CN104436758A - 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN104436758A
CN104436758A CN201410743991.2A CN201410743991A CN104436758A CN 104436758 A CN104436758 A CN 104436758A CN 201410743991 A CN201410743991 A CN 201410743991A CN 104436758 A CN104436758 A CN 104436758A
Authority
CN
China
Prior art keywords
capillary
coating
aptes
composite coating
amination
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410743991.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104436758B (zh
Inventor
蒲巧生
赵蕾
卞雷
杨升宏
吴晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou University
Original Assignee
Lanzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou University filed Critical Lanzhou University
Priority to CN201410743991.2A priority Critical patent/CN104436758B/zh
Publication of CN104436758A publication Critical patent/CN104436758A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104436758B publication Critical patent/CN104436758B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。经过聚乙烯亚胺处理的3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层的流动电势值随时间的变化减小，涂层的稳定性更好，该氨基化复合涂层在水溶液中的稳定性要比未改性的3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层更为稳定。

Description

一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料表面改性领域，具体涉及一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
硅胶是HPLC填料中最普遍的基质，除高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱填料。3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称APTES）是一种常用于对硅胶进行改性的配基，利用硅烷化反应，与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键，从而使表面带正电荷，但APTES涂层与水分子接触后易发生水解，使得APTES涂层表面的流动电势值随着时间而快速变小，影响涂层性能的稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种氨基化复合涂层。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。
所述聚乙烯亚胺的平均分子量为1800～70000。
所述氨基化复合涂层的制备方法，包括，先将3-氨丙基三乙氧基硅烷附着于基体上通过化学键合的方法形成涂层，上述涂层再与聚乙烯亚胺溶液接触，于150～180℃加热1～10小时。
进一步，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～2 mg/mL。
所述氨基化复合涂层在毛细管或硅胶颗粒表面改性中的应用。
APTES涂层经PEI分子处理后，不仅能显著提高APTES涂层表面的流动电势值，而且在水相体系中流动电势随时间变化更小，表明本发明的涂层在水相体系中的稳定性得到明显改善。
附图说明
图1为实施例1涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图2为实施例2涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图3为实施例3涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图4为实施例4涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图5为实施例5涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
空白毛细管在180℃下充氮气加热4小时，在负压冲洗的条件下利用体积浓度为5% 的APTES甲醇溶液冲洗毛细管2小时，再静置 30 分钟，以使APTES的硅羟基和毛细管表面的硅羟基的反应充分，而后用无水甲醇冲洗毛细管15 分钟，以除去未反应的APTES，氩气吹干毛细管，毛细管两端封口，在130 ℃ 条件下加热固化毛细管8 小时，制备附着了APTES涂层的毛细管，然后再向毛细管中通入0.5 mg/mL的聚乙烯亚胺（缩写：PEI，平均分子量：1800）的二甲基亚砜（DMSO）溶液，再将毛细管两端封口，放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应4 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图1所示。
流动电势是一种电动现象，常被用于测定zeta电势，当电解质溶液在一个带电荷的绝缘表面流动时，表面的双电层的自由带电荷粒子将沿着溶液流动方向运动。这些带电荷粒子的运动导致下游积累电荷，在上下游之间产生电位差，即流动电势。由于zeta电势能够反应物质的表面带电荷性质，因而流动电势也被用于表征表面电荷的稳定性以及性质。
流动电势 (E) 和zeta (ζ)电势之间的的换算关系通过H-S方程进行：
其中ε表示测定流动电势用电解质溶液的介电常数，ε0表示水溶液的真空介电常数，ΔP表示测定流动电势值时毛细管两端所加的压差，κ表示电解质溶液的电导率，ζ为zeta电势。
测定流动电势所用的电解质溶液为1.25 mM 的磷酸缓冲溶液，电导率κ为270 μS/cm (25 ℃)，pH=7.4，测定过程中ΔP=-0.050 Mpa。
上述聚乙烯亚胺选用枝状聚乙烯亚胺，结构式如下：
。
实施例2
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入1 mg/mL的PEI (平均分子量1800)的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应7 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图2所示。
实施例3
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入2 mg/mL的PEI(平均分子量1800)的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至180 ℃，反应2 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图3所示。
实施例4
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入0.5 mg/mL的PEI（平均分子量70000）的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应9 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图4所示。
实施例5
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入2 mg/mL的PEI (平均分子量70000)的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至160 ℃，反应4 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图5所示。
如图1-5的流动电势值随时间的变化结果可以看出，3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层经聚乙烯亚胺改性后，涂层的流动电势得到明显提高，且流动电势随时间变化非常小，说明改性后的涂层在水相体系中具有良好的稳定性。
实施例6 
将硅胶颗粒加入到体积浓度为5% 的APTES的DMSO溶液中，在加热110 ℃的条件下回流反应 4 h， 反应完毕后用无水甲醇洗涤硅胶颗粒，除去硅胶表面未反应的APTES，真空干燥，得到表面覆盖有APTES的硅胶颗粒。再将上述经APTES改性的硅胶颗粒，加入到 2 mg/mL的PEI(平均分子量1800)的DMSO溶液中，150 ℃加热搅拌反应 6 h， 然后用无水甲醇冲洗硅胶颗粒，真空干燥，得到APTES/PEI复合改性的硅胶颗粒。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。
2.根据权利要求1所述的氨基化复合涂层，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的平均分子量为1800～70000。
3.权利要求1所述氨基化复合涂层的制备方法，包括，先将3-氨丙基三乙氧基硅烷附着于基体上形成涂层，再与聚乙烯亚胺溶液接触，于150～180℃加热1～10小时。
4.根据权利要求3所述氨基化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～2 mg/mL。
5.权利要求1所述氨基化复合涂层在毛细管或硅胶颗粒表面改性中的应用。
CN201410743991.2A 2014-12-09 2014-12-09 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用 Active CN104436758B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410743991.2A CN104436758B (zh) 2014-12-09 2014-12-09 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410743991.2A CN104436758B (zh) 2014-12-09 2014-12-09 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104436758A true CN104436758A (zh) 2015-03-25
CN104436758B CN104436758B (zh) 2016-04-06

Family

ID=52883977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410743991.2A Active CN104436758B (zh) 2014-12-09 2014-12-09 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104436758B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107144621A (zh) * 2017-05-25 2017-09-08 兰州大学 一种快速表征及筛选分析物毛细管电泳分析条件的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102068833A (zh) * 2010-10-27 2011-05-25 福州大学 一种多胺修饰的触须式聚合物毛细管电色谱开管柱及其制备方法
CN102500342A (zh) * 2011-10-19 2012-06-20 北京工业大学 一种多孔陶瓷支撑体上负载有机微球的方法
CN103083942A (zh) * 2013-02-05 2013-05-08 漳州师范学院 一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法
CN103120927A (zh) * 2013-01-31 2013-05-29 中山大学 氨基功能化硅胶吸附材料及其制备方法和应用
CN103721669A (zh) * 2013-12-10 2014-04-16 天津大学 一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法
CN103801272A (zh) * 2014-01-27 2014-05-21 西安科技大学 一种煤/聚乙烯亚胺交联复合螯合吸附剂的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102068833A (zh) * 2010-10-27 2011-05-25 福州大学 一种多胺修饰的触须式聚合物毛细管电色谱开管柱及其制备方法
CN102500342A (zh) * 2011-10-19 2012-06-20 北京工业大学 一种多孔陶瓷支撑体上负载有机微球的方法
CN103120927A (zh) * 2013-01-31 2013-05-29 中山大学 氨基功能化硅胶吸附材料及其制备方法和应用
CN103083942A (zh) * 2013-02-05 2013-05-08 漳州师范学院 一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法
CN103721669A (zh) * 2013-12-10 2014-04-16 天津大学 一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法
CN103801272A (zh) * 2014-01-27 2014-05-21 西安科技大学 一种煤/聚乙烯亚胺交联复合螯合吸附剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李延斌 等: "亚氨乙酸型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO2 对重金属离子的螯合吸附行为", 《过程工程学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107144621A (zh) * 2017-05-25 2017-09-08 兰州大学 一种快速表征及筛选分析物毛细管电泳分析条件的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104436758B (zh) 2016-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Graphene/graphene oxide and their derivatives in the separation/isolation and preconcentration of protein species: A review
Hao et al. A simple and green preparation of PVA-based cation exchange hybrid membranes for alkali recovery
Lee et al. Preparation and characterization of surface modified silica nanoparticles with organo-silane compounds
CN108034055B (zh) 一种共价有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法
CN110745835B (zh) 一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶
Li et al. Tunable Carbon Nanotube/Protein Core‐Shell Nanoparticles with NIR‐and Enzymatic‐Responsive Cytotoxicity
WO2008127789A3 (en) Molecule attachment to nanoparticles
Zhang et al. Polydopamine assisted fabrication of titanium oxide nanoparticles modified column for proteins separation by capillary electrochromatography
US9211505B2 (en) Use of a functionalized mineral filler for chemically stabilizing a polymer, membrane thus stabilized, process for preparing same and uses thereof
Szczepanski et al. Stability of silane modifiers on alumina nanoporous membranes
CN104436758B (zh) 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用
Liu et al. 3D nitrogen-doped graphene/β-cyclodextrin: host–guest interactions for electrochemical sensing
Liu et al. A label-free photoelectrochemical biosensor for urokinase-type plasminogen activator detection based on a g-C3N4/CdS nanocomposite
JP6498842B2 (ja) イオン液体をフィラーのシラン化反応のインサイチュ触媒とする高性能トレッドゴムの製造方法
CN105435651A (zh) 一种制备强亲水性pet膜的方法
CN103642248B (zh) 一种耐油硅橡胶组合物
CN110607130B (zh) 改性石墨烯-凹凸棒有机硅复合防腐液及制备方法、应用
JP2015048297A (ja) 表面修飾メソポーラスシリカナノ粒子の製造方法
Mikheev et al. Hybrid materials based on MF-4SC perfluorinated sulfo cation-exchange membranes and silica with proton-acceptor properties
Samsudin et al. Effect of crosslinking on the properties of qpva/pdda anion exchange membranes for fuel cells application
CN107416847B (zh) 一种含噻吩基团的二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN106323882A (zh) 一种基于金‑石墨烯纳米组装体对Mucin‑1手性信号超灵敏检测的方法
JP5245233B2 (ja) 高分子電解質用シリコーンゴム組成物並びにプロトン伝導性高分子電解質膜
Chong et al. Electrochemical glucose detection using screen-printed carbon electrode modified silica-encapsulated iron oxide nanoparticles
CN103804706B (zh) 一种有序石墨烯导电聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant