CN104436758A - 一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。经过聚乙烯亚胺处理的3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层的流动电势值随时间的变化减小，涂层的稳定性更好，该氨基化复合涂层在水溶液中的稳定性要比未改性的3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层更为稳定。

Description

一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料表面改性领域，具体涉及一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
硅胶是HPLC填料中最普遍的基质，除高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱填料。3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称APTES）是一种常用于对硅胶进行改性的配基，利用硅烷化反应，与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键，从而使表面带正电荷，但APTES涂层与水分子接触后易发生水解，使得APTES涂层表面的流动电势值随着时间而快速变小，影响涂层性能的稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种氨基化复合涂层。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。
所述聚乙烯亚胺的平均分子量为1800～70000。
所述氨基化复合涂层的制备方法，包括，先将3-氨丙基三乙氧基硅烷附着于基体上通过化学键合的方法形成涂层，上述涂层再与聚乙烯亚胺溶液接触，于150～180℃加热1～10小时。
进一步，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～2 mg/mL。
所述氨基化复合涂层在毛细管或硅胶颗粒表面改性中的应用。
APTES涂层经PEI分子处理后，不仅能显著提高APTES涂层表面的流动电势值，而且在水相体系中流动电势随时间变化更小，表明本发明的涂层在水相体系中的稳定性得到明显改善。
附图说明
图1为实施例1涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图2为实施例2涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图3为实施例3涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图4为实施例4涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
图5为实施例5涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
空白毛细管在180℃下充氮气加热4小时，在负压冲洗的条件下利用体积浓度为5% 的APTES甲醇溶液冲洗毛细管2小时，再静置 30 分钟，以使APTES的硅羟基和毛细管表面的硅羟基的反应充分，而后用无水甲醇冲洗毛细管15 分钟，以除去未反应的APTES，氩气吹干毛细管，毛细管两端封口，在130 ℃ 条件下加热固化毛细管8 小时，制备附着了APTES涂层的毛细管，然后再向毛细管中通入0.5 mg/mL的聚乙烯亚胺（缩写：PEI，平均分子量：1800）的二甲基亚砜（DMSO）溶液，再将毛细管两端封口，放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应4 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图1所示。
流动电势是一种电动现象，常被用于测定zeta电势，当电解质溶液在一个带电荷的绝缘表面流动时，表面的双电层的自由带电荷粒子将沿着溶液流动方向运动。这些带电荷粒子的运动导致下游积累电荷，在上下游之间产生电位差，即流动电势。由于zeta电势能够反应物质的表面带电荷性质，因而流动电势也被用于表征表面电荷的稳定性以及性质。
流动电势 (E) 和zeta (ζ)电势之间的的换算关系通过H-S方程进行：
其中ε表示测定流动电势用电解质溶液的介电常数，ε0表示水溶液的真空介电常数，ΔP表示测定流动电势值时毛细管两端所加的压差，κ表示电解质溶液的电导率，ζ为zeta电势。
测定流动电势所用的电解质溶液为1.25 mM 的磷酸缓冲溶液，电导率κ为270 μS/cm (25 ℃)，pH=7.4，测定过程中ΔP=-0.050 Mpa。
上述聚乙烯亚胺选用枝状聚乙烯亚胺，结构式如下：
。
实施例2
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入1 mg/mL的PEI (平均分子量1800)的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应7 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图2所示。
实施例3
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入2 mg/mL的PEI(平均分子量1800)的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至180 ℃，反应2 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图3所示。
实施例4
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入0.5 mg/mL的PEI（平均分子量70000）的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应9 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图4所示。
实施例5
向内壁涂有APTES的毛细管（制造方法与实施例1相同）中通入2 mg/mL的PEI (平均分子量70000)的DMSO溶液，将毛细管两端封口，将毛细管放入到烘箱中，升温至160 ℃，反应4 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图5所示。
如图1-5的流动电势值随时间的变化结果可以看出，3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层经聚乙烯亚胺改性后，涂层的流动电势得到明显提高，且流动电势随时间变化非常小，说明改性后的涂层在水相体系中具有良好的稳定性。
实施例6 
将硅胶颗粒加入到体积浓度为5% 的APTES的DMSO溶液中，在加热110 ℃的条件下回流反应 4 h， 反应完毕后用无水甲醇洗涤硅胶颗粒，除去硅胶表面未反应的APTES，真空干燥，得到表面覆盖有APTES的硅胶颗粒。再将上述经APTES改性的硅胶颗粒，加入到 2 mg/mL的PEI(平均分子量1800)的DMSO溶液中，150 ℃加热搅拌反应 6 h， 然后用无水甲醇冲洗硅胶颗粒，真空干燥，得到APTES/PEI复合改性的硅胶颗粒。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。
2.根据权利要求1所述的氨基化复合涂层，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的平均分子量为1800～70000。
3.权利要求1所述氨基化复合涂层的制备方法，包括，先将3-氨丙基三乙氧基硅烷附着于基体上形成涂层，再与聚乙烯亚胺溶液接触，于150～180℃加热1～10小时。
4.根据权利要求3所述氨基化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～2 mg/mL。
5.权利要求1所述氨基化复合涂层在毛细管或硅胶颗粒表面改性中的应用。
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