CN104399428B - 一种改性麦饭石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造公开了一种改性麦饭石的制备方法。该方法通过将麦饭石焙烧后粉碎,并筛取颗粒大小为80~40目之间的麦饭石,并分步与氯化氢溶液以功率60W的超声波辐射浸泡、与氯化钠溶液在10~30KPa下负压浸渍、与氯化锂溶液于25℃下以180r/min的速度振荡浸泡、与氯化铝溶液在90℃下以100r/min的速率振荡浸泡以及与双氧水浸泡,经过浸泡后的麦饭石,大大提高了麦饭石的离子交换能力和吸附能力,可用于吸附去除氨氮和重金属离子,达到净化水体的作用。
Description
技术领域
本发明创造涉及麦饭石技术领域,具体涉及一种改性麦饭石的制备方法。
背景技术
随着人口和经济增长对水环境的破坏,水资源短缺日益加剧,水处理已引起了人们的高度重视。传统的技术像凝聚、沉淀、过滤、吸附已经均被广泛应用去除水中污染物。其中吸附技术以其成本低、效率高、易推广的特点一直以来都是人们研发重点。但吸附剂成本高、效率低等问题限制了该技术的应用,开发新型、高效、价格低廉、来源丰富的新型矿物吸附剂一直是热点。
麦饭石是一种对生物无毒、无害并具有一定生物活性的复合矿物或药用岩石。麦饭石的主要化学成分是无机的硅铝酸盐,其中包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、P2O5、MnO等,还含有动物所需的全部常量元素,如:K、Na、Ca、Mg、Mo等微量元素和稀土元素,约58种之多,在水体浸泡时能大量释放出对人体有益的微量元素,多用于制作矿化水和食品中。又由于麦饭石其结构呈多孔海绵状,内部富含许多蜂窝状微孔隙和大量次生孔隙,具有一定的离子交换和吸附能力,可以用于吸附去除水中的污染物。然而,现有的天然麦饭石的对氨氮、重金属等的吸附去除能力仍然有限,有必要对麦饭石进行改良,提高其对氨氮的吸附能力。
发明内容
本发明创造的目的在于避免现有技术中的上述不足之处而提供一种改性麦饭石的制备方法,以提高麦饭石对氨氮、重金属等的吸附去除能力。
本发明创造的目的通过以下技术方案实现:
提供了一种改性麦饭石的制备方法,其包括以下步骤:
A.将麦饭石放于电热鼓风干燥箱在100~110℃温度下焙烧1小时,冷却至室温,将麦饭石粉碎后分别过40目和80目筛,去除大于40 目的颗粒及小于80目的粉末,得到颗粒大小为80~40目之间的麦饭石;
B.配制1mol/L 的氯化氢溶液,在将步骤A中得到的麦饭石和氯化氢溶液1:10 的比例混合后,在常温条件下,置于功率为60W、频率为10000Hz的超声波中辐射浸泡1小时;
C.采用网筛分离步骤B所得麦饭石,去掉小于80目的碎粉渣,并用去离子水冲洗2次后在100℃炉中干燥1小时;
D. 配制0.2mol/L 的氯化钠溶液,将步骤C所得麦饭石置于氯化钠溶液按照1:4的比例混合后,放在真空干燥箱中,在压力范围10
~30KPa下负压浸渍1小时,然后将麦饭石从氯化钠溶液中取出,放在去离子水中用超声波洗涤15分钟,超声波功率为10W,频率为2000Hz,然后再将麦饭石放入真空干燥箱中,在40℃下干燥2小时;
E.配制0.1mol/L 的氯化锂溶液,步骤D所得麦饭石与氯化锂溶液按照3:10的比例混合后,在水浴恒温振荡器中于25℃下以180r/min的速度振荡1小时;
F.采用网筛分离步骤E所得麦饭石,去掉小于80目的碎粉渣,并用去离子水冲洗2次,再在100℃炉中干燥1小时;
G.配制2mol/L 的氯化铝溶液,并把干燥好的经步骤F所得麦饭石与氯化铝溶液按照1:5的比例混合均匀后,在90℃下以100r/min 的速率振荡2小时;
H.再次用网筛分离步骤G所得麦饭石,去掉小于80目的碎粉渣,用去离子水冲洗2次,在空气中放置晾干;
I.把晾干的经步骤H所得麦饭石和1mol/L的双氧水溶液按照1:2的比例混合,浸泡1小时;
J.把经步骤I所得麦饭石颗粒从双氧水溶液中捞出来,用去离子水冲洗1次后,在100℃炉中干燥并活化2小时。
其中,在步骤D中,在压力范围10 ~ 30KPa下负压浸渍1小时的过程中,真空干燥箱内的温度从室温逐渐升温至200℃。
本发明创造的有益效果:
本发明创造的一种改性麦饭石的制备方法,通过将麦饭石焙烧后粉碎,并筛取颗粒大小为80~
40 目之间的麦饭石,并分步与氯化氢溶液以功率60W的超声波辐射浸泡、与氯化钠溶液在10 ~ 30KPa 下负压浸渍、与氯化锂溶液于25 ℃下以180r/min 的速度振荡浸泡、与氯化铝溶液在90 ℃下以100r/min 的速率振荡浸泡以及与双氧水浸泡,经过浸泡后,大大提高麦饭石的离子交换能力和吸附能力,可用于吸附去除氨氮和重金属离子,达到净化水体的作用;而且可以发挥麦饭石的"药石"作用,有益于人类的健康,充分利用并增幅了麦饭石的功能,实现经济和环保的双收益。本发明创造的一种改性麦饭石的制备方法操作简单,可有效地结合传统的水处理工艺,具有很好的实际应用价值和产业化前景。
附图说明
利用附图对发明创造作进一步说明,但附图中的实施例不构成对本发明创造的任何限制,对于本领域的普通技术人员,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1 是以本发明创造的方法制备的麦饭石对氨氮的吸附效果图。
具体实施方式
本发明创造的一种改性麦饭石的制备方法,用于制备对氨氮和重金属等具有较高吸附去除能力的麦饭石,首先,将麦饭石放于电热鼓风干燥箱中在100 ~
110 ℃温度下焙烧1小时,然后放置待其冷却至室温后,将其粉碎后,并用40目和80 目筛进行筛取,得到颗粒大小为80 ~
40 目之间的麦饭石。
接着分5步对麦饭石进行浸泡。
第一,配制1mol/L 的氯化氢溶液,按照麦饭石和氯化氢溶液1 : 10 的比例混合,在常温下,在功率为60W、频率为10000Hz的超声波中辐射浸泡1 小时,用80 目筛去碎粉渣,用离子水冲洗2 次后,置于120 ℃温度环境下干燥1 小时,以100 ℃干燥1 小时。
第二,配制0.2mol/L 的氯化钠溶液,将第一步所得麦饭石置与氯化钠溶液按照1 : 4 的比例混合,在真空干燥箱中,在压力范围10 ~
30KPa 下负压浸渍1 小时,优选压力为20Kpa
,浸渍过程中,真空干燥箱内的温度从室温逐渐升温至200 ℃。浸渍完,将麦饭石从溶液中取出,用离子水洗涤15 分钟,在真空干燥箱中,以40 ℃干燥2 小时。
第三,配制0.1mol/L 的氯化锂溶液,将第二步所得麦饭石与氯化锂溶液按照3 : 10 的比例混合,并在水浴恒温振荡器中于25 ℃下以180r/min 的速度振荡1 小时;用80 目筛去碎粉渣,用离子水冲洗2 次后,置于120℃温度环境下干燥1 小时。
第四,配制2mol/L 的氯化铝溶液,把干燥好的经第三步所得麦饭石与氯化铝溶液按照1 :5 的比例混合,在90 ℃下以100r/min 的速率振荡2 小时;用80 目筛去碎粉渣,用离子水冲洗2 次后,在空气中放置晾干。
第五,把晾干的经第四步所得麦饭石和1mol/L
的双氧水溶液按照1 :2 的比例混合,在90 ℃温度环境下浸泡1 小时。
浸泡完,最后把经第五步所得麦饭石颗粒从双氧水溶液中捞出来,用去离子水冲洗1 次后,在100℃炉中干燥并活化2 小时,完成本发明创造的改性麦饭石的制备。
对氨氮的吸附效果测试
取0.5g 制备出来的改性麦饭石与改良前的麦饭石分别放在各锥形瓶中,分别加入50ml 浓度为8mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、120mg/L、200mg/L 和240mg/L 的氨氮污水溶液,在常温下放在振荡器中以100r/min
振荡2小时后,使其吸附平衡,用0.2μm滤膜过滤后,按纳氏试剂比色法测定滤液中氨氮的平衡浓度,得到吸附能力等温线变化如图1 所示。
对重金属的吸附效果测试
分别取100mg/L 的铜、铅、镉和砷离子水样100mL,并在其中分别投放改良前的麦饭石和采用上述方法制备出来的改性麦饭石各1g,在常温下放在振荡器中以100转/min 振荡2小时后,再分别检测水样中的重金属浓度,获得改良前后麦饭石对重金属的去除率,结果见表1。
表1
水样种类 | 铜离子 | 铅离子 | 镉离子 | 砷离子 |
原麦饭石去除率 | 73% | 76% | 71% | 72% |
改良后麦饭石去除率 | 93% | 90% | 89% | 91% |
有图1的示意及表1的数据显示,采用本发明创造的一种改性麦饭石的制备方法制备出来的改性麦饭石,无论是对氨氮或是对重金属,其吸附能力均比改良前的麦饭石有大幅度的提高。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明创造的技术方案,而非对本发明创造保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明创造作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明创造的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明创造技术方案的实质和范围。
Claims (2)
1. 一种改性麦饭石的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将麦饭石放于电热鼓风干燥箱在100~110℃温度下焙烧1小时,冷却至室温,将麦饭石粉碎后分别过40目和80目筛,去除大于40 目的颗粒及小于80目的粉末,得到颗粒大小为80~40目之间的麦饭石;
B.配制1mol/L 的氯化氢溶液,将在步骤A中得到的麦饭石和氯化氢溶液1:10 的比例混合后,在常温条件下,置于功率为60W、频率为10000Hz 的超声波中辐射浸泡1小时;
C.采用网筛分离步骤B所得麦饭石,去掉小于80目的碎粉渣,并用去离子水冲洗2次后在100℃炉中干燥1小时;
D. 配制0.2mol/L 的氯化钠溶液,将步骤C所得麦饭石置于氯化钠溶液按照1:4的比例混合后,放在真空干燥箱中,在压力范围10 ~ 30 KPa下负压浸渍1小时,然后将麦饭石从氯化钠溶液中取出,放在去离子水中用超声波洗涤15分钟,超声波功率为10W,频率为2000Hz,然后再将麦饭石放入真空干燥箱中,在40℃下干燥2小时;
E.配制0.1mol/L 的氯化锂溶液,步骤D所得麦饭石与氯化锂溶液按照3:10的比例混合后,在水浴恒温振荡器中于25℃下以180r/min的速度振荡1小时;
F.采用网筛分离步骤E所得麦饭石,去掉小于80目的碎粉渣,并用去离子水冲洗2次,再在100℃炉中干燥1小时;
G.配制2mol/L 的氯化铝溶液,并把干燥好的经步骤F所得麦饭石与氯化铝溶液按照1:5 的比例混合均匀后,在90℃下以100r/min 的速率振荡2小时;
H.再次用网筛分离步骤G所得麦饭石,去掉小于80目的碎粉渣,用去离子水冲洗2次,在空气中放置晾干;
I.把晾干的经步骤H所得麦饭石和1mol/L的双氧水溶液按照1:2的比例混合,浸泡1小时;
J.把经步骤I所得麦饭石颗粒从双氧水溶液中捞出来,用去离子水冲洗1次后,在100℃炉中干燥并活化2小时。
2.根据权利要求1所述的一种改性麦饭石的制备方法,其特征在于:在步骤D中,在压力范围10 ~ 30KPa下负压浸渍1小时的过程中,真空干燥箱内的温度从室温逐渐升温至200℃。
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