CN105082655B - 一种碳纤维发热膜及其制备方法、系统 - Google Patents

一种碳纤维发热膜及其制备方法、系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维发热膜及其制备方法、系统。碳纤维发热膜，由绝缘纸层、被氧化的碳纤维层和镍层自下而上地叠加而成。制备方法为：对碳纤维进行表面氧化处理，得到活化的碳纤维；将所述活化的碳纤维与粘结剂混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；将所述碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，再在所述碳纤维层的表面镀镍层，干燥后得到产品。制备系统，包括依次连接的高温箱式炉、混合池、喷涂机、镀镍池和干燥箱；并且所述混合池内设有搅拌器。本发明借助多次氧化、镀镍、均匀喷涂等多个手段显著改善了碳纤维发热膜的导电性能，且所用制备方法流程简单、适用范围广，适宜大规模生产，所用的制备系统操作可控性强、可连续生产。

Description

一种碳纤维发热膜及其制备方法、系统
技术领域
本发明涉及电热材料领域，具体而言，涉及一种碳纤维发热膜及其制备方法、系统。
背景技术
碳纤维发热膜中的碳纤维水溶性差，易团聚，导致其导电性能差，这已经成为制约导电纸工业化生产的关键因素。
国内目前针对上述情况通常是借助单一手段提高碳纤维的导电性，例如，利用表面液相氧化法增强碳纤维的亲水性，从而提高导电性，由于该方法是从单一因素上提高碳纤维的导电性，因此提高程度有限，仍然难以满足工业化大规模生产的要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种碳纤维发热膜，所述的碳纤维发发热膜与现有的产品相比，导电性能大大改善。
本发明的第二目的在于提供一种所述的碳纤维发热膜的制备方法，该方法借用氧化处理和镀镍两个工艺改善了碳纤维的导电性能，具有流程简单、适用范围广等优点。
本发明的第三目的在于提供所述的碳纤维发热膜的制备系统，所述的系统具有操作可控性强、可连续生产等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种碳纤维发热膜，由绝缘纸层、被氧化的碳纤维层和镍层自下而上地叠加而成。
上述碳纤维发热膜在结构上具备两个关键特点：一个是采用了被氧化的碳纤维层，另一个是增加了镍层。第一个特点是增加了碳纤维的亲水性，第二个特点在发热膜上增设导电性能更强的金属层。由此可见，本发明相比传统的发热膜在结构上取得了很大改进，导电性能显著提高。
优选地，所述镍层远离所述被氧化的碳纤维层的一面还设有植物纤维层，植物纤维层可以增加发热膜的塑韧性，这样结构的碳纤维发热膜抗弯抗折度高，同时植物纤维层还有很好的粘结效果。其中，所述植物纤维层的厚度优选为30-80μm，对碳纤维导电性的不利影响低，更优选30-50μm。
上文所述的碳纤维发热膜的制备方法，包括下列步骤：
步骤A：对碳纤维进行表面氧化处理，得到活化的碳纤维；
步骤B：将所述活化的碳纤维与粘结剂混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
步骤C：将所述碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，再在所述碳纤维层的表面镀镍层，干燥后得到产品。
上述制备方法的流程为氧化—混浆—喷涂—镀镍—干燥，流程中涉及的所有步骤都属于简单易操作的工序，且一次加工量大，因此该系统适宜大规模生产。另外，上述制备方法可以加工不同规格的发热膜，因此适用范围广。
优选地，在制备所述碳纤维浆料时还加入分散剂；加入分散剂可以解决碳纤维团聚的问题，从而提高其导电性。
优选地，所述分散剂选自苯硫酸钠类阴离子型表面活性剂、聚丙烯酰胺、乙基纤维素、聚氧乙烯中的一种或多种，且所述活化的碳纤维与所述分散剂的重量比为8-15:0.5-1.2，这些分散剂都具有优异的分散效果，并且用量少，性价比高，同时相比其它高分子分散剂密度小，因此不会导致发热膜自重过大。
优选地，所述步骤A采用以下方法中的一种：
方法Ⅰ：将所述碳纤维在150-250℃的空气气氛中氧化2-4h；得到活化的碳纤维；
方法Ⅱ：将所述碳纤维在浓度为2％-5％的王水中浸泡30-50min；得到活化的碳纤维。
上述两种方法各有优劣，可以择其一，也可以两者并用，按任意先后顺序进行，两者并用可以提高碳纤维表面亲水基的含量。其中方法Ⅰ是采用气相氧化法，其特点是操作安全，但周期太长。方法Ⅱ是采用液相氧化法，时间短，但由于王水具有极强的腐蚀性，因此操作时危险性高。
优选地，所述步骤A还包括：将所述活化的碳纤维放入丙酮中，在100r/min以上搅拌20-40min，再将取出的所述活化的碳纤维放入氢氧化钠溶液中，在50-55℃下浸泡10-20min。
通过以上方法Ⅰ、Ⅱ氧化碳纤维后，会有少量杂质生成，也会有没有完全变为亲水基的中间基团生成，此时在丙酮中清洗可以除去杂质，在氢氧化钠中浸泡不仅可以除去杂质，还可以将中间基团进一步氧化为亲水基。其中，NaOH的浓度以5-15％为宜。
优选地，所述粘结剂为采用以下成分制成的液态环氧树脂：按重量计，环氧树脂5-15份，轻质碳酸钙3-9份，邻苯二甲酸二丁酯0-5.24份，乙二胺0.5-1份，固化剂。
上述粘结剂可以增加发热膜的韧性强度，其中轻质碳酸钙起填充作用，邻苯二甲酸二丁酯起增塑剂的作用，乙二胺为快干剂。
优选地，在所述镀镍层之后和所述干燥之前还包括：在所述镍层表面喷涂一层植物纤维料浆。
植物纤维层可以增加发热膜的塑韧性，这样结构的碳纤维发热膜抗弯抗折度高，同时植物纤维层还有很好的粘结效果。其中，所述植物纤维层的厚度优选为30-80μm，对碳纤维导电性的不利影响低，更优选30-50μm。
优选地，所述镀镍层的方法采用以下方法中的一种：
方法一：在70-85℃的碱性镀镍液中镀镍40min以上，所述碱性镀镍液的配方为：硫酸镍15-25g/L，次亚磷酸钠15-25g/L，氯化铵30-40g/L，柠檬酸钠0-10g/L，乳酸0-10g/L，氨水，十二烷基硫酸钠0.002-0.003g/L，且其PH为9.2-9.6；
方法二：在70-95℃的酸性镀镍液中镀镍40min以上，所述酸性化学镀镍的配方为：硫酸镍25-35g/L，次亚磷酸钠20-30g/L，醋酸钠3-8g/L，苯亚硫酸钠0.02-0.025g/L，且其PH为4.6-4.8。
方法一为碱性化学镀镍法，方法二为酸性化学镀镍法，两者的镀镍效果相似，可以根据实际情况选择。
上文所述的碳纤维发热膜的制备系统，包括依次连接的高温箱式炉、混合池、喷涂机、镀镍池和干燥箱；并且所述混合池内设有搅拌器。
以上系统可以将制备碳纤维发热膜的各个步骤独立进行，因此操作可控性强，而且可连续生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)借助多次氧化、镀镍、均匀喷涂和加入分散剂等多个手段显著改善碳纤维发热膜的导电性能。
(2)加入植物纤维和合理选择粘结剂的种类显著改善碳纤维发热膜的韧性。
(3)所用制备方法流程简单、适用范围广，适宜大规模生产。
(4)所用的制备系统操作可控性强、可连续生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1提供的碳纤维发热膜的结构示意图；
图2为实施例2提供的碳纤维发热膜的制备系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例1-10所用的环氧树脂为EP 01671-310。
实施例1
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150℃的空气气氛中氧化4h；得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂5份，轻质碳酸钙3份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺0.5份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂以1:0.5的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍15g/L，次亚磷酸钠25g/L，氯化铵40g/L，柠檬酸钠10g/L，十二烷基硫酸钠0.003g/L，用氨水将PH调节至9.2-9.6；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在85℃下镀镍40min，之后干燥。
利用上述方法制出的发热膜的结构如图1所示，自下而上分别为：绝缘纸层1、被氧化的碳纤维层2、镍层3。
实施例2
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在250℃的空气气氛中氧化2h；得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙9份，乙二胺1份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂以1:1的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，氯化铵30g/L，乳酸10g/L，十二烷基硫酸钠0.002，用氨水将PH调节至9.2-9.6；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在85℃下镀镍40min，之后干燥。
实施例3
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150℃的空气气氛中氧化4h；得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂5份，轻质碳酸钙3份，乙二胺0.5份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂以1:1的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠20g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠0.02g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在70℃下镀镍40min，之后干燥。
实施例4
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在250℃的空气气氛中氧化2h；得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙9份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺1份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂以1:1的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠8g/L，苯亚硫酸钠0.025g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95℃下镀镍40min，之后干燥。
实施例5
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150℃的空气气氛中氧化4h；再取出碳纤维放入丙酮中，在150r/min搅拌40min，再将取出的活化的碳纤维放入15％的氢氧化钠溶液中，在55℃下浸泡20min，再取出碳纤维，在浓度为5％的王水中浸泡50min，得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙9份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺1份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂、聚丙烯酰胺以1:0.5:0.03的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠8g/L，苯亚硫酸钠0.025g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95℃下镀镍40min；
涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30μm。
实施例6
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在250℃的空气气氛中氧化2h；再取出碳纤维放入丙酮中，在100r/min以上搅拌20min，再将取出的活化的碳纤维放入5％的氢氧化钠溶液中，在50℃下浸泡10min，再取出碳纤维，在浓度为2％的王水中浸泡30min，得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂5份，轻质碳酸钙3份，乙二胺0.5份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂、聚丙烯酰胺以1:1.0:0.15的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠20g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠0.02g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在70℃下镀镍40min；
涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约80μm。
实施例7
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150℃的空气气氛中氧化4h；再取出碳纤维放入丙酮中，在100r/min搅拌40min，再将取出的活化的碳纤维放入15％的氢氧化钠溶液中，在50℃下浸泡10-20min，再取出碳纤维，在浓度为2％-5％的王水中浸泡30-50min，得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙3份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺0.5份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂、苯硫酸钠类阴离子型表面活性剂STEPANOL以1:0.5:0.033的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠0.025g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95℃下镀镍40min；
涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30μm。
实施例8
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150℃的空气气氛中氧化4h；再取出碳纤维放入丙酮中，在100r/min搅拌40min，再将取出的活化的碳纤维放入15％的氢氧化钠溶液中，在55℃下浸泡20min，再取出碳纤维，在浓度为5％的王水中浸泡50min，得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙9份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺1份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂、乙基纤维素以1:1.0:0.01的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠8g/L，苯亚硫酸钠0.025g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95℃下镀镍40min；
涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30μm。
实施例9
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150℃的空气气氛中氧化4h；再取出碳纤维放入丙酮中，在100r/min搅拌40min，再将取出的活化的碳纤维放入15％的氢氧化钠溶液中，在50℃下浸泡10-20min，再取出碳纤维，在浓度为2％-5％的王水中浸泡30-50min，得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙3份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺0.5份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂、聚氧乙烯AEO-9以1:1.0:0.08的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠0.025g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95℃下镀镍40min；
涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30μm。
实施例10
碳纤维发热膜：
活化碳纤维：将碳纤维在150-250℃的空气气氛中氧化4h；再取出碳纤维放入丙酮中，在100r/min搅拌40min，再将取出的活化的碳纤维放入15％的氢氧化钠溶液中，在50℃下浸泡10-20min，再取出碳纤维，在浓度为2％-5％的王水中浸泡30-50min，得到活化的碳纤维；
配粘结剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙3份，邻苯二甲酸二丁酯5.24份，乙二胺0.5份，固化剂，搅拌混合，制得粘结剂；
混合：将活化的碳纤维与粘结剂、分散剂以1:1.0:0.03的重量比例混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；分散剂由苯硫酸钠类阴离子型表面活性剂、聚丙烯酰胺、乙基纤维素、聚氧乙烯等比例组成；
按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠0.025g/L，且其PH为4.6-4.8；
镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95℃下镀镍40min；
涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30μm。
实施例11
一种碳纤维发热膜的制备系统，如图2所示，包括依次连接的高温箱式炉4、混合池5、喷涂机6、镀镍池7和干燥箱8；并且所述混合池5内设有搅拌器。
该制备系统适宜制备上述实施例1-4的发热膜，其工作原理是：
先在高温箱式炉4活化碳纤维，然后在混合池5中配制粘结剂，之后再加入碳纤维进行混合，再用喷涂机6将混合池5中的浆料喷涂在绝缘纸上，然后将其转移至镀镍池7中镀镍，最后在干燥箱8中干燥。
为了适应其它实施例的生产需要，还可以在上述系统中，增加液相氧化池，以便对碳纤维进行液相氧化。
实验例
测试上述所有实施例的碳纤维发热膜的性能，结果显示：
1、所有发热膜在220V电压作用下，能够良好导电并长时间保持在90-95℃的温度。
2、所有发热膜的抗拉强度与国内同类产品(参照《碳纤维长度对燃料电池用碳纤维纸性能的影响》)相比提高了1.5倍以上。
实施例1-10的抗拉强度详见表1。
表1 碳纤维发热膜的抗拉强度(采用HK-202A试验机测试)
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (7)

1.一种碳纤维发热膜，其特征在于，由绝缘纸层、被氧化的碳纤维层和镍层自下而上地叠加而成；
所述的碳纤维发热膜的制备方法为：
步骤A：对碳纤维进行表面氧化处理，得到活化的碳纤维；
步骤B：将所述活化的碳纤维与粘结剂、分散剂混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；所述分散剂选自苯硫酸钠类阴离子型表面活性剂、聚丙烯酰胺、乙基纤维素、聚氧乙烯中的一种或多种，且所述活化的碳纤维与所述分散剂的重量比为8-15:0.5-1.2；所述粘结剂为采用以下成分制成的液态环氧树脂：按重量计，环氧树脂5-15份，轻质碳酸钙3-9份，邻苯二甲酸二丁酯0-5.24份，乙二胺0.5-1份，固化剂；
步骤C：将所述碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，再在所述碳纤维层的表面镀镍层，干燥后得到产品。
2.根据权利要求1所述的碳纤维发热膜，其特征在于，所述镍层远离所述被氧化的碳纤维层的一面还设有植物纤维层。
3.根据权利要求2所述的碳纤维发热膜，其特征在于，所述植物纤维层的厚度为30-80μm。
4.根据权利要求1所述的碳纤维发热膜，其特征在于，所述步骤A采用以下方法中的一种：
方法Ⅰ：将所述碳纤维在150-250℃的空气气氛中氧化2-4h；得到活化的碳纤维；
方法Ⅱ：将所述碳纤维在浓度为2％-5％的王水中浸泡30-50min；得到活化的碳纤维。
5.根据权利要求4所述的碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A还包括：将所述活化的碳纤维放入丙酮中，在100r/min以上搅拌20-40min，再将取出的所述活化的碳纤维放入氢氧化钠溶液中，在50-55℃下浸泡10-20min。
6.根据权利要求1所述的碳纤维发热膜，其特征在于，在所述镀镍层之后和所述干燥之前还包括：在所述镍层表面喷涂一层植物纤维料浆。
7.根据权利要求1所述的碳纤维发热膜，其特征在于，所述镀镍层的方法采用以下方法中的一种：
方法一：在70-85℃的碱性镀镍液中镀镍40min以上，所述碱性镀镍液的配方为：硫酸镍15-25g/L，次亚磷酸钠15-25g/L，氯化铵30-40g/L，柠檬酸钠0-10g/L，乳酸0-10g/L，氨水，十二烷基硫酸钠0.002-0.003g/L，且其PH为9.2-9.6；
方法二：在70-95℃的酸性镀镍液中镀镍40min以上，所述酸性化学镀镍的配方为：硫酸镍25-35g/L，次亚磷酸钠20-30g/L，醋酸钠3-8g/L，苯亚硫酸钠0.02-0.025g/L，且其PH为4.6-4.8。
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