酸钙绝热材料，主要有2种不同的硅酸钙水化物结晶制品：一种是托贝莫来石型，最高使用温度650℃，一般采用静态水热合成；另一种就是硬硅钙石型，使用温度可达到1000℃，采用动态水热合成，具有耐高温、低密度等优良特性，而且对人体毒性比绝大多数纤维都低，所以说使用也是非常安全的。近几年被世界各国大力发展，是一种绿色环保的人体友好型高档保温材料。专利CN103880028A发明了利用稻壳灰或秸秆灰农作物废料为硅质原料合成硬硅钙石粉的方法，该发明中硅质原料与钙质原料摩尔比为0.9-1.1:1，水固比为15:1-30:1，反应温度为180℃-240℃，保温时间为5-12h。CN1636901发明了一种超细硬硅钙石纤维的制备方法，该发明利用天然石英粉为硅质原料合成超细硬硅钙石纤维，反应中钙质原料与硅质原料配比为0.99-0.94:1，水固质量比为20:1-40:1，反应温度为190℃-220℃，保温时间为3-8h。
目前使用的合成方法一般要求水固比（原料总质量与水的质量比）在15:1-40:1之间，反应中较高含水量的原因是硅质原料较难溶于水，导致反应速度慢，水的大量使用会使反应产率较低，这对利用该原料进行生产的产品生产线来说，是一个较大的制约。此外，近年来硬硅钙石在宇航、冶炼、电子技术、生命科学和医用材料等新兴前沿领域也得到发展，同时也对合成制备的硬硅钙石纯度提出要求。因此，期望通过选择新的硅质原料合成硬硅钙石来解决上述产率低和纯度低的问题。
熔融石英是一种SiO2含量高于99.99%，反应活性高的优质硅质原料，在我国作为商品原料供应充足。而且至今还没有关于使用熔融石英作为硅质原料合成硬硅钙石的报道，同时由于熔融石英活性高，可以在较低反应温度和较短保温时间合成高纯度硬硅钙石，满足近年来高端产品对硅钙石原料的要求。
发明内容
本发明提供一种以熔融石英为硅质原料，以氧化钙为钙质原料，采用动态水热合成法制备硬硅钙石粉体的方法。本发明的方法水固质量比小、反应温度低、保温时间短，能够提高硅钙石粉的生产效率和纯度，可以满足高端产品对硅钙石原料的要求。
本发明采用的技术方案是：以熔融石英和氧化钙为原料，按照一定Ca/Si摩尔比称取熔融石英和氧化钙原料，加入蒸馏水搅拌均匀，将配好的料浆加入高压反应釜中，开启电动搅拌，升高到一定温度，保温一定时间，保温结束后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
在优选实施方式中，所述CaO原料是将工业级CaCO3在960℃下煅烧4h，降温后取出，过200目筛，然后测定CaO的有效含量，原料配比中CaO的摩尔数按照其有效含量计算。
在优选实施方式中，所述Ca/Si摩尔比为1.01:1-1.05:1。
在优选实施方式中，所述水固质量比为所加蒸馏水与氧化钙、熔融石英的总质量之比，比值为10:1-20:1。
在优选实施方式中，所述搅拌速度为200-400r/min。
在优选实施方式中，所述反应温度为160-210℃。
在优选实施方式中，反应釜的压力为1.5-2.5MPa。
在优选实施方式中，所述保温时间为2-6h。
附图说明
图1是本发明制备的硬硅钙石粉体的XRD图谱。
图2是本发明制备的硬硅钙石粉体的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
将85g氧化钙、85g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到210℃、反应压力为2.5MPa，保温6h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例2
将86.32g氧化钙、83.68g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到210℃、反应压力为2.5MPa，保温6h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例3
将85.66g氧化钙、84.34g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到210℃、反应压力为2.5MPa，保温6h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例4
将171.32g氧化钙、168.68g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到210℃、反应压力为2.5MPa，保温6h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例5
将128.49g氧化钙、126.51g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到180℃、反应压力为2.5MPa，保温4h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例6
将85.66g氧化钙、84.34g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到160℃、反应压力为1.5MPa，保温6h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例7
将85.66g氧化钙、84.34g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为300r/min，以2℃/min的速度升温到180℃、反应压力为2.0MPa，保温6h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例8
将85.66g氧化钙、84.34g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为200r/min，以2℃/min的速度升温到210℃、反应压力为2.5MPa，保温4h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
实施例9
将85.66g氧化钙、84.34g熔融石英、3.4L蒸馏水搅拌均匀后，放入5L高压反应釜中，开启电动搅拌，搅拌速度为400r/min，以2℃/min的速度升温到210℃、反应压力为2.5MPa，保温2h后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
Claims (8)
1.一种以熔融石英为原料制备硬硅钙石粉体的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：以熔融石英和氧化钙为原料，按照一定Ca/Si摩尔比称取熔融石英和氧化钙原料，加入蒸馏水搅拌均匀，将配好的料浆加入高压反应釜中，开启电动搅拌，升高到一定温度，保温一定时间，保温结束后，关闭电源，停止搅拌，自然降温冷却，取出反应料浆，过滤、烘干，得到硬硅钙石粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述Ca/Si摩尔比为1.01:1-1.05:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水固质量比为所加蒸馏水与氧化钙、熔融石英的总质量之比，比值为10:1-20:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述搅拌速度为200~400r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应温度为160-210℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应釜的压力为1.5-2.5MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述保温时间为2-6h。
8.根据权利要求1-7所述的方法制备硬硅钙石粉体工艺简单、反应温度低、保温时间短，合成的硬硅钙石粉体纯度高，可满足高端产品对硅钙石原料的要求。
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