CN109758789A - 一种制备超亲水/水下超疏油铝网的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备超亲水/水下超疏油铝网的方法。该方法首先通过光刻的方法制备出含有多孔阵列掩膜的铝基底，然后将含有多孔阵列掩膜的铝基底作为阳极，铜板作为阴极，放置在NaNO3溶液中，接通电压，加工；然后将铝基底依次放置在负胶去膜剂和去离子水中，然后超声清洗去除杂质。然后将铝基底放置CuCl2水溶液中改变表面润湿性。即获得超亲水/水下超疏油铝网。本方法获得的超亲水/水下超疏油铝网，在空气中得到的水滴接触角为0°左右；水下油滴的接触角达到158°左右；油水分离效率可以达到98％以上，具备良好的循环使用性，并可循环分离油水混合物15次。

Description

一种制备超亲水/水下超疏油铝网的方法
技术领域
本发明涉及制备极端润湿性材料的方法，具体涉及一种制备超亲水/水下超疏油铝网的制备方法。
背景技术
频繁的海上石油泄漏事故和石油化工生产中过量的含油废水排放对人类和生态系统构成了严重的风险。原油泄漏不仅会造成巨大的经济损失，也会严重破坏当地的生态环境。工业含油废水如果不经处理随意排放，将会对水体、植物、土壤、生态系统造成严重的影响，尤其是水上的油膜会降低水中的溶解氧，进而影响水生物的生存，甚至直接威肋人类的健康和生命。传统的油水分离方法例如除油器收集、就地燃烧、围油栏、化学和微生物降解由于分离效率低、纯度低、可回收性差等不足因此无法进一步推广。因此，迫切需要找到一种成本低、效率高、稳定性好的方法来解决油水分离混合物的问题。近年来，基于极端润湿性表面的材料越来越得到相关研究者的关注，极端润湿性材料能够充分的利用自身的选择性进而实现油水分离。在处理油水混合物时表现出的优点如效率高、成本低、操作简单、节约资源等优点，为解决含油污水，溢油事件提供了有效的解决方法。
专利CN107158754A公开了一种利用利用脉冲光纤激光烧蚀铜片的方法进而进行低表面能修饰的方法，可以获得具有油水分离功能的铜网，但需要使用激光器以及控制激光扫描轨迹、范围的计算机，设备较为昂贵；
专利CN108499373A公开了一种超亲水疏油型膜基油水分离材料的制备方法，成功实现油水分离，此方法所需要的材料种类较多，制备时间较长；专利CN103626171A公开了一种油水分离材料的制备方法。此方法将海绵材料浸泡于氧化石墨烯溶液中，将得到的海绵材料取出后离心，得到氧化石墨烯包覆海绵材料，将所述氧化石墨烯包覆海绵材料在还原剂的作用下进行还原反应，得到油水分离材料。但此种方法所需要的材料种类较多，不易获取，制备的流程复杂。
发明内容
本发明为解决现有制备方法材料不易获取、设备昂贵、所制备的稳定性差的问题，提出一种相对简易、低成本、稳定性好的制备超亲水/水下超疏油铝网的方法。
本发明的技术方案：
一种制备超亲水/水下超疏油铝网的方法，步骤如下：
(1)光刻：将铝基底经过旋涂、前哄、曝光、显影、后哄等光刻工序；具体旋涂速度为450r/min 10～15s、2000r/min 20～25s。前哄温度90℃，时间20～25min。曝光时间30～35s。显影时间90～120s。后哄温度130℃，时间20～30min。
(2)电化学刻蚀：将光刻以后的铝基底和同等尺寸的铜板分别作为电化学加工的阳极和阴极，电解液为质量分数15～18％的NaNO3溶液，加工电压4～6V，加工时间90～120s。
(3)清洗：将电化学之后的铝基底分别在负胶清洗剂中清洗3～5min、去离子水中超声清洗3～5min，烘干备用；
(4)化学刻蚀：将清洗后的铝基底浸入1mol/L CuCl2溶液中2～4s，室温20～30℃；
(5)清洗：将化学刻蚀后的铝网浸泡在去离子水中超声清洗2～4min，即获得超亲水/水下超疏油铝网。
本发明的有益效果：本发明方法获得的超亲水/水下超疏油铝网，可用于多种正庚烷、十六烷、柴油、花生油等的油水分离；且本发明的铝网可循环多次使用，并且具有稳定的分离效率。
附图说明
图1(a)为实施例1中电化学刻蚀后的铝基底的扫描电镜图。
图1(b)为实施例1中电化学刻蚀后的铝基底的局部放大图。
图1(c)为经过氯化铜化学刻蚀以后的超亲水/水下超疏油铝网扫描电镜图。
图1(d)为经过氯化铜化学刻蚀以后的超亲水/水下超疏油铝网的局部放大图。
图2为实施例1在空气中水滴滴落在超亲水/水下超疏油铝网的示意图。
图3(a)为实施例1中超亲水/水下超疏油铝网在水下对十六烷的接触角。
图3(b)为实施例1中超亲水/水下超疏油铝网在水下对二氯甲烷的接触角。
图4为实施例1中使用超亲水/水下超疏油铝网分离油水混合物的实物图。
图5为实施例1中使用超亲水/水下超疏油铝网分离正庚烷、十六烷、柴油、花生油的分离效率。
图6为实施例1中使用超亲水/水下超疏油铝网循环分离柴油/水混合物的效率。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
剪裁长宽厚分别为30mm、40mm、0.1mm的铝箔，将铝基底经过旋涂450r/min 10s、2000r/min 25s。前哄温度90℃，时间25min。曝光时间35s。显影时间120s。后哄温度130℃，时间25min。将光刻以后的铝基底和同等尺寸的铜板分别作为电化学加工的阳极和阴极，电解液为质量分数15％的NaNO3溶液，加工电压5V，时间100s。将电化学之后的铝基底分别在负胶清洗剂中清洗3min、去离子水中超声清洗4min，烘干备用。将清洗后的铝基底浸入1mol/L CuCl2溶液中2s，室温25℃；将化学刻蚀后的铝网放在去离子水中超声清洗3min，即获得超亲水/水下超疏油铝网。
实施例2：
剪裁长宽厚分别为30mm、40mm、0.1mm的铝箔，将铝基底经过旋涂450r/min 15s、2000r/min 20s。前哄温度90℃，时间20min。曝光时间35s。显影时间120s。后哄温度130℃，时间30min。将光刻以后的铝基底和同等尺寸的铜板分别作为电化学加工的阳极和阴极，电解液为质量分数15％的NaNO3溶液，加工电压6V，时间90s。将电化学之后的铝基底分别在负胶清洗剂中清洗3min、去离子水中超声清洗3min，烘干备用。将清洗后的铝基底浸入1mol/LCuCl2溶液中2s，室温20℃；将化学刻蚀后的铝网放在去离子水中超声清洗4min，即获得超亲水/水下超疏油铝网。
实施例3：
剪裁长宽厚分别为30mm、40mm、0.1mm的铝箔，将铝基底经过旋涂450r/min 10s、2000r/min 20s。前哄温度90℃，时间25min。曝光时间30s。显影时间120s。后哄温度130℃，时间20min。将光刻以后的铝基底和同等尺寸的铜板分别作为电化学加工的阳极和阴极，电解液为质量分数18％的NaNO3溶液，加工电压4V，时间120s。将电化学之后的铝基底分别在负胶清洗剂中清洗4min、去离子水中超声清洗4min，烘干备用。将清洗后的铝基底浸入1mol/L CuCl2溶液中3s，室温30℃；将化学刻蚀后的铝网放在去离子水中超声清洗4min，即获得超亲水/水下超疏油铝网。
对本发明的加工出来的铝网的表面进行检测和测试。图1(a)为实施例1中电化学刻蚀后的铝基底的扫描电镜图，图1(b)为实施例1中电化学刻蚀后的铝基底的局部放大图，图1(c)为经过氯化铜化学刻蚀以后的超亲水/水下超疏油铝网扫描电镜图，图1(d)为经过氯化铜化学刻蚀以后的超亲水/水下超疏油铝网的局部放大图，可观察到超亲水/水下超疏油铝网表面存在阶梯状的块状结构。图2为在空气中水滴滴落在超亲水/水下超疏油铝网的示意图，在15ms时水滴完全铺展开来，表现出良好的超亲水性。图3为超亲水/水下超疏油铝网在水下对十六烷的接触角(a)和水下对二氯甲烷的接触角(b)，在水下十六烷和二氯甲烷的接触角大概为158°。图4为使用超亲水/水下超疏油铝网分离正庚烷油水混合物的实物图。图5为使用超亲水/水下超疏油铝网分离正庚烷、十六烷、柴油、花生油的效率，分离效率均高于95％。图6为使用超亲水/水下超疏油铝网循环分离柴油/水混合物的效率，可以循环分离15次依旧保持良好的分离效率，表现出良好的循环使用性。

Claims (2)

1.一种制备超亲水/水下超疏油铝网的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)光刻：将铝基底经过旋涂、前哄、曝光、显影、后哄光刻工序；
(2)电化学刻蚀：将光刻以后的铝基底和同等尺寸的铜板分别作为电化学加工的阳极和阴极，电解液为质量分数15～18％的NaNO3溶液，加工电压4～6V，加工时间90～120s；
(3)清洗：将电化学之后的铝基底分别在负胶清洗剂中清洗3～5min、去离子水中超声清洗3～5min，烘干备用；
(4)化学刻蚀：将清洗后的铝基底浸入1mol/L CuCl2溶液中2～4s，室温20～30℃；
(5)清洗：将化学刻蚀后的铝网浸泡在去离子水中超声清洗2～4min，即获得超亲水/水下超疏油铝网。
2.根据权利要求1所述的制备超亲水/水下超疏油铝网的方法，其特征在于，步骤(1)中，旋涂速度为450r/min 10～15s、2000r/min 20～25s；前哄温度90℃，时间20～25min；曝光时间30～35s；显影时间90～120s；后哄温度130℃，时间20～30min。
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