CN104445054A - 自洁净薄膜的制备方法 - Google Patents

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蔡安江
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Abstract

本发明公开一种自洁净薄膜的制备方法，通过制备的微纳复合结构模板对热塑性聚合物薄膜进行热压印，便可以制备出自洁净薄膜，该自洁净薄膜表面具有微纳复合结构，其中，微米结构是微米级的凹凸结构；纳米结构是纳米孔或纳米柱阵列结构。如果纳米结构为纳米孔阵列，则该自洁薄膜具有超亲水性能；如果纳米结构为纳米柱阵列，则该自洁薄膜具有超疏水性能。该自洁膜方便地黏贴在各种基材表面，如玻璃、陶瓷、金属、塑料基材或釉面、搪瓷等基材的表面，使基材具有良好的自洁净、自清洁效果。

Description

自洁净薄膜的制备方法
【技术领域】
本发明属于微纳加工技术领域，特别涉及一种自洁净薄膜的制备方法。
【背景技术】
高效抗污染的自洁净、自清洁结构一直备受关注。现有的抗污染、自洁净性能大多是通过将具有光催化或高亲水性的纳米粒子涂覆到基材表面来实现的。但目前方法中纳米粒子的固定效果不佳，使得纳米粒子容易从基材表面脱落，从而影响了自洁净、自清洁产品的质量和寿命。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种自洁净薄膜的制备方法，该方法所制备的自洁膜并可方便地黏贴在各种基材表面，如玻璃、陶瓷、金属、塑料基材或釉面、搪瓷等基材的表面，使基材具有良好的自洁净、自清洁效果。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种自洁净薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将热塑性聚合物薄膜清洗干净；
(b)将聚合物薄膜放置在加热板上，将模板具有微纳复合结构的一面压在聚合物薄膜上；
(c)加热加热板，使加热板表面温度达到聚合物材料的玻璃态温度，聚合物产生流动性，模板在压力作用下完全压入聚合物内部；
(d)使加热板冷却至室温，然后分离模板；再将聚合物薄膜从加热板上剥离下来，获得自洁净薄膜，该自洁净薄膜表面出现微纳复合结构，即微结构为凹凸结构，而凹凸结构表面还具有纳米级的孔洞和/或柱阵列。
优选的，模板的微米结构是微米级的凹凸结构，其凹凸结构的高度小于聚合物薄膜的厚度；纳米结构是纳米柱和/或纳米孔阵列结构。
优选的，热塑性聚合物薄膜的厚度为1um-1000um。
优选的，所述模为金属模板或聚合物模板。
优选的，微纳复合结构的模板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝薄片清洁干净；
(2)在清洁的铝薄片表面涂敷一层光刻胶；
(3)对铝薄片上的光刻胶进行微图形化加工，形成光刻胶的微米图形结构；
(4)以光刻胶微米图形结构为掩膜进行刻蚀，对铝薄片进行图形化加工；
(5)去除铝薄片表面的光刻胶图形化结构层，得到的铝薄片上形成的微米级凸起和凹下结构，制得微图形化的铝薄片；
(6)采用阳极氧化法，将上步得到的微图形化的铝薄片作为阳极，以铜或铂作为阴极，浸没于电解液中，进行电解，在铝薄片的微米级凸起和凹下结构上形成纳米级的孔阵列；
(7)将铝薄片从电解液中取出，清洗干净即得到具有微纳复合结构的铝薄片；
(8)采用电铸法，以步骤(7)中得到的具有微纳复合结构的铝薄片为母板，在金属电解液中进行电铸，形成与铝薄片上微纳复合结构互补的微纳复合结构模板；
(9)去除铝薄片母板，得到微纳复合结构的金属模板；此金属模板的微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
优选的，采用浇筑法，将液态的聚合物浇筑于步骤(9)制得的金属材质的微纳复合结构模板上，然后固化聚合物，得到聚合物材料的微纳复合结构模板；该聚合物材料的微纳复合结构模板，其微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
相对于现有技术，本发明具有以下有意效果：本发明一种自洁净薄膜的制备方法，方法简单，通过制备的微纳复合结构模板对热塑性聚合物薄膜进行热压印，便可以制备出自洁净薄膜，该自洁净薄膜表面具有微纳复合结构，其中，微米结构是微米级的凹凸结构；纳米结构是纳米孔或纳米柱阵列结构。如果纳米结构为纳米孔阵列，则该自洁薄膜具有超亲水性能；如果纳米结构为纳米柱阵列，则该自洁薄膜具有超疏水性能。
【附图说明】
图1为具有超亲水性能的自洁膜示意图，其微米结构为微米级凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
图2为具有超疏水性能的自洁膜示意图，其微米结构为微米级凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
【具体实施方式】
请参阅图1所示，本发明一种自洁净薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用热塑性聚合物薄膜1(如市售的聚对苯二甲酸乙二酯PET膜、聚酰亚胺PI膜，其厚度可为1um——1000um)，将其依次分别放入丙酮、乙醇、去离子水等溶液(均为市售)中，通过超声的方式对聚合物薄膜进行清洗，每次清洗10min，使其表面洁净；
(2)将聚合物薄膜放置在加热板(市售)上，然后采用具有微纳复合结构金属(如金属镍模板)或聚合物(如硅橡胶PDMS模板)模板(模板的微米结构是微米级的凹凸结构，其凹凸结构的高度应小于聚合物薄膜的厚度；纳米结构是纳米柱阵列结构)，将模板的微纳复合结构面压在聚合物薄膜上；
(3)加热加热板，使加热板表面温度达到聚合物材料的玻璃态温度(对于PET膜，温度可为95℃——120℃)。此时，聚合物将会产生流动性，金属或聚合物模板(如金属镍模板或PDMS模板)将会在压力作用下完全压入聚合物内部。
(4)使加热板冷却至室温，然后分离金属或聚合物(如金属镍或PDMS)模板。再将聚合物薄膜从热板上剥离下来。此时，聚合物薄膜表面将出现微纳复合结构，即微结构为凹凸结构2，而凹凸结构表面还具有纳米级的孔洞阵列3。
请参阅图2所示，本发明另一种结构的自洁净薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用热塑性聚合物薄膜(如市售的聚对苯二甲酸乙二酯PET膜、聚酰亚胺PI膜，其厚度可为1um——1000um)，将其依次分别放入丙酮、乙醇、去离子水等溶液(均为市售)中，通过超声的方式对聚合物薄膜进行清洗，每次清洗10min，使其表面洁净；
(2)将聚合物薄膜放置在加热板(市售)上，然后采用具有微纳复合结构金属(如金属镍模板)或聚合物(如硅橡胶PDMS模板)模板(模板的微米结构是微米级的凹凸结构，其凹凸结构的高度应小于聚合物薄膜的厚度；纳米结构是纳米孔阵列结构)，将模板的微纳复合结构面压在聚合物薄膜表面；
(3)加热加热板，使加热板表面温度达到聚合物材料的玻璃态温度(对于PET膜，温度可为95℃——120℃)。此时，聚合物将会产生流动性，金属或聚合物模板(如金属镍模板或PDMS模板)将会在压力作用下完全压入聚合物内部。
(4)使加热板冷却至室温，然后分离金属或聚合物(如金属镍或PDMS)模板。再将聚合物薄膜从热板上剥离下来。此时，聚合物薄膜表面将出现微纳复合结构，即微结构为凹凸结构2，而凹凸结构表面还具有纳米级的柱阵列4。
本发明所采用微纳复合结构模板的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用高纯度的金属铝薄片(如市售的纯度99.9％、厚度0.3mm的铝片)，将其依次分别放入丙酮、乙醇、去离子水(均为市售)等溶液中，通过超声(市售的超声清洗机)的方式对铝薄片进行清洗，每次清洗10min，使铝薄片表面洁净；
(2)采用离心铺胶、喷胶或丝网印刷方法将液态的光刻胶材料(如市售的AZ1500)涂敷到铝薄片表面，并在其表面上均匀分布；
(3)采用光刻或压印工艺，对铝薄片上的光刻胶进行微图形化加工，形成光刻胶的微米图形结构；
(4)以光刻胶微米图形结构为掩膜，利用湿法刻蚀(如稀盐酸或氢氧化钠溶液)或电解刻蚀(阳极氧化刻蚀)对铝薄片进行图形化加工；
(5)去除铝薄片表面的光刻胶图形化结构层(如丙酮溶解光刻胶)，得到的铝薄片上形成的微米级凸起和凹下结构，制得微图形化的铝薄片；
(6)采用阳极氧化法，将上步得到的微图形化的铝薄片作为阳极，以铜或铂等作为阴极，浸没于电解液(如0.3M的草酸)中，利用恒压(如电压40V)或恒流电源进行电解(电解时间长短与需要得到的纳米孔的深度成比例)，在铝薄片上形成纳米级的孔阵列。
(7)将铝薄片从电解液中取出，用去离子水清洗，即得到具有微纳复合结构的铝薄片。
(8)采用电铸法，以步骤(7)中得到的具有微纳复合结构的铝薄片为母板，在金属电解液(如硫酸镍)中利用恒压或恒流电源进行电铸，形成与铝薄片上微纳复合结构互补的具有微纳复合结构模板，其为金属材质(镍)；
(9)利用酸性(如稀盐酸)或碱性(如氢氧化钠)溶液去除铝薄片母板，即得到具有微纳复合结构的金属(镍)模板。此金属模板的微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。此具有微纳复合结构的金属模板即可直接用于压印工艺。
如果在步骤(8)中采用浇筑法，即将液态的聚合物(如硅橡胶PDMS)浇筑于铝薄片母板表面，然后使聚合物固化(如烘箱中120℃加热1小时)。再利用酸性(如稀盐酸)或碱性(如氢氧化钠)溶液去除铝薄片母板，则可得到聚合物材料(硅橡胶PDMS)的微纳复合结构模板。此聚合物(PDMS)模板的微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
采用浇筑法，将液态的聚合物(如硅橡胶PDMS)浇筑于步骤(9)制得的具有微纳复合结构的金属模板上，然后固化聚合物，则可以得到聚合物材料(PDMS)的微纳复合结构模板。该微纳复合结构的聚合物(PDMS)模板，其微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
如果在微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列的聚合物材料微纳复合结构模板表面沉积一薄金属层(如5nm的金属Ti)，然后采用电铸法，则可在电解液(如硫酸镍)中得到金属材料(如镍)的微纳复合结构模板。该此金属(镍)模板的微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
其中的步骤(3)，为了实现在铝Al薄片表面光刻胶的微图形化，光刻工艺需要具有微米特征图形的掩膜板；压印工艺需要采用具有微米特征图形的压印模具。

Claims (7)

1.一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将热塑性聚合物薄膜清洗干净；
(b)将聚合物薄膜放置在加热板上，将模板具有微纳复合结构的一面压在聚合物薄膜上；
(c)加热加热板，使加热板表面温度达到聚合物材料的玻璃态温度，聚合物产生流动性，模板在压力作用下完全压入聚合物内部；
(d)使加热板冷却至室温，然后分离模板；再将聚合物薄膜从加热板上剥离下来，获得自洁净薄膜，该自洁净薄膜表面出现微纳复合结构，即微结构为凹凸结构，而凹凸结构表面还具有纳米级的孔洞和/或柱阵列。
2.根据权利要求1所述的一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，模板的微米结构是微米级的凹凸结构，其凹凸结构的高度小于聚合物薄膜的厚度；纳米结构是纳米柱和/或纳米孔阵列结构。
3.根据权利要求1所述的一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，热塑性聚合物薄膜的厚度为1um-1000um。
4.根据权利要求1所述的一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，所述模为金属模板或聚合物模板。
5.根据权利要求1所述的一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚合物薄膜为透明薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，微纳复合结构的模板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝薄片清洁干净；
(2)在清洁的铝薄片表面涂敷一层光刻胶；
(3)对铝薄片上的光刻胶进行微图形化加工，形成光刻胶的微米图形结构；
(4)以光刻胶微米图形结构为掩膜进行刻蚀，对铝薄片进行图形化加工；
(5)去除铝薄片表面的光刻胶图形化结构层，得到的铝薄片上形成的微米级凸起和凹下结构，制得微图形化的铝薄片；
(6)采用阳极氧化法，将上步得到的微图形化的铝薄片作为阳极，以铜或铂作为阴极，浸没于电解液中，进行电解，在铝薄片的微米级凸起和凹下结构上形成纳米级的孔阵列；
(7)将铝薄片从电解液中取出，清洗干净即得到具有微纳复合结构的铝薄片；
(8)采用电铸法，以步骤(7)中得到的具有微纳复合结构的铝薄片为母板，在金属电解液中进行电铸，形成与铝薄片上微纳复合结构互补的微纳复合结构模板；
(9)去除铝薄片母板，得到微纳复合结构的金属模板；此金属模板的微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
7.根据权利要求6所述的一种自洁净薄膜的制备方法，其特征在于，采用浇筑法，将液态的聚合物浇筑于步骤(9)制得的金属材质的微纳复合结构模板上，然后固化聚合物，得到聚合物材料的微纳复合结构模板；该聚合物材料的微纳复合结构模板，其微米结构为凹凸结构，而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
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