CN105860870B - 超疏水透明薄膜及制备方法、柔性有机电致发光显示基板 - Google Patents

超疏水透明薄膜及制备方法、柔性有机电致发光显示基板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超疏水透明薄膜及制备方法、柔性有机电致发光显示基板，属于疏水材料技术领域，其可解决现有技术中无法在温和条件下制备低成本的透明疏水薄膜的问题。本发明的超疏水透明薄膜先在透明薄膜层上形成具有粗糙表面的胶黏剂，然后将纳米柱粘至胶黏剂粗糙表面的凸起部上，得到疏水性能良好的超疏水透明薄膜。该方法制备的超疏水透明薄膜接触角>170°，滚动角<4°，具有自清洁功能；其光透过率高，可以达到85‑93％；本发明的制备方法简单，成本低。本发明的超疏水透明薄膜适用于各种领域，尤其适用于柔性显示装置。

Description

超疏水透明薄膜及制备方法、柔性有机电致发光显示基板
技术领域
本发明属于疏水材料的制备和应用的技术领域，具体涉及一种超疏水透明薄膜及制备方法、柔性有机电致发光显示基板。
背景技术
以玻璃为基材的各种设备与人们的生活密不可分，例如显示屏、汽车挡风玻璃等。然而以玻璃为基材的设备表面易粘附灰尘颗粒，不仅影响外观，也影响使用。为此在可玻璃基材表面贴覆以防止这些问题出现的保护膜应运而生。
发明人发现现有技术中至少存在如下问题：超疏水材料因具有自清洁，防水，防雾等优异性能，其应用领域广泛，可用于保护膜，但同时具有优异疏水性能与光学透明性能的柔性疏水材料薄膜却少有报道。现有技术中无法在温和条件下制备低成本的透明疏水薄膜。
发明内容
本发明针对现有技术中无法在温和条件下制备低成本的透明疏水薄膜的问题，提供一种超疏水透明薄膜及制备方法、柔性有机电致发光显示基板。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
一种超疏水透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在透明薄膜层上形成胶黏剂，所述胶黏剂表面具有多个间隔设置的凸起部；
提供表面形成有纳米柱的基板；
将所述基板表面的部分纳米柱与所述胶黏剂的凸起部粘附；
除去所述基板；
除去未与所述凸起部粘附的纳米柱，以使与凸起部粘附的纳米柱形成纳米束。
优选的是，所述在透明薄膜层上形成胶黏剂为通过模板法在透明薄膜层上形成胶黏剂。
优选的是，所述通过模板法在透明薄膜层上形成胶黏剂包括以下步骤：
在表面具有多个间隔设置的凸起部的第一模板上涂覆可固化的胶黏剂；
将上述第一模板的涂覆有可固化胶黏剂的面与透明薄膜层粘附；
将所述胶黏剂固化后脱除第一模板，透明薄膜层上形成具有多个间隔设置的凸起部的胶黏剂。
优选的是，所述第一模板由聚二甲基硅氧烷构成。
优选的是，所述第一模板包括多个阵列排布凸起部，在行方向和列方向上所述凸起部的尺寸为40-160um，且相邻的凸起部的间距与凸起部的尺寸比值为0.25。
优选的是，所述第一模板通过以下方法制备：
在第二模板表面上形成具有多个间隔设置的凸起部的光刻胶；
在所述光刻胶具有多个间隔设置的凸起部的表面上涂覆可聚合单体，并使可聚合单体聚合后从光刻胶剥离，得到第一模板。
优选的是，所述第二模板由硬质材料构成。
优选的是，所述在第二模板表面上形成具有多个间隔设置的凸起部的光刻胶通过光刻工艺形成。
优选的是，所述在基板表面形成的纳米柱阵列排布在所述基板表面。
优选的是，所述在金属层表面形成的纳米柱通过电化学氧化法形成。
优选的是，在行方向和列方向上所述纳米柱的尺寸为0.05-0.2um，所述纳米柱的高度为0.1-0.25um，相邻的纳米柱间距为0.05-0.2um。
优选的是，所述除去基板是采用第一刻蚀液将基板除去。
优选的是，所述除去未与凸起部粘附的纳米柱包括：喷淋第二刻蚀液后清洗，以使未与胶黏剂粘附的纳米柱除去。
优选的是，所述基板由铝构成，所述纳米柱为氧化铝纳米柱，所述第一刻蚀液为氯化铜与氯化氢的混合溶液，所述第二刻蚀液为磷酸溶液。
本发明还提供一种超疏水透明薄膜，其包括透明薄膜层，所述透明薄膜层上设有胶黏剂，所述胶黏剂表面具有多个间隔设置的凸起部，所述凸起部远离薄膜的一侧设有由多个纳米柱形成的纳米束。
优选的是，所述透明薄膜层的厚度为10nm-500nm。
优选的是，所述透明薄膜层由聚碳酸酯(PC)，聚乙烯(PE)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)中的任意一种构成。
本发明还提供一种柔性有机电致发光显示基板，包括上述的超疏水透明薄膜。
本发明的超疏水透明薄膜先在透明薄膜层上形成具有粗糙表面的胶黏剂，然后将纳米柱粘至胶黏剂粗糙表面的凸起部上，得到疏水性能良好的超疏水透明薄膜。该方法制备的超疏水透明薄膜接触角>170°，滚动角<4°，具有自清洁功能；其光透过率高，可以达到85-93％；本发明的制备方法简单，成本低。本发明的超疏水透明薄膜适用于各种领域，尤其适用于柔性显示装置。
附图说明
图1为本发明的实施例1的超疏水透明薄膜的制备示意图；
图2-8为本发明的实施例2的超疏水透明薄膜的制备示意图；
图9为本发明的实施例3的超疏水透明薄膜的结构示意图；
其中，附图标记为：1、透明薄膜层；2、胶黏剂；3、基板；4、纳米柱；5、纳米束；6、第一模板；70、第二模板；71、光刻胶；81、第一刻蚀液；82、第二刻蚀液。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种超疏水透明薄膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
在透明薄膜层1上形成胶黏剂2，所述胶黏剂2表面具有多个间隔设置的凸起部；
提供表面形成有纳米柱4的基板3；
将所述基板3表面的部分纳米柱4与所述胶黏剂2的凸起部粘附；
除去所述基板3；
除去未与所述凸起部粘附的纳米柱4，以使与凸起部粘附的纳米柱4形成纳米束5。
本实施例的超疏水透明薄膜先在透明薄膜层1上形成具有粗糙表面的胶黏剂2，然后将纳米柱4粘至胶黏剂2粗糙表面的凸起部上，得到疏水性能良好的超疏水透明薄膜。该方法制备的超疏水透明薄膜接触角>170°，滚动角<4°，具有自清洁功能；其光透过率高，可以达到85-93％；本发明的制备方法简单，成本低。本发明的超疏水透明薄膜适用于各种领域，当透明薄膜层1采用柔性透明材料时，所制备的超疏水透明薄膜适用于柔性显示装置。
实施例2：
本实施例提供一种超疏水透明薄膜的制备方法，如图2-8所示，包括以下步骤：
S01、制备第一模板6，其中所述第一模板6包括多个阵列排布凸起部，在行方向和列方向上所述凸起部的尺寸为40-160um，且相邻的凸起部的间距与凸起部的尺寸比值为0.25。
具体的，如图2所示，通过光刻工艺在第二模板70表面上形成具有多个间隔设置的凸起部的光刻胶71；在所述光刻胶71具有多个间隔设置的凸起部的表面上涂覆可聚合单体，可聚合单体聚合后从光刻胶71剥离，得到第一模板6。
优选的是，所述第二模板70由硬质材料构成。
也就是说，第二模板70采用硬质材料，例如，第二模板70可以采用硅模板，这样可以使得聚合得到第一模板6后，易于与两个模板相分离，不粘连。
优选的是，所述第一模板6由聚二甲基硅氧烷(PDMS)构成。
其中，可聚合单体在固化过程中，边角处的PDMS膜已经掀起，这样固化后就容易掀起PDMS模板。可以理解的是，在所述光刻胶71表面上涂覆可聚合单体，具体的可以是涂覆聚二甲基硅氧烷的预聚物，也可以是聚二甲基硅氧烷的可聚合单体，例如二氯二甲基硅烷。
在此本实施例提供了一种第一模板6的制备方法，可以理解的是，采用其他方法制备第一模板6也可是可行的。
S02、如图3所示，在表面具有多个间隔设置的凸起部的第一模板6上涂覆可固化的胶黏剂2；这样胶黏剂2与第一模板6相接触的面就形成了粗糙表面。其中，胶黏剂2可选用紫外(UV)固化的高分子胶黏剂，即通过UV引发，高分子单体发生聚合得到具有胶黏性质的胶黏剂，此种胶黏剂不仅对透明薄膜层有粘结力，对无机及金属材料都有很强的粘附力。
S03、如图4所示，将上述第一模板6的涂覆有可固化胶黏剂2的面与透明薄膜层1挤压以使二者粘接；其中，透明薄膜层1可以是聚碳酸酯(PC)，聚乙烯(PE)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)中的任意一种，当透明薄膜层1采用柔性透明材料时，所制备的超疏水透明薄膜适用于柔性显示装置。可以理解的是，透明薄膜层1的凸起部与第二模板70的凸起部相同，二者的凸部均与第一模板6的凹部相对；实际生产中若想调整透明薄膜层1上的胶黏剂2的粗糙程度，即表面的凸起部凸起的高度或排布密度，只需改变第二模板70的粗糙程度即可。
S04、将所述胶黏剂2固化后脱除第一模板6，透明薄膜层1上形成具有多个间隔设置的凸起部的胶黏剂2。可以理解的是，脱除的第一模板6是可以循环使用的，在第一次得到第一模板6后，无需每次制备超疏水透明薄膜前均做这一步骤。
S05、在基板3表面形成阵列排布的纳米柱4；其中，在行方向和列方向上所述纳米柱4的尺寸为0.05-0.2um，所述纳米柱4的高度为0.1-0.25um，相邻的纳米柱4间距为0.05-0.2um。
优选的是，所述在基板3表面形成阵列排布的纳米柱4为通过电化学氧化法形成纳米柱4。以铝片作为基板3，具体制备步骤如下：将铝片放在电解池中作为阳极，另一金属作为阴极，以草酸为电解液，接通恒压电压45V电源。阳极氧化初期，铝表面生成一层致密的具有较高电阻的氧化铝膜。阻碍了电流通过及氧化反应的继续进行，电流急剧下降。氧化约5s后，电流不再减小，开始缓慢上升，这是由于氧化铝膜被电解液溶解而变薄，电阻减小，电流上升。由于氧化膜的厚度并不绝对均匀，溶液便使氧化膜最薄的地方形成凹坑，凹坑产生后，电解液得以与新的铝表现接触，电化学反应继续进行，导致氧化铝膜表面形成更多的凹坑。铝片表面凹坑处电势高，电流密度较大，电化学反应速率远远高于电解液化学腐蚀速率，使最开始产生凹坑的地方反应速率进一步加快，从而形成孔洞。当阳极氧化进行十几秒后，电流上升至一定数值后趋于平稳，此时氧化铝膜的生成速度与溶解速度基本达到平衡，电流保持平稳。但在每个孔洞底部氧化膜的生成与溶解仍在进行，使孔洞逐渐向铝片内部生长，随着氧化时间的延长，孔洞加深形成孔隙和孔壁，多孔层逐渐加厚，阳极氧化20min后，如图5所示，铝片上得到成完美的阵列排布的纳米柱4。
S06、将基板3形成有纳米柱4的表面粘附至所述胶黏剂2上，使部分纳米柱4与所述胶黏剂2上的凸起部粘结；
也就是说，如图6所示，将图5的纳米柱4与图4的胶黏剂粘接，相当于胶黏剂的一面粘接透明薄膜层1，胶黏剂的另一面粘接纳米柱4。
S07、除去基板3；
优选的是，所述除去基板3是采用第一刻蚀液81将基板3除去。其中，本实施例的基板3由铝构成，在此，第一刻蚀液81采用氯化铜与盐酸的混合液。其中，如图7所示，第一刻蚀液81采用喷淋的方式将基板3除去。
S08、除去未与所述凸起部粘附的纳米柱4，以使与凸起部粘附的纳米柱4形成纳米束5。
其中，本实施例形成的纳米柱4由氧化铝构成，在此，第二刻蚀液82为磷酸溶液。优选的是，所述除去未与凸起部粘附的纳米柱4包括喷淋第二刻蚀液82后清洗，以将未与胶黏剂2粘附的纳米柱4除去。具体的，当刻蚀液将粘接铝层刻蚀掉后，喷淋第二刻蚀液82时，如图8所示，由于胶黏剂的存在，与胶黏剂粘附的纳米柱4反应面积较小(只有三面可与第二刻蚀液82接触)，未与胶黏剂粘附的纳米柱4直接冲到在第二刻蚀液82中，然后再进行清洗。因此，胶黏剂上纳米柱4结构依然存在，但由于纳米柱4周边被刻蚀，相当于其孔壁变薄，纳米柱4会团聚成为纳米束5，得到具有超疏水功能的透明薄膜。
实施例3：
本实施例提供一种超疏水透明薄膜，其采用上述实施例的方法制备，如图9所示，该超疏水透明薄膜包括透明薄膜层1，所述透明薄膜层1上设有胶黏剂2，所述胶黏剂2表面具有多个间隔设置的凸起部，所述凸起部远离薄膜的一侧设有纳米束5，所述纳米束由多个纳米柱的一端聚集形成。
优选的是，所述透明薄膜层1的厚度为10nm-500nm。
优选的是，所述透明薄膜层1由聚碳酸酯(PC)，聚乙烯(PE)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)中的任意一种构成。
在此，本实施例给出一个具体的实例：透明薄膜层1由PET构成，其厚度为0.1mm；第一模板6由PDMS构成，其包括多个阵列排布凸起部，在行方向和列方向上所述凸起部的尺寸为120um，且相邻的凸起部间距30um。
以铝片作为基板3，在行方向和列方向上所述纳米柱4的尺寸为100nm，相邻的纳米柱4间距为100nm，纳米柱4高度200nm。
经测试，该超疏水透明薄膜的光透过率为86％，接触角为172°，滚动角为3.5°。其中，其余条件不变，当薄膜层的厚度为10nm时，制备的超疏水透明薄膜的光透过率为93％。
显然，上述各实施例的具体实施方式还可进行许多变化；例如：可以根据要求改变透明薄膜层的材料或厚度，或者胶黏剂的粗糙程度、纳米束的密度等以获得不同光透过率的疏水透明薄膜。
实施例4：
本实施例提供了一种柔性有机电致发光显示基板，包括上述实施例的超疏水透明薄膜，其中，超疏水透明薄膜设于柔性有机电致发光显示基板的外表面，该柔性有机电致发光显示基板具有自清洁功能。
实施例5：
本实施例提供了一种显示装置，其外表面包括上述任意一种包括上述的超疏水透明薄膜。所述显示装置可以为：液晶显示面板、电子纸、OLED面板、手机、平板电脑、电视机、显示器、笔记本电脑、数码相框、导航仪等任何具有显示功能的产品或部件。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在透明薄膜层上形成胶黏剂，所述胶黏剂表面具有多个间隔设置的凸起部；
提供表面形成有纳米柱的基板；
将所述基板表面的部分纳米柱与所述胶黏剂的凸起部粘附；
除去所述基板；
除去未与所述凸起部粘附的纳米柱，以使与凸起部粘附的纳米柱形成纳米束；
其中，所述在透明薄膜层上形成胶黏剂为通过模板法在透明薄膜层上形成胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述通过模板法在透明薄膜层上形成胶黏剂包括以下步骤：
在表面具有多个间隔设置的凸起部的第一模板上涂覆可固化的胶黏剂；
将上述第一模板的涂覆有可固化胶黏剂的面与透明薄膜层粘附；
将所述胶黏剂固化后与第一模板脱除，透明薄膜层上形成具有多个间隔设置的凸起部的胶黏剂。
3.根据权利要求2所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一模板由聚二甲基硅氧烷构成。
4.根据权利要求2所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一模板包括多个阵列排布凸起部，在行方向和列方向上所述凸起部的尺寸为40-160um，且相邻的凸起部的间距与凸起部的尺寸比值为0.25。
5.根据权利要求2所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一模板通过以下方法制备：
在第二模板表面上形成具有多个间隔设置的凸起部的光刻胶；
在所述光刻胶具有多个间隔设置的凸起部的表面上涂覆可聚合单体，并使可聚合单体聚合后从光刻胶剥离，得到第一模板。
6.根据权利要求5所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二模板由硬质材料构成。
7.根据权利要求5所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述在第二模板表面上形成具有多个间隔设置的凸起部的光刻胶通过光刻工艺形成。
8.根据权利要求1所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述基板表面形成的纳米柱阵列排布在所述基板表面。
9.根据权利要求1所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述基板表面形成的纳米柱通过电化学氧化法形成。
10.根据权利要求8所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，在行方向和列方向上所述纳米柱的尺寸为0.05-0.2um，所述纳米柱的高度为0.1-0.25um，相邻的纳米柱间距为0.05-0.2um。
11.根据权利要求1所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，除去所述基板是采用第一刻蚀液将基板除去。
12.根据权利要求11所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述除去未与凸起部粘附的纳米柱包括：喷淋第二刻蚀液后清洗，以使未与胶黏剂粘附的纳米柱除去。
13.根据权利要求12所述的超疏水透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述基板由铝构成，所述纳米柱为氧化铝纳米柱，所述第一刻蚀液为氯化铜与氯化氢的混合溶液，所述第二刻蚀液为磷酸溶液。
14.一种超疏水透明薄膜，其特征在于，采用权利要求1-13任一项所述的方法制备，所述超疏水透明薄膜包括透明薄膜层，所述透明薄膜层上设有胶黏剂，所述胶黏剂表面具有多个间隔设置的凸起部，所述凸起部远离薄膜的一侧设有由多个纳米柱形成的纳米束。
15.根据权利要求14所述的超疏水透明薄膜，其特征在于，所述透明薄膜层的厚度为10nm-500nm。
16.根据权利要求14所述的超疏水透明薄膜，其特征在于，所述透明薄膜层由聚碳酸酯，聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚对苯二甲酸乙二酯中的任意一种构成。
17.一种柔性有机电致发光显示基板，其特征在于，包括权利要求14-16任一项所述的超疏水透明薄膜。
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