CN104402900A - 一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法 - Google Patents

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李冬冬
代国栋
吴金久
李宏星
王静静
韦海阳
蒋国强
张天才
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/12—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains three hetero rings
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Abstract

本发明公开了一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法，其包括青篙素、青蒿酸的分离与纯化、干法拌柱、中低压制备色谱装柱、洗脱、收集流分等步骤。本发明提供的方法简单易行，操作简便，分离速度快，缩短分离时间，有效提高了劳动效率，节约了生产资本，有利于工业化生产，同时本发明制得的产品质量好，纯度高，青蒿酸纯度高达98%以上。

Description

一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法
技术领域
    本发明涉及一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法，属于医药技术领域。
背景技术
   黄花蒿又叫黄蒿，是菊科蒿属的一年生草本植物，广泛分布在国内各省，为中国传统中草药。黄花蒿中主要药效成分为含青蒿酸、青蒿素、青蒿内脂I、II 、a-蒎烯、樟脑、按叶油素、青蒿酮等，此外还含黄酮类化合物。从黄花蒿中分离出的黄蒿酸具有抗疟、抗菌、抗寄生虫、即热等作用，治各种类型疟疾，具速效、 低毒的优点，对恶性疟及脑疟尤佳。目前，对黄花蒿黄蒿酸成分的提取纯化方法有较多的研究报道，但目前传统的提取分离工艺存在分离时间长，提取杂质多，纯度低，溶剂耗损大等缺点，不易分离得到高纯度的高纯度青蒿酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法，该方法分离速度快，简单易行，，操作简便，时间短，制得的青蒿酸纯度高达98%以上。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
    一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法，包括以下步骤：
    （1）青篙素、青蒿酸的分离与纯化
    将黄花蒿提取物用6-10倍体积量的石油醚在50-60℃下回流提取三次，再浓缩提取液至干得粗提物；将得到的粗提物溶于乙酸乙酯50-150ml,溶解，无水硫酸钠干燥，过滤；
    （2）干法拌柱
    步骤（1）得到的滤液中加入300-500目硅胶，搅拌均匀，50-60℃下挥干硅胶，待装柱；
    （3）中低压制备色谱装柱
柱子长为350mm，内经为30-50mm，先装填新处理硅胶，然后将步骤（2）的硅胶填入均匀压实，最后铺一层新硅胶；
（4）洗脱
    流动相为乙酸乙酯、石油醚 ，流速为8-20ml/min ，波长为254nm，柱温度为30℃，采用梯度洗脱方法：
    0-10min石油醚和乙酸乙酯的体积比为90:10；
    10.0-25min石油醚和乙酸乙酯的体积比为 40:60；
    25.0-30min石油醚和乙酸乙酯的体积比为0:100；
    （5）收集流分
根据波段收集流分，每次20ml ，根据标品经TCL鉴定，分别合并青蒿素，青蒿酸流分浓缩至原体积的10%，冷却结晶，过滤烘干即可。
    本发明的有益效果：
本发明提供的方法简单易行，操作简便，分离速度快，缩短分离时间，有效提高了劳动效率，节约了生产资本，有利于工业化生产，同时本发明制得的产品质量好，纯度高，青蒿酸纯度高达98%以上。
具体实施方式
   下面结合实例对本发明做进一步说明。
实施例
一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法，包括以下步骤：
    （1）青篙素、青蒿酸的分离与纯化
    取500g黄花蒿提取物用8倍体积量的石油醚在60℃下回流提取三次，再浓缩提取液至干得粗提物；将得到的粗提物溶于乙酸乙酯100ml,溶解，无水硫酸钠干燥，过滤；
    （2）干法拌柱
    步骤（1）得到的滤液中加入100g的400目硅胶，搅拌均匀，60℃下挥干硅胶，待装柱；
    （3）中低压制备色谱装柱
柱子长为350mm，内经为40mm，先装填新处理硅胶，然后将步骤（2）的硅胶填入均匀压实，最后铺一层新硅胶；
（4）洗脱
    流动相为乙酸乙酯、石油醚 ，流速为15ml/min ，波长为254nm，柱温度为30℃，采用梯度洗脱方法：
    0-10min石油醚和乙酸乙酯的体积比为90:10；
    10.0-25min石油醚和乙酸乙酯的体积比为 40:60；
    25.0-30min石油醚和乙酸乙酯的体积比为0:100；
    （5）收集流分
根据波段收集流分，每次20ml ，根据标品经TCL鉴定，分别合并青蒿素，青蒿酸流分浓缩至原体积的10%，冷却结晶，过滤烘干，得青蒿素2.62g 含量99.2%，青蒿酸5.1g ，含量98.6%。

Claims (1)

1.一种中低压制备色谱法制备高纯度青蒿酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
    （1）青篙素、青蒿酸的分离与纯化
    将黄花蒿提取物用6-10倍体积量的石油醚在50-60℃下回流提取三次，再浓缩提取液至干得粗提物；将得到的粗提物溶于乙酸乙酯50-150ml,溶解，无水硫酸钠干燥，过滤；
    （2）干法拌柱
    步骤（1）得到的滤液中加入300-500目硅胶，搅拌均匀，50-60℃下挥干硅胶，待装柱；
    （3）中低压制备色谱装柱
柱子长为350mm，内经为30-50mm，先装填新处理硅胶，然后将步骤（2）的硅胶填入均匀压实，最后铺一层新硅胶；
（4）洗脱
    流动相为乙酸乙酯、石油醚 ，流速为8-20ml/min ，波长为254nm，柱温度为30℃，采用梯度洗脱方法：
    0-10min石油醚和乙酸乙酯的体积比为90:10；
    10.0-25min石油醚和乙酸乙酯的体积比为 40:60；
    25.0-30min石油醚和乙酸乙酯的体积比为0:100；
    （5）收集流分
根据波段收集流分，每次20ml ，根据标品经TCL鉴定，分别合并青蒿素，青蒿酸流分浓缩至原体积的10%，冷却结晶，过滤烘干即可。
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