CN104400846B - 一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法，涉及一种木材表面原位生长Fe3O4的方法。本发明的目的是要解决现有制备磁响应木材存在工艺复杂、制备周期长和磁性物质与木材基质结合差的缺点。制备方法：一、超声处理；二、进行壳聚糖修饰；三、负载铁盐溶液；四、浸渍到氨水溶液中；五、干燥，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料。本发明得到的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为14.065memu～57.460memu；本发明能够给每种木材赋予一个特定的磁性“身份”，给木材贴上了防伪标签。本发明可获得一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法。

Description

一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种木材表面原位生长Fe3O4的方法。
背景技术
随着科学技术的发展，将无机纳米粒子与木材进行复合已成为材料科学研究领域的重点和热点，尤其在增加木材强度、高效抑菌木材、阻燃木材、电磁屏蔽木材等改良方面发展迅速。为了丰富木材的功能化改良和进一步提高木材的高附加值利用，发挥“响应”、“智能”等特殊功能，是当今木材改良的重点研究方面。
针对现有的制备磁性木材技术存在其工艺复杂、周期长和磁性物质与木材基质结合差等问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备磁响应木材存在工艺复杂、制备周期长和磁性物质与木材基质结合差的缺点，而提供一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法。
一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将木材基质依次在蒸馏水、乙醇和丙酮中分别超声处理20min～25min，再在室温下自然干燥24h～48h，得到超声处理后的木质基材；
二、进行壳聚糖修饰：将超声处理后的木质基材浸渍在0.2％～1.0％的壳聚糖溶液中10min～30min，在30℃～40℃下干燥5min～15min，得到壳聚糖修饰后的木材基质；
步骤二中所述的木质基材的表面积与0.2％～1.0％的壳聚糖溶液的体积比为(0.1cm2～1.0cm2):1mL；
三、负载铁盐溶液：将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中10min～35min，在30℃～40℃下干燥5min～20min，得到负载铁盐的木材基质；
步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为(0.2cm2～1.2cm2):1mL；
四、浸渍到氨水溶液中：将负载铁盐的木材基质浸渍到浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的氨水溶液中25min～50min，取出后使用蒸馏水进行洗涤至洗涤液的pH值为7，得到氨水溶液处理后的木材基质；
步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的氨水溶液的体积比为(0.05cm2～0.85cm2):1mL；
五、干燥：将氨水溶液处理后的木材基质在温度为65℃～85℃下干燥24h～48h，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料。
本发明的原理：在本发明中壳聚糖起到了“桥梁”的作用，其本身具有官能团氨基(NH2 -)和羟基(OH-)，一方面羟基与木材中的羟基发生氢键反应，另一方面通过氨基吸附金属离子，使得在随后的共沉积反应中生成的Fe3O4与木材结合牢固；共沉积反应方程式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4+4H2O
本发明的优点：
一、本发明利用壳聚糖修饰的木材作为模板，在室温、常压下，在木材表面原位生长磁性Fe3O4纳米粒子，此过程易于操作、过程可控，成本低廉，生长的Fe3O4与木材结合非常牢固，制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料具有“响应”功能，可以通过控制铁盐浓度实现调节“响应”强弱可控的特性，能够实现每一种木材具有特定的响应功能。本发明得到的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为14.065memu～57.460memu；因此，本发明能够给每种木材赋予一个特定的磁性“身份”，给木材贴上了防伪标签；
二、本发明解决了现有方法制备的磁响应木材存在的工艺复杂、磁性物质与木材基质结合差的问题；
三、本发明制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料中Fe3O4涂层与木材之间的结合强度紧密、牢固，结合强度高于0.79MPa。
本发明可获得一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法。
附图说明
图1为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的反应原理示意图；
图2为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的数码照片图；
图3为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料放大500倍的SEM图；
图4为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料放大10000倍的SEM图；
图5为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的XRD图；
图6为试验二中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的XRD图；
图7为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的XRD图；
图8为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线图，图中a为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线图，b为试验二中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线图，c为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线图；
图9为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的铁磁行为图，图中1为永磁体，2为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将木材基质依次在蒸馏水、乙醇和丙酮中分别超声处理20min～25min，再在室温下自然干燥24h～48h，得到超声处理后的木质基材；
二、进行壳聚糖修饰：将超声处理后的木质基材浸渍在0.2％～1.0％的壳聚糖溶液中10min～30min，在30℃～40℃下干燥5min～15min，得到壳聚糖修饰后的木材基质；
步骤二中所述的木质基材的表面积与0.2％～1.0％的壳聚糖溶液的体积比为(0.1cm2～1.0cm2):1mL；
三、负载铁盐溶液：将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中10min～35min，在30℃～40℃下干燥5min～20min，得到负载铁盐的木材基质；
步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为(0.2cm2～1.2cm2):1mL；
四、浸渍到氨水溶液中：将负载铁盐的木材基质浸渍到浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的氨水溶液中25min～50min，取出后使用蒸馏水进行洗涤至洗涤液的pH值为7，得到氨水溶液处理后的木材基质；
步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的氨水溶液的体积比为(0.05cm2～0.85cm2):1mL；
五、干燥：将氨水溶液处理后的木材基质在温度为65℃～85℃下干燥24h～48h，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料。
本实施方式的原理：在本实施方式中壳聚糖起到了“桥梁”的作用，其本身具有官能团氨基(NH2 -)和羟基(OH-)，一方面羟基与木材中的羟基发生氢键反应，另一方面通过氨基吸附金属离子，使得在随后的共沉积反应中生成的Fe3O4与木材结合牢固；共沉积反应方程式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4+4H2O
本实施方式的优点：
一、本实施方式利用壳聚糖修饰的木材作为模板，在室温、常压下，在木材表面原位生长磁性Fe3O4纳米粒子，此过程易于操作、过程可控，成本低廉，生长的Fe3O4与木材 结合非常牢固，制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料具有“响应”功能，可以通过控制铁盐浓度实现调节“响应”强弱可控的特性，能够实现每一种木材具有特定的响应功能；本实施方式得到的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为14.065memu～57.460memu；因此，本实施方式能够给每种木材赋予一个特定的磁性“身份”，给木材贴上了防伪标签；
二、本实施方式解决了现有方法制备的磁响应木材存在的工艺复杂、磁性物质与木材基质结合差的问题；
三、本实施方式制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料中Fe3O4涂层与木材之间的结合强度紧密、牢固，结合强度高于0.79MPa。
本发明可获得一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤二中所述的0.2％～1.0％的壳聚糖溶液中的溶剂是0.5wt％～2.5wt％乙酸。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中所述的铁盐溶液为FeCl2溶液和FeCl3溶液的混合液；所述的铁盐溶液中FeCl2溶液的浓度为0.0375mol/L～0.9mol/L，铁盐溶液中FeCl3溶液的浓度为0.0625mol/L～1.5mol/L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将超声处理后的木质基材浸渍在0.25％～0.9％的壳聚糖溶液中10min～20min，在30℃～40℃下干燥5min～10min，得到壳聚糖修饰后的木材基质。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将超声处理后的木质基材浸渍在0.35％～0.85％的壳聚糖溶液中12min～18min，在30℃～40℃下干燥6min～9min，得到壳聚糖修饰后的木材基质。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的木质基材的表面积与0.35％～0.85％的壳聚糖溶液的体积比为(0.35cm2～0.75cm2):1mL。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中10min～20min，在30℃～35℃下干燥5min～15min，得到负载铁盐的木材基质。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中15min～20min，在30℃～40℃下干燥6min～9min， 得到负载铁盐的木材基质。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为(0.3cm2～0.8cm2):1mL。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的氨水溶液的体积比为(0.30cm2～0.65cm2):1mL。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将木材基质依次在蒸馏水、乙醇和丙酮中分别超声处理20min，再在室温下自然干燥36h，得到超声处理后的木质基材；
二、进行壳聚糖修饰：将超声处理后的木质基材浸渍在0.6％的壳聚糖溶液中10min，在35℃下干燥10min，得到壳聚糖修饰后的木材基质；
步骤二中所述的木质基材的表面积与0.6％的壳聚糖溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
三、负载铁盐溶液：将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中30min，在35℃下干燥15min，得到负载铁盐的木材基质；
步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
步骤三中所述的铁盐溶液为FeCl2溶液和FeCl3溶液的混合液；所述的铁盐溶液中FeCl2溶液的浓度为0.15mol/L，铁盐溶液中FeCl3溶液的浓度为0.25mol/L；
四、浸渍到氨水溶液中：将负载铁盐的木材基质浸渍到浓度为2.0mol/L的氨水溶液中35min，取出后使用蒸馏水进行洗涤至洗涤液的pH值为7，得到氨水溶液处理后的木材基质；
步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为2.0mol/L的氨水溶液的体积比为0.750cm2:1mL；
五、干燥：将氨水溶液处理后的木材基质在温度为70℃下干燥24h，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料。
图1为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的反应原理示意图；使用数码相机对试验一得到的磁响应木材/Fe3O4复合材料进行测试，如图2所示，图2为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的数码照片图；从图2可知，试验一得到磁响应木材/ Fe3O4复合材料在木材表面原位合成磁性物质后，其天然美观的纹理依然存在，只是木材的颜色变暗。
使用扫描电镜对试验一制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料进行测试，如图3和图4所示，图3为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料放大500倍的SEM图；图4为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料放大10000倍的SEM图；从图3和图4可知，试验一制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的木材细胞壁上填充了均匀的Fe3O4纳米粒子，这些纳米粒子主要沉积在细胞壁表面，不是完全填充了木材基质整个孔隙等结构中，这样使木材基质仍然维持低的密度，这样，试验一得到的磁响应木材/Fe3O4复合材料同时具有轻质和磁功能的双重特性。
试验二：一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将木材基质依次在蒸馏水、乙醇和丙酮中分别超声处理20min，再在室温下自然干燥36h，得到超声处理后的木质基材；
二、进行壳聚糖修饰：将超声处理后的木质基材浸渍在0.6％的壳聚糖溶液中10min，在35℃下干燥15min，得到壳聚糖修饰后的木材基质；
步骤二中所述的木质基材的表面积与0.6％的壳聚糖溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
三、负载铁盐溶液：将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中30min，在35℃下干燥15min，得到负载铁盐的木材基质；
步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
步骤三中所述的铁盐溶液为FeCl2溶液和FeCl3溶液的混合液；所述的铁盐溶液中FeCl2溶液的浓度为0.45mol/L，铁盐溶液中FeCl3溶液的浓度为0.75mol/L；
四、浸渍到氨水溶液中：将负载铁盐的木材基质浸渍到浓度为2.0mol/L的氨水溶液中35min，取出后使用蒸馏水进行洗涤至洗涤液的pH值为7，得到氨水溶液处理后的木材基质；
步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为2.0mol/L的氨水溶液的体积比为0.750cm2:1mL；
五、干燥：将氨水溶液处理后的木材基质在温度为70℃下干燥24h，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料。
试验三：一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将木材基质依次在蒸馏水、乙醇和丙酮中分别超声处理20min，再在 室温下自然干燥36h，得到超声处理后的木质基材；
二、进行壳聚糖修饰：将超声处理后的木质基材浸渍在0.6％的壳聚糖溶液中10min，在35℃下干燥15min，得到壳聚糖修饰后的木材基质；
步骤二中所述的木质基材的表面积与0.6％的壳聚糖溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
三、负载铁盐溶液：将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中30min，在35℃下干燥15min，得到负载铁盐的木材基质；
步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
步骤三中所述的铁盐溶液为FeCl2溶液和FeCl3溶液的混合液；所述的铁盐溶液中FeCl2溶液的浓度为0.75mol/L，铁盐溶液中FeCl3溶液的浓度为1.25mol/L；
四、浸渍到氨水溶液中：将负载铁盐的木材基质浸渍到浓度为2.0mol/L的氨水溶液中35min，取出后使用蒸馏水进行洗涤至洗涤液的pH值为7，得到氨水溶液处理后的木材基质；
步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为2.0mol/L的氨水溶液的体积比为0.750cm2:1mL；
五、干燥：将氨水溶液处理后的木材基质在温度为70℃下干燥24h，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料。
使用X射线衍射仪对试验一、试验二和试验三制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料进行测试，如图5、图6和图7所示；图5为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的XRD图；图6为试验二中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的XRD图；图7为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的XRD图；
从图5可知：在2θ＝16.13°和22.24°处为木材纤维素的峰，在2θ＝35.30°出现峰，其他峰较弱；
从图6可知：在2θ＝16.13°和22.24°处为木材纤维素的峰，在2θ＝35.30°、42.61°、56.99°和62.56°出现峰，其他峰较弱；
从图7可知：在2θ＝16.13°和22.24°处为木材纤维素的峰，在2θ＝30.00°、35.30°、42.61°、53.44°、56.99°和62.56°出现峰，分别对用于Fe3O4立方尖晶石结构的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)；
从图5，图6和图7可知，磁性Fe3O4成功的与木材进行了复合。
使用振动样品磁强仪对试验一、试验二和试验三制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料进行测试，如图8所示，图8中a为试验一中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线 图，b为试验二中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线图，c为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁滞回线图；
从图8可知：试验一制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为14.065memu；试验二制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为54.018memu；试验三制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为57.460memu；试验一、试验二和试验三制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料具有优良的铁磁行为，能够为木材磁性防伪技术提供必要的依据。
图9为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料的铁磁行为图，图中1为永磁体，2为试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料。
从图9可知：试验三中制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料具有良好的铁磁性。
利用万能力学试验机(AG-10TA)测定试验三制备的磁响应木材/Fe3O4复合材料中Fe3O4涂层与木材单板之间的结合强度，采用直拉法的方式，通过对涂层表面垂直的方向均匀加载拉力，涂层被剥离或破坏时的最大载荷即为该试件的结合强度。测试结果表明：在测定过程中，木材、胶层、或木材和胶层同时发生了破坏，此现象表明：Fe3O4涂层与木材之间的结合紧密、牢固，结合强度高于0.79MPa。

Claims (1)

1.一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法，其特征在于一种磁响应木材/Fe3O4复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将木材基质依次在蒸馏水、乙醇和丙酮中分别超声处理20min，再在室温下自然干燥36h，得到超声处理后的木质基材；
二、进行壳聚糖修饰：将超声处理后的木质基材浸渍在0.6％的壳聚糖溶液中10min，在35℃下干燥15min，得到壳聚糖修饰后的木材基质；
步骤二中所述的木质基材的表面积与0.6％的壳聚糖溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
三、负载铁盐溶液：将壳聚糖修饰后的木材基质浸渍到铁盐溶液中30min，在35℃下干燥15min，得到负载铁盐的木材基质；
步骤三中所述的壳聚糖修饰后的木材基质的表面积与铁盐溶液的体积比为0.625cm2:1mL；
步骤三中所述的铁盐溶液为FeCl2溶液和FeCl3溶液的混合液；所述的铁盐溶液中FeCl2溶液的浓度为0.75mol/L，铁盐溶液中FeCl3溶液的浓度为1.25mol/L；
四、浸渍到氨水溶液中：将负载铁盐的木材基质浸渍到浓度为2.0mol/L的氨水溶液中35min，取出后使用蒸馏水进行洗涤至洗涤液的pH值为7，得到氨水溶液处理后的木材基质；
步骤四中所述的负载铁盐的木材基质的表面积与浓度为2.0mol/L的氨水溶液的体积比为0.750cm2:1mL；
五、干燥：将氨水溶液处理后的木材基质在温度为70℃下干燥24h，得到磁响应木材/Fe3O4复合材料；
步骤五所述的磁响应木材/Fe3O4复合材料的磁矩为57.460memu；
步骤五所述的磁响应木材/Fe3O4复合材料中Fe3O4涂层与木材之间的结合强度高于0.79MPa。
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