CN1044276A - 一种制备对苯二甲酸二(2-2基)己酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用涤纶(聚酯)废弃料(包括涤纶废布等)生产对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法。本发明采用高效组合催化剂和相转移反应器，致使反应一步完成，反应条件温和，反应时间短，收效高，耗能低。产品质量符合增塑剂标准要求。
Description
本发明涉及一种涤纶废弃料生产增塑剂对苯二甲酸二（2-乙基）己酯（简称DOTP）的方法。
涤纶（聚对苯二甲酸酯）废弃料生产DOTP现有技术是把涤纶废弃料转化为对苯二甲酸二甲酯，再和2-乙基己醇反应得到DOTP，反应式：涤纶（聚对苯二甲酸酯）+甲醇-对苯二甲酸二甲酯+乙二醇
对苯二甲酸二甲酯+2-乙基己醇-对苯二甲酸二（2-乙基）己酯+甲醇
这种方法工艺流程长，收率低，如日本专利J.P.73.97.831提到涤纶废丝和2-乙基己醇比例为1∶2.5，反应3个小时，经蒸馏得到DOTP，收率达98%，其方法溶剂比大，反应时间长，蒸馏工段耗能大。
本发明的目的在于为人们提供一种用涤纶废料（包括涤纶废布）制备对苯二甲酸二（2-乙基）己酯的简便方法，这种方法应该使反应和分离乙二醇同步进行，一步反应完成，应该反应时间短，收率高，节能效果好。
本发明不但可以用涤纶废料，而且可以用涤纶带色废旧布等和2-乙基己醇比例为1∶1.5-2在特定的装置中，在组合催化剂钛酸四丁酯（乙酯）、SnO，SnCl2、Zn（OAC）2、Pb（OAC）2、Co（OAC）2、Mg（OAC）2的存在下，常压、氮气保护在一个液相为水的相转移反应器中，反应体系中的生成物及时发生相转移，使得醇解聚、醇醇酯交换，乙二醇分离在同一个装置里，同一个时间里，反应一步完成，整个反应需1.5-3小时。若用带色的涤纶废布料则反应完成后，加活性炭脱色、过滤，除去机械杂质，减压到5mmHg，蒸出DOTP，再加活性炭脱色得到成品。产品收率在99.5%以上。这样不但变废为宝，且节约了溶剂用量，反应时间短，收率大为提高。
实施例1，在250ml相转移反应器中，加入涤纶（对苯二甲酸酯）废丝30克，2-乙基己醇60克，加入一定量的组合催化剂钛酸四丁酯、SnCl2、Zn（OAC）2，充氮气保护，加热到回流温度（180C以上），2小时后，降温到120C以下，加入一定量的活性炭，抽滤，滤液在5mmHg下，60-220C之间脱去乙二醇，2-乙基己醇，得59.4DOTP。
实施例2，在500毫升相转移反应器中，加入涤纶带色废布60克，2-乙基己醇120克，加入一定量组合催化剂，钛酸四丁酯：SnCl2，Zn（OAC）2，充氮气保护，加热到回流温度（180C以上），3小时后，降温到120C，加入活性炭，抽滤，滤液在5mmHg压力下，取220C（汽相）时馏分，得DOTP，在100C-130C下加活性炭搅拌10分钟脱色，滤除活性炭，得118克DOTP。
釜底所剩余残渣和2-乙基己醇以1∶1比例在上述条件下反应，收率达87%，涤纶废弃料总利用率达99.5%以上。
按实施例1、2方法所制备的DOTP产品指标，采用石化部1987年颁布的增塑剂统一检验方法分析，结果如下：
| 项 目 | 结果 | 分析方法 |
| 外观色泽（铂－钴） | ＜40 | HG-2-431-78规定方法 |
| 酸值KOHmg/g | 0.08 | HG-2-435-78规定方法 |
| 比重（D20 20) | 0.985 | HG-2-434-78规定方法 |
| 加热减量125℃ 3小时％ | 0.13 | HG-2-437-78规定方法 |
| 闪 点 ℃（开口杯法） | 217 | HG-2-438-78规定方法 |
| 酯含量（％） | 99.7 | HG-2-432-78规定方法 |
Claims (5)
1、一种用涤纶(聚对苯二甲酸酯)废料制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的方法，其特征在于：在相转移反应器中，用组合催化剂，醇解聚，醇醇酯交换，乙二醇分离在同一时间，同一装置中反应一步完成。
2、按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二（2-乙基）己酯的方法，其特征在于：相转移反应器中采用水作溶剂。
3、按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二（2-乙基）己酯的方法，其特征在于：组合催化剂包括钛酸四乙酯，钛酸四丁酯，SnCl2，SnO，Zn（OAC）2，Pb（OAC）2，Co（OAC）2，Mg（OAC）2。
4、按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二（2-乙基）己酯的方法，其特征在于：反应是在常压，氮气保护下进行。
5、按照权利要求1所述的制备对苯二甲酸二（2-乙基）己酯的方法，其特征在于：带色涤纶废旧布料在反应完成后，加活性炭脱色，过滤，除去机械杂质，减压到5mmHg，蒸出DOTP，再加活性炭脱色得到成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 89100353 CN1044276A (zh) | 1989-01-19 | 1989-01-19 | 一种制备对苯二甲酸二(2-2基)己酯的方法 |
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| CN 89100353 CN1044276A (zh) | 1989-01-19 | 1989-01-19 | 一种制备对苯二甲酸二(2-2基)己酯的方法 |
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| CN1044276A true CN1044276A (zh) | 1990-08-01 |
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| CN 89100353 Pending CN1044276A (zh) | 1989-01-19 | 1989-01-19 | 一种制备对苯二甲酸二(2-2基)己酯的方法 |
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| CN (1) | CN1044276A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115850067A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-03-28 | 山东同源环保新材料有限公司 | 一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法 |
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1989
- 1989-01-19 CN CN 89100353 patent/CN1044276A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115850067A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-03-28 | 山东同源环保新材料有限公司 | 一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法 |
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