CN108114690A - 一种基于贝壳粉的染料吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于贝壳粉的染料吸附剂的制备方法和应用。制备方法如下：1)将贝壳浸泡在强碱中去除表面杂质；2)将表面清理洁净的贝壳纳米粉碎、过筛、得到纳米贝壳粉颗粒；然后将其高温烧结、清洗、烘干，得到纳米染料吸附剂。本发明原料来源广泛，成本低廉，无毒对环境友好，制备工艺简单，操作条件温和，吸附剂具有良好的吸附性能，同时对环境友好，具有良好的经济和社会效益。

Description

一种基于贝壳粉的染料吸附剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及染料废水处理领域，尤其涉及一种天然贝壳粉的吸附剂制备方法和应用。
背景技术
目前，染料废水大量进入我国水体环境，已成为我国水环境安全的重要威胁因素之一。吸附法具有高效、经济等优点，是印染废水处理工艺中经常被采用的主要技术之一。传统的吸附剂主要是活性炭，但其价格较高，故开发廉价的新型吸附剂材料正受到广泛的关注。农业生物废弃物颗粒具有较大的吸附面积和良好的吸附性能，在印染废水处理方面被认为是可被作为活性炭替代材料的廉价、绿色吸附剂。
现有技术提供了多种农业废弃物染料吸附剂，例如：花生壳(胭脂红染料吸附剂及其制备方法和应用CN 104785219A，一种改性花生壳吸附剂及其制备方法和应用CN104841382A)；甘蔗渣(一种甘蔗渣的改性方法CN 103691409A)；上述方法中多采用化学试剂对生物质表面进行改性以提高材料的吸附性能，同时也使得制备工艺较复杂、成本高。
我国是世界第一的贝类养殖大国，其中作为农业废弃物之一的贝壳年产量可达到800万吨以上。这些废弃贝壳附加值较低，绝大多数被直接丢弃在海滩或路边等，产生难闻恶臭味，对环境健康构成巨大威胁。贝壳主要由95％碳酸钙和5％有机质组成，这种特有机构使得其对多种物种都有良好的亲和性。发明专利CN106799213A制备一种壳聚糖-贝壳粉复合吸附剂，虽然在对刚果红染料的去除过程中获得了优异的吸附效果，饱和吸附量达到385.5mg/g，但是增加了化学试剂的使用，工艺过程也更加复杂。
发明内容
为克服现有技术中贝壳粉吸附工艺存在的缺点和不足，提供一种天然贝壳粉吸附剂的制备方法和应用。
本发明技术方案如下，一种基于贝壳粉的染料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.材料处理：将贝壳在强碱中浸泡，去除残余肉质，水洗2-3次后烘干；
S2.煅烧：用打粉机将贝壳打碎，去离子水冲洗至上清液澄清后，过夜烘干，过筛，然后将贝壳粉于300-900℃条件下高温煅烧，保温0.5-2h，得到纳米贝壳粉吸附剂。
进一步的，所述贝壳包括扇贝壳、牡蛎壳、贻贝壳或蚬子壳的一种或两种以上。
进一步的，步骤S1中所述的强碱为质量浓度5％过氧化氢水，浸泡时间为60-90min。
进一步的，步骤S1中烘干温度为80-100℃。
进一步的，步骤S2中过夜烘干的温度为105℃。
进一步的，步骤S2中过筛目数为200目。
进一步的，步骤S2中所述高温煅烧是以2-10℃/min程序升温。
本发明另一个目的请求保护上述方法在废弃贝壳回收利用上的应用。
一种按照上述方法制备的贝壳粉的染料吸附剂在染料废水中的应用，具体方法为：按纳米贝壳粉与染料废水质量比1:10—1:10比例将贝壳粉进行投加。该贝壳粉吸附剂可作为罗丹明B染料的吸附剂，饱和吸附量范围是：98.5-201.4mg/g。
发明人经过大量试验研究发现烧结温度是显著影响贝壳粉颗粒粒径以及其比较面积，直接决定其吸附性能好坏。现有技术中为避免甲壳素分解，贝壳粉烧结温度通常选择为400℃。而发明人克服了本领域的技术偏见，通过提高烧结温度来解决贝壳粉吸附能力的问题。当贝壳粉烧结温度到达650℃时贝壳中的碳酸钙开始转变为氧化钙，同时颗粒比表面积大幅增加，吸附性能明显提高，当烧结温度达到900℃，碳酸钙将全部转变为氧化钙，吸附性能显著提高。因此，可以通过提高贝壳粉烧结温度提高吸附能力，避免使用化学试剂同时简化制备工艺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明原料来源广泛，成本低廉，无毒对环境友好，制备工艺简单，操作条件温和，吸附剂具有良好的吸附性能，同时对环境友好，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1为纳米扇贝壳粉与染料废水的饱和吸附量曲线；
图2为纳米牡蛎壳粉与染料废水的饱和吸附量曲线；
图3为纳米蚬子壳粉与染料废水的饱和吸附量曲线；
图4为纳米贻贝壳粉与染料废水的饱和吸附量曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从均可从商业途径获得。
实施例1
1、将废弃的扇贝壳浸泡在H2O2中2h，去除表面残余肉质，自来水冲洗后50℃烘干24小时。
2、用打粉机将扇贝壳打碎，去离子水冲洗3-5次至上清液澄清后，105℃过夜烘干，过200目筛网。
3、以4℃/min速率升温到900℃，保温2h。
4、制作五个实验组，分别按照纳米扇贝壳粉与染料废水质量比1:100、1:70、1:50、1:30、1:10称取纳米扇贝壳粉进行投加，常温下20℃，以转数150rpm水平震荡2h，5000rpm离心后取上清液检测染料去除效果。
从图1中可以看出，该吸附剂饱和吸附量可到达198.4mg/g，吸附性能良好，考虑运行成本，最佳投加比例选择为1:30。
实施例2
1、将废弃的牡蛎壳浸泡在H2O2中2h，去除表面残余肉质，自来水冲洗后50℃烘干24小时。
2、用打粉机将牡蛎壳打碎，去离子水冲洗3-5次至上清液澄清后，105℃过夜烘干，过200目筛网。
3、以2℃/min速率升温到900℃，保温1.5h。
4、制作五个实验组，分别按照纳米牡蛎壳粉与染料废水质量比1:100、1:70、1:50、1:30、1:10称取纳米牡蛎壳粉进行投加，常温下20℃，以转数150rpm水平震荡2h，5000rpm离心后取上清液检测染料去除效果。
从图2中可以看出，该吸附剂饱和吸附量可到达201.4mg/g，吸附性能良好，考虑运行成本，最佳投加比例选择为1:30。
实施例3
1、将废弃的蚬子壳浸泡在H2O2中2h，去除表面残余肉质，自来水冲洗后50℃烘干24小时。
2、用打粉机将蚬子壳打碎，去离子水冲洗3-5次至上清液澄清后，105℃过夜烘干，过200目筛网。
3、以10℃/min速率升温到900℃，保温0.5h。
4、制作五个实验组，分别按照纳米蚬子壳粉与染料废水质量比1:100、1:70、1:50、1:30、1:10称取纳米蚬子壳粉进行投加，常温下20℃，以转数150rpm水平震荡2h，5000rpm离心后取上清液检测染料去除效果。
从图3中可以看出，该吸附剂饱和吸附量可到达98.5mg/g，吸附性能良好考虑运行成本，最佳投加比例选择为1:30。
实施例4
1、将废弃的贻贝壳浸泡在H2O2中2h，去除表面残余肉质，自来水冲洗后100℃烘干24小时。
2、用打粉机将贻贝壳打碎，去离子水冲洗3-5次至上清液澄清后，105℃过夜烘干，过200目筛网。
3、以10℃/min速率升温到900℃，保温0.5h。
4、制作五个实验组，分别按照纳米贻贝壳粉与染料废水质量比1:100、1:70、1:50、1:30、1:10称取纳米贻贝壳粉进行投加，常温下20℃，以转数150rpm水平震荡2h，5000rpm离心后取上清液检测染料去除效果。
从图4中可以看出，该吸附剂饱和吸附量可到达113.6mg/g，吸附性能良好，考虑运行成本，最佳投加比例选择为1:30。
由上可知，不同贝壳粉与染料废水的最佳配比均为1:30，接下来将考察不同煅烧温度对罗丹明B饱和吸附量的影响，贝壳粉与废水投加比例固定为1:30，罗丹明B初始浓度为1400mg/L。结果见表1，由表1可知：最佳煅烧温度为900℃。
表1
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于贝壳粉的染料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.材料处理：将贝壳在强碱中浸泡，去除残余肉质，水洗2-3次后烘干；
S2.煅烧：用打粉机将贝壳打碎，去离子水冲洗至上清液澄清后，过夜烘干，过筛，然后将贝壳粉于300-900℃条件下高温煅烧，保温0.5-2h，得到纳米贝壳粉吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贝壳包括扇贝壳、牡蛎壳、贻贝壳或蚬子壳的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述的强碱为质量浓度5％过氧化氢水，浸泡时间为60-90min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中烘干温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中过夜烘干的温度为105℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中过筛目数为200目。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述高温煅烧是以2-10℃/min程序升温。
8.如权利要求1-7所述任一种方法在废弃贝壳回收利用上的应用。
9.如权利要求1-7所述任一种方法制备的贝壳粉的染料吸附剂在染料废水中的应用，其特征在于，按纳米贝壳粉与染料废水质量比1:10—1:10比例将贝壳粉进行投加。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，纳米贝壳粉与染料废水质量比为1:30。
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