CN104387770B - 一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法 - Google Patents

一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104387770B
CN104387770B CN201410723796.3A CN201410723796A CN104387770B CN 104387770 B CN104387770 B CN 104387770B CN 201410723796 A CN201410723796 A CN 201410723796A CN 104387770 B CN104387770 B CN 104387770B
Authority
CN
China
Prior art keywords
twin
master batch
double
screw extruder
composite master
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410723796.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104387770A (zh
Inventor
樊海彬
张蕊萍
李文俊
戴晋明
相鹏伟
张勇
秦加明
连丹丹
杜袆新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SUZHOU GOLD SPRING NEW MATERIAL Co Ltd
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
SUZHOU GOLD SPRING NEW MATERIAL Co Ltd
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SUZHOU GOLD SPRING NEW MATERIAL Co Ltd, Taiyuan University of Technology filed Critical SUZHOU GOLD SPRING NEW MATERIAL Co Ltd
Priority to CN201410723796.3A priority Critical patent/CN104387770B/zh
Publication of CN104387770A publication Critical patent/CN104387770A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104387770B publication Critical patent/CN104387770B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/04—Particle-shaped
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/06—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
    • B29B13/065—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying of powder or pellets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
    • B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/88—Thermal treatment of the stream of extruded material, e.g. cooling
    • B29C48/911—Cooling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
    • C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
    • C08K5/42—Sulfonic acids; Derivatives thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/88—Thermal treatment of the stream of extruded material, e.g. cooling
    • B29C48/919—Thermal treatment of the stream of extruded material, e.g. cooling using a bath, e.g. extruding into an open bath to coagulate or cool the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2481/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon only; Polysulfones; Derivatives of such polymers
    • C08J2481/02—Polythioethers; Polythioether-ethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法，是针对聚苯硫醚纤维脆性强、抗氧化性能差、使用寿命短的情况，采用在聚苯硫醚纤维中添加钛‑二氧化硅纳米材料、十二烷基苯磺酸钠，经双螺杆挤压机加热、溶融、混合、分散、均化，挤压制出改性聚苯硫醚复合母粒，增强了聚苯硫醚材料的强度、韧性、抗氧化性、耐高温性能，从而提高了聚苯硫醚织物的强度、韧性、抗氧化性、耐高温性能，也提高了聚苯硫醚纤维及织物的使用寿命，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，制成的改性聚苯硫醚复合母粒为Φ3×3mm的颗粒状，耐高温性能提高13.6℃，是十分理想的改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法。

Description

一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法，属功能化高性能合成纤维制备及应用的技术领域。
背景技术
聚苯硫醚纤维，简称PPS纤维，是燃煤电厂、垃圾焚烧、水泥生产中尾气除尘、滤气设备的首选滤材；滤材大都在恶劣环境中使用，极易损耗损坏，尤其在高温工况下，PPS纤维脆性强、抗氧化性能差，导致PPS纤维强度损失较大，滤材使用寿命短。
目前，为了提高聚苯硫醚纤维的强度、韧性、耐高温性能，常在聚苯硫醚纤维中添加增强、增韧剂，但均达不到使用要求，在制备过程中还存在很多弊端，有待进一步探讨研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用在聚苯硫醚中添加钛-二氧化硅纳米材料，经双螺杆挤压机挤压，制成改性聚苯硫醚复合母粒，以增强聚苯硫醚材料的强度、韧性、抗氧化、耐高温性能，从而提高聚苯硫醚纤维及织物的使用寿命。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：聚苯硫醚、钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠、去离子水，准备用量如下：以克、毫升为计量单位
聚苯硫醚：(C6H6S)n，n为500，固体粉末，颗粒直径≤1mm，3000g±1g
钛-二氧化硅：Ti-SiO2，固态粉末，颗粒直径≤30nm，150g±1g
十二烷基苯磺酸钠：C18H29NaO3S，固体粉末，颗粒直径≤100μm，15g±1g
去离子水：H2O,液态液体，50000mL±100mL
制备方法如下：
(1)干燥处理聚苯硫醚
将聚苯硫醚粉末置于陶瓷容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度130℃，真空度-0.1MPa，干燥时间10h，使聚苯硫醚粉末含水率≤0.005％；
(2)干燥处理钛-二氧化硅粉末
将钛-二氧化硅粉末置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度120℃，真空度-0.1MPa，干燥时间8h；使钛-二氧化硅粉末含水率≤0.01％；
(3)干燥处理十二烷基苯磺酸钠
将十二烷基苯磺酸钠粉末置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度120℃，真空度-0.1MPa，干燥时间8h；使十二烷基苯磺酸钠粉末含水率≤0.01％；
(4)配料
称取聚苯硫醚粉末3000g±1g、钛-二氧化硅粉末150g±1g、十二烷基苯磺酸钠粉末15g±1g；
(5)制备改性聚苯硫醚复合母粒
改性聚苯硫醚复合母粒的制备是通过双螺杆挤压机的低温加热熔融、剪切分散、混合、均化挤压成熔体细流，经去离子水冷却成带条，切粒机切粒，制成改性聚苯硫醚复合母粒；
①将干燥后的聚苯硫醚粉末置于双螺杆挤压机的主喂料仓，将钛-二氧化硅粉末、十二烷基苯磺酸钠粉末置于双螺杆挤压机的侧喂料仓；
②双螺杆挤压机的挤压套筒设置10个加热区，并开启，温度达到设定值后继续保温3h，温度设定：
第一区段：进料区：170℃-200℃；
第二区段：物料压实区：210℃-240℃；
第三区段：第一分散混合区：210℃-240℃；
第四区段：排气区：190℃-220℃；
第五区段：熔融混合压缩区：190℃-220℃；
第六区段：高分散混合区：190℃-220℃；
第七区段：压缩混合区：190℃-220℃；
第八区段：高分散混合区：190℃-220℃；
第九区段：输送计量区：190℃-220℃；
第十区段：输送计量区：190℃-220℃；
③开启真空泵，抽取双螺杆挤压机内空气，使机内压强恒定在0.06MPa；
④开启外水循环冷却水泵，对双螺杆挤压机进行外水循环冷却；
⑤开启双螺杆挤压机，转速为400r/min；
⑥开启主喂料仓，按计算量设定转速160r/min送料；
开启侧喂料仓，按计算量设定转速为60r/min送料；
⑦三种物料进入挤压区段：通过低温加热熔融、高剪切分散混合、均化制成复合改性聚苯硫醚熔体；
⑧复合改性聚苯硫醚熔体经带条注带板形成细流状，通过冷却水槽，由去离子水冷却成带条，冷却温度26℃±1℃；
⑨成型带条经风干机将表面水分去除，喂入切粒机，切制成型颗粒状，颗粒尺寸为Φ3×3mm，即改性聚苯硫醚复合母粒；
⑩制得的改性聚苯硫醚复合母粒进入贮料仓贮存；
(6)检测、分析、表征
对制备的改性聚苯硫醚复合母粒的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用JSM-6700F场发射扫描电镜分析、表征改性聚苯硫醚复合母粒的断口形貌；
用TG 209F1热重分析仪分析、表征改性聚苯硫醚复合母粒的耐温性能；
用D8DISCOVER X射线衍射仪分析、表征改性聚苯硫醚复合母粒的结构特征；
结论，改性聚苯硫醚复合母粒为白色颗粒状，粒径尺寸为Φ3×3mm；表面有韧窝，韧性增强，耐高温性能提高13.6℃。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对聚苯硫醚纤维脆性强、抗氧化性能差、使用寿命短的情况，采用在聚苯硫醚纤维中添加钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠，经双螺杆挤压机加热、溶融、混合、分散、均化，挤压制成改性聚苯硫醚复合母粒，增强了聚苯硫醚材料的强度、韧性、抗氧化耐高温性能，从而提高了聚苯硫醚纤维及织物的使用寿命，本制备方法工艺先进，数据精确翔实，制成的改性聚苯硫醚复合母粒规格为Φ3×3mm的颗粒状，耐高温性能提高13.6℃，是十分理想的改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法。
附图说明
图1，聚苯硫醚复合母粒制备状态图；
图2，双螺杆挤压机螺杆十区段模块组合状态图；
图3，聚苯硫醚复合母粒断口形貌图；
图4，聚苯硫醚复合母粒热重图谱；
图5，聚苯硫醚复合母粒衍射强度图谱；
图中所示，附图标记清单如下：
1、挤压机底座，2、双螺杆电机，3、变速箱，4、主喂料阀，5、主喂料仓，6、侧喂料仓，7、侧喂料阀，8、真空泵，9、外水循环冷却水箱，10、双螺杆挤压机，11、双螺杆加热器，12、带条注带板、13、冷却水槽，14、风干机，15、切粒机，16、贮料箱，17、复合母粒，18、带条冷却水箱，19、带条冷却水泵，20、外水循环冷却水泵，21、密封板，22、电控箱，23、显示屏，24、指示灯，25、温度控制器，26、双螺杆电机控制器，27、主喂料仓控制器，28、侧喂料仓控制器，29、真空泵控制器，30、外水循环冷却水泵控制器，31、切粒机控制器，32、冷却水管，33、导线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为聚苯硫醚复合母粒制备状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
改性聚苯硫醚复合母粒的制备是在双螺杆挤压机上进行的，是在双螺杆挤压机内，在真空、外水循环冷却下，材料低温加热熔融，剪切分散、混合、均化挤压成熔体细流，经冷却成带条，切粒机切粒，制成改性聚苯硫醚复合母粒；
双螺杆挤压机为卧式，底部为挤压机底座1，在挤压机底座1上部设有双螺杆电机2，双螺杆电机2连接变速箱3，变速箱3连接双螺杆挤压机10，双螺杆挤压机10左端部为密封板21，右端部为带条注带板12，在双螺杆机挤压机10的右部设有真空泵8,；在双螺杆挤压机11的下部设有外水循环冷却水箱9，外水循环冷却水箱9通过冷却水管32，外水循环冷却水泵20对双螺杆挤压机10外部进行冷却；双螺杆挤压机10外部设有双螺杆加热器11；在双螺杆挤压机10的左上部设有主喂料仓5、主喂料阀4、侧喂料仓6、侧喂料阀7，并连通双螺杆挤压机内部；双螺杆挤压机10右部连接冷却水槽13，冷却水槽13下部设有带条冷却水箱18，并通过带条冷却水泵19与冷却水槽13连通；冷却水槽13右部连接风干机14；风干机14连接切粒机15；切粒机15对准贮料箱16，贮料箱16内为复合母粒17；在挤压机底座1的左部设有电控箱22，在电控箱22上设有显示屏23、指示灯24、温度控制器25、双螺杆电机控制器26、主喂料仓控制器27、侧喂料仓控制器28、真空泵控制器29、外水循环冷却水泵控制器30、切粒机控制器31；电控箱通过导线33与双螺杆挤压机10连接。
图2所示，为双螺杆挤压机十区段模块组合图，图中所示，双螺杆挤压机的直径为60mm，是以最短的停留时间使钛-二氧化硅粉末、十二烷基苯磺酸钠粉末在聚苯硫醚基材中具有良好的分散性和相容性；该过程中：一区为进料区，采用大导程48/48SK，快速完成进料；二区为物料压缩区，采用螺纹元件导程逐步减小的模块组合；三区为第一混合、分散区，采用2块45°/5/32菱形捏合块，1块60°/4/32菱形捏合块交替排列构成正向捏合盘，中间设计螺纹块；四区为排气区，采用大导程螺纹元件；五区为熔融混合压缩区，采用螺纹元件导程逐渐减小的模块组合；六区-八区为高分散混合区，采用两组45°/5/32-3FX曲边三角形捏合盘，以串联构成两组正向捏合块；九区-十区为输送计量区，准确计量、稳定均匀的输出改性聚苯硫醚复合熔体，实现钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠均匀分散于聚苯硫醚基体中，呈现良好的相容性和抗氧化性。
图3所示，为聚苯硫醚复合母粒断口形貌图，图中所示，改性聚苯硫醚复合母粒的断口出现明显的韧窝，钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠在聚苯硫醚基体中分散均匀，两者之间没有明显的界面，没有出现大的团聚体；聚苯硫醚基体与钛-二氧化硅粒子、十二烷基苯磺酸钠结合表面张力较大，且粒径分布均匀。
图4所示，为聚苯硫醚复合母粒热重图谱，图中所示，改性聚苯硫醚复合母粒的外推起始温度为501.8℃，较聚苯硫醚切片的起始分解温度向高温方向推移13.6℃，表明聚苯硫醚复合母粒具有较高的热稳定性。
图5所示，为聚苯硫醚复合母粒衍射强度图谱，图中所示，a为聚苯硫醚的衍射强度，b为改性聚苯硫醚复合母粒的衍射强度，钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠的添加使结晶程度较聚苯硫醚提高31.06％。

Claims (3)

1.一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：聚苯硫醚、钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠、去离子水，准备用量如下：以克、毫升为计量单位
聚苯硫醚：(C6H4S)n，n为500，固体粉末，颗粒直径≤1mm，3000g±1g
钛-二氧化硅：Ti-SiO2，固态粉末，颗粒直径≤30nm，150g±1g
十二烷基苯磺酸钠：C18H29NaO3S，固体粉末，颗粒直径≤100μm，15g±1g
去离子水：H2O，液态液体，50000mL±100mL
制备方法如下：
(1)干燥处理聚苯硫醚
将聚苯硫醚粉末置于陶瓷容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度130℃，真空度-0.1MPa，干燥时间10h，使聚苯硫醚粉末含水率≤0.005％；
(2)干燥处理钛-二氧化硅粉末
将钛-二氧化硅粉末置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度120℃，真空度-0.1MPa，干燥时间8h；使钛-二氧化硅粉末含水率≤0.01％；
(3)干燥处理十二烷基苯磺酸钠
将十二烷基苯磺酸钠粉末置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度120℃，真空度-0.1MPa，干燥时间8h；使十二烷基苯磺酸钠粉末含水率≤0.01％；
(4)配料
称取聚苯硫醚粉末3000g±1g、钛-二氧化硅粉末150g±1g、十二烷基苯磺酸钠粉末15g±1g；
(5)制备改性聚苯硫醚复合母粒
改性聚苯硫醚复合母粒的制备是通过双螺杆挤压机的低温加热熔融、剪切分散、混合、均化挤压成熔体细流，经去离子水冷却成带条，切粒机切粒，制成改性聚苯硫醚复合母粒；
①将干燥后的聚苯硫醚粉末置于双螺杆挤压机的主喂料仓，将钛-二氧化硅粉末、十二烷基苯磺酸钠粉末置于双螺杆挤压机的侧喂料仓；
②双螺杆挤压机的挤压套筒设置10个加热区，并开启，温度达到设定值后继续保温3h，温度设定：
第一区段：进料区：170℃-200℃；
第二区段：物料压实区：210℃-240℃；
第三区段：第一分散混合区：210℃-240℃；
第四区段：排气区：190℃-220℃；
第五区段：熔融混合压缩区：190℃-220℃；
第六区段：高分散混合区：190℃-220℃；
第七区段：压缩混合区：190℃-220℃；
第八区段：高分散混合区：190℃-220℃；
第九区段：输送计量区：190℃-220℃；
第十区段：输送计量区：190℃-220℃；
③开启真空泵，抽取双螺杆挤压机内空气，使机内压强恒定在0.06MPa；
④开启外水循环冷却水泵，对双螺杆挤压机进行外水循环冷却；
⑤开启双螺杆挤压机，转速为400r/min；
⑥开启主喂料仓，按计算量设定转速160r/min送料；
开启侧喂料仓，按计算量设定转速为60r/min送料；
⑦三种物料进入挤压区段：通过低温加热熔融、高剪切分散混合、均化制成复合改性聚苯硫醚熔体；
⑧复合改性聚苯硫醚熔体经带条注带板形成细流状，通过冷却水槽，由去离子水冷却成带条，冷却温度26℃±1℃；
⑨成型带条经风干机将表面水分去除，喂入切粒机，切制成型颗粒状，颗粒尺寸为Φ3×3mm，即改性聚苯硫醚复合母粒；
⑩制得的改性聚苯硫醚复合母粒进入贮料仓贮存；
(6)检测、分析、表征
对制备的改性聚苯硫醚复合母粒的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用JSM-6700F场发射扫描电镜分析、表征改性聚苯硫醚复合母粒的断口形貌；
用TG 209 F1热重分析仪分析、表征改性聚苯硫醚复合母粒的耐温性能；
用D8DISCOVER X射线衍射仪分析、表征改性聚苯硫醚复合母粒的结构特征；
结论，改性聚苯硫醚复合母粒为白色颗粒状，粒径尺寸为Φ3×3mm；表面有韧窝，韧性增强，耐高温性能比改性前提高13.6℃。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法，其特征在于：改性聚苯硫醚复合母粒的制备是在双螺杆挤压机上进行的，是在双螺杆挤压机内，在真空、外水循环冷却下，材料低温加热熔融，剪切分散、混合、均化挤压成熔体细流，经冷却成带条，切粒机切粒，制成改性聚苯硫醚复合母粒；
双螺杆挤压机为卧式，底部为挤压机底座(1)，在挤压机底座(1)上部设有双螺杆电机(2)，双螺杆电机(2)连接变速箱(3)，变速箱(3)连接双螺杆挤压机(10)，双螺杆挤压机(10)左端部为密封板(21)，右端部为带条注带板(12)，在双螺杆挤压机(10)的右部设有真空泵(8)；在双螺杆挤压机(10)的下部设有外水循环冷却水箱(9)，外水循环冷却水箱(9)通过冷却水管(32)，外水循环冷却水泵(20)对双螺杆挤压机(10)外部进行冷却；双螺杆挤压机(10)外部设有双螺杆加热器(11)；在双螺杆挤压机(10)的左上部设有主喂料仓(5)、主喂料阀(4)、侧喂料仓(6)、侧喂料阀(7)，并连通双螺杆挤压机内部；双螺杆挤压机(10)右部连接冷却水槽(13)，冷却水槽(13)下部设有带条冷却水箱(18)，并通过带条冷却水泵(19)与冷却水槽(13)连通；冷却水槽(13)右部连接风干机(14)；风干机(14)连接切粒机(15)；切粒机(15)对准贮料箱(16)，贮料箱(16)内为复合母粒(17)；在挤压机底座(1)的左部设有电控箱(22)，在电控箱(22)上设有显示屏(23)、指示灯(24)、温度控制器(25)、双螺杆电机控制器(26)、主喂料仓控制器(27)、侧喂料仓控制器(28)、真空泵控制器(29)、外水循环冷却水泵控制器(30)、切粒机控制器(31)；电控箱通过导线(33)与双螺杆挤压机(10)连接。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法，其特征在于：双螺杆挤压机的直径为60mm，是以最短的停留时间使钛-二氧化硅粉末、十二烷基苯磺酸钠粉末在聚苯硫醚基材中具有良好的分散性和相容性；该过程中：一区为进料区，采用大导程48/48SK，快速完成进料；二区为物料压实区，采用螺纹元件导程逐步减小的模块组合；三区为第一混合分散区，采用2块45°/5/32菱形捏合块，1块60°/4/32菱形捏合块交替排列构成正向捏合盘，中间设计螺纹块；四区为排气区，采用大导程螺纹元件；五区为熔融混合压缩区，采用螺纹元件导程逐渐减小的模块组合；六区为高分散混合区，七区为压缩混合区、八区为高分散混合区，采用两组45°/5/32-3FX曲边三角形捏合盘，以串联构成两组正向捏合块；九区-十区为输送计量区，准确计量、稳定均匀的输出改性聚苯硫醚复合熔体，实现钛-二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠均匀分散于聚苯硫醚基体中，呈现良好的相容性和抗氧化性。
CN201410723796.3A 2014-12-03 2014-12-03 一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法 Active CN104387770B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410723796.3A CN104387770B (zh) 2014-12-03 2014-12-03 一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410723796.3A CN104387770B (zh) 2014-12-03 2014-12-03 一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104387770A CN104387770A (zh) 2015-03-04
CN104387770B true CN104387770B (zh) 2017-01-18

Family

ID=52605737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410723796.3A Active CN104387770B (zh) 2014-12-03 2014-12-03 一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104387770B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108044832A (zh) * 2017-12-19 2018-05-18 广西信和新合成材料有限公司 热固性塑料制粒机
CN110883974A (zh) * 2018-09-07 2020-03-17 昆明昊拜农业科技有限公司 一种废旧农膜的回收造粒方法
CN109605603A (zh) * 2018-12-04 2019-04-12 江门市骏维实业有限公司 一种制备注塑用填充母料的机组
CN109605604B (zh) * 2018-12-10 2020-12-15 重庆平祥塑料有限公司 一种塑料粒子生产装置
CN111519273B (zh) * 2020-04-21 2022-10-11 太原理工大学 一种吸湿易染改性聚苯硫醚复合纤维及其制备方法和应用
CN112452051B (zh) * 2020-11-04 2022-09-23 安徽元琛环保科技股份有限公司 一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法及制得的过滤材料
CN114892310A (zh) * 2022-06-02 2022-08-12 连云港市纤维检验中心 一种高性能耐温纺织纤维及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3125402B2 (ja) * 1992-01-27 2001-01-15 東レ株式会社 ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物
CN1186393C (zh) * 2002-06-07 2005-01-26 四川大学 纳米粒子增韧聚芳硫醚复合材料及其制备方法
KR101003345B1 (ko) * 2008-08-19 2010-12-22 제일모직주식회사 전기 전도성, 내마모성 및 내열성이 우수한 열가소성 수지 조성물
CN103087524A (zh) * 2013-03-04 2013-05-08 四川华通特种工程塑料研究中心有限公司 一种具有电绝缘性能聚苯硫醚片材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104387770A (zh) 2015-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104387770B (zh) 一种改性聚苯硫醚复合母粒的制备方法
CN101391894B (zh) 一种高热导率增强石墨复合材料及其制备方法
CN101905494A (zh) 利用再生聚酯瓶片生产再生聚酯切片的工艺方法及其装置
CN206030293U (zh) 一种高吸水性树脂颗粒生产装置
CN204054398U (zh) 高效节能废旧塑料回收造粒成套设备
CN103553800B (zh) 一种高浓度圆颗粒氯化钾的制造方法
CN102964824B (zh) 一种玻璃纤维增韧尼龙料复配组合物的制备工艺
CN106867243A (zh) 一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料及其制备方法
CN104109377B (zh) 一种纳米二氧化硅/尼龙610t复合材料及其制备方法
CN208576075U (zh) 一种热固性材料加工设备
CN205367732U (zh) 一种饲料级磷酸二氢钙生产装置
CN105599164A (zh) 一种天然橡胶/白炭黑湿法混炼连续化生产线
CN208290250U (zh) 彩色塑料造粒机
CN101176517A (zh) 双调质生产对虾饲料的方法
RU118845U1 (ru) Шнековый экструдер
CN205055904U (zh) 一种用于电工级氧化镁生产的全自动混合设备
CN102585533B (zh) 一种木塑材料的制备方法
CN104341712B (zh) 无卤低翘曲型耐高温聚甲醛复合材料及其制备方法
CN103977741B (zh) 一种树脂结合制品高温造粒机及其高温造粒方法
CN102553492A (zh) 一种钠石灰和钙石灰制粒机及其制备方法
CN202962610U (zh) 一种硫酸钙粉碎设备
CN102964818B (zh) 一种复合增韧尼龙材料的制备工艺
CN206855814U (zh) 一种多功能的拉条冷切粒生产设备
CN206551287U (zh) 双螺杆造粒机
CN203141684U (zh) 一种工程塑料造粒机

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 215500, Jiangsu, Suzhou province Changshou City Tong Town, eight character Bridge Village

Applicant after: SUZHOU GOLD SPRING NEW MATERIAL CO., LTD.

Applicant after: Taiyuan University of Technology

Address before: 215500, Jiangsu, Suzhou province Changshou City Tong Town, eight character Bridge Village

Applicant before: Changshu Gold Spring Chemical Fibers and Knittings Co., Ltd.

Applicant before: Taiyuan University of Technology

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: CHANGSHU GOLD SPRING CHEMICAL FIBERS AND KNITTINGS CO., LTD. TO: SUZHOU JINQUAN NEW MATERIAL CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant