CN104437280B - 一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法 - Google Patents

一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，其技术特征在于：以表面胺基或羧基功能化的磁性纳米级或亚微米级颗粒为磁性来源，以生物大分子(诸如蛋白质、酶等)与磷酸锌(Zn3(PO4)2)形成的有机/无机杂化纳米化为主要骨架，磁性颗粒与有机/无机杂化纳米花的复合及生物大分子与Zn3(PO4)2的杂化复合均利用Zn2+和磁性颗粒表面或生物大分子所带的胺基或羧基间的配位相互作用。所制备的有机/无机杂化磁性纳米花根据生物大分子的不同，在吸附分离、催化合成等领域有着很高的推广应用价值，同时由于磁性组分的引入，可以使材料快速回收和再利用。

Description

一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，具体涉及以生物大分子(蛋白质、酶等)、磁性纳米级或亚微米级颗粒、磷酸锌(Zn3(PO4)2)三种材料简单的一步法复合制备有机/无机杂化磁性纳米花。
背景技术
有机/无机杂化磁性复合微球集有机物、磁性无机颗粒双组份于一身，因此其在磁场下可快速分离富集，同时易于表面修饰进行进行功能化，所以在生化、医药、环境、检测、传感等领域有着广泛且重要的应用。其中磁性无机颗粒一般以四氧化三铁(Fe3O4)、三氧化二铁(Fe2O3)为主，有机组分可以是各种高分子聚合物(ZL201010202232.7；ZL200610042745.X)、天然高分子(CN201110324675.8；CN201110141162.3)等。为了提高使用性能，高比表面积磁性复合微球成为研究的热点，但多通过在磁性无机颗粒表面包被无机介孔层或将磁性无机颗粒包埋在多孔聚合物微球骨架中(ZL200910021833.5)实现，CN201010120183.2报道了一种水溶性岩石盐型CoO纳米花状磁性粒子，尚未见到类似无机纳米花状材料的有机/无机杂化磁性复合微球的报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，以生物大分子(蛋白质、酶等)、磁性纳米级或亚微米级颗粒、Zn3(PO4)2三种材料简单的一步法复合制备有机/无机杂化磁性纳米花。
技术方案
一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将磁性颗粒均匀分散在水中，配制成质量分数为0.05～0.15％磁性颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的容器中；
步骤2加入浓度为0.2～0.5mol/L的可溶性锌盐水溶液，搅拌0.5-3h；其中可溶性锌盐水溶液与磁性颗粒水分散液的体积比为1:10～25；
步骤3：加入0.2～1g/L的磷酸盐缓冲溶液，其中磷酸盐缓冲溶液与可溶性锌盐水溶液的体积比为10～25:1；所述磷酸盐缓冲溶液的pH值范围为7.2～7.4；
步骤4：机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥得有机/无机杂化磁性纳米花。
所述可溶性锌盐为：醋酸锌及其水合物、硝酸锌及其水合物、氯化锌及其水合物或硫酸锌及其水合物中的一种或几种的任意比混合。
所述可溶性生物大分子为：牛血清白蛋白、胃蛋白酶、胰蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶或木瓜蛋白酶。
所述磷酸盐为：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水或磷酸二氢钾、磷酸氢二钾和水或磷酸二氢钠、磷酸氢二钾和水或磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和水。
有益效果
本发明提出的一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，以表面胺基或羧基功能化的磁性纳米级或亚微米级颗粒为磁性来源，以生物大分子(诸如蛋白质、酶等)与磷酸锌(Zn3(PO4)2)形成的有机/无机杂化纳米化为主要骨架，磁性颗粒与有机/无机杂化纳米花的复合及生物大分子与Zn3(PO4)2的杂化复合均利用Zn2+和磁性颗粒表面或生物大分子所带的胺基或羧基间的配位相互作用。所制备的有机/无机杂化磁性纳米花根据生物大分子的不同，在吸附分离、催化合成等领域有着很高的推广应用价值，同时由于磁性组分的引入，可以使材料快速回收和再利用。
附图说明
图1是有机/无机杂化磁性纳米花的制备工艺流程图
图2是牛血清白蛋白/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花的SEM照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：牛血清白蛋白/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花的制备
将Fe3O4颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe3O4颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的醋酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的牛血清白蛋白溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液，其中Fe3O4颗粒水分散液、牛血清白蛋白溶液与醋酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得牛血清白蛋白/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花。
实施例2：牛血清白蛋白/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花的制备
将Fe2O3颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe2O3颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的氯化锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的牛血清白蛋白溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.4)，其中Fe2O3颗粒水分散液、牛血清白蛋白溶液与氯化锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得牛血清白蛋白/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花。
实施例3：木瓜蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花的制备
将Fe3O4颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe3O4颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的硝酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的木瓜蛋白酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.2)，其中Fe3O4颗粒水分散液、木瓜蛋白酶溶液与硝酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得木瓜蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花。
实施例4：木瓜蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花的制备
将Fe2O3颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe2O3颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的硫酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的木瓜蛋白酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.4)，其中Fe2O3颗粒水分散液、木瓜蛋白酶溶液与硫酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得木瓜蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花。
实施例5：胰蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花的制备
将Fe3O4颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe3O4颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的醋酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的胰蛋白酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.2)，其中Fe3O4颗粒水分散液、胰蛋白酶溶液与醋酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得胰蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花。
实施例6：胰蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花的制备
将Fe2O3颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe2O3颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的硝酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的胰蛋白酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.2)，其中Fe2O3颗粒水分散液、胰蛋白酶溶液与硝酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得胰蛋白酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花。
实施例7：淀粉酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花的制备
将Fe3O4颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe3O4颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的氯化锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的淀粉酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.2)，其中Fe3O4颗粒水分散液、淀粉酶溶液与氯化锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得淀粉酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花。
实施例8：淀粉酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花的制备
将Fe2O3颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe2O3颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的醋酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的淀粉酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.4)，其中Fe2O3颗粒水分散液、淀粉酶溶液与醋酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得淀粉酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花。
实施例9：脂肪酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花的制备
将Fe3O4颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe3O4颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的醋酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的脂肪酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.4)，其中Fe3O4颗粒水分散液、脂肪酶溶液与醋酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得脂肪酶/Zn3(PO4)2/Fe3O4杂化磁性纳米花。
实施例10：脂肪酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花的制备
将Fe2O3颗粒均匀分散在水中，得到质量分数为0.05～0.15％Fe2O3颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中；配制浓度为0.2～0.5mol/L的硝酸锌水溶液，将其加入到三口瓶内，机械搅拌0.5-3h。之后再加入0.2～1g/L的脂肪酶溶液，其溶剂为磷酸盐缓冲溶液(pH＝7.2)，其中Fe2O3颗粒水分散液、脂肪酶溶液与硝酸锌水溶液的体积比为10～25:10～25:1。机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥即得脂肪酶/Zn3(PO4)2/Fe2O3杂化磁性纳米花。

Claims (4)

1.一种有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将磁性颗粒均匀分散在水中，配制成质量分数为0.05～0.15％磁性颗粒水分散液，加入到带有机械搅拌的容器中；
步骤2：加入浓度为0.2～0.5mol/L的可溶性锌盐水溶液，搅拌0.5-3h；其中可溶性锌盐水溶液与磁性颗粒水分散液的体积比为1:10～25；
步骤3：加入0.2～1g/L的磷酸盐缓冲溶液，其中磷酸盐缓冲溶液与可溶性锌盐水溶液的体积比为10～25:1；所述磷酸盐缓冲溶液的pH值范围为7.2～7.4；所述磷酸盐缓冲溶液中的溶质为可溶性生物大分子；
步骤4：机械搅拌下，室温反应2～8h后，经过磁场分离、水洗、冷冻干燥得有机/无机杂化磁性纳米花。
2.根据权利要求1所述有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，其特征在于：所述可溶性锌盐为：醋酸锌及其水合物、硝酸锌及其水合物、氯化锌及其水合物或硫酸锌及其水合物中的一种或几种的任意比混合。
3.根据权利要求1所述有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，其特征在于：所述可溶性生物大分子为：牛血清白蛋白、胃蛋白酶、胰蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶或木瓜蛋白酶。
4.根据权利要求1所述有机/无机杂化磁性纳米花的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲溶液为：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水，或磷酸二氢钾、磷酸氢二钾和水，或磷酸二氢钠、磷酸氢二钾和水，或磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和水。
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