CN114892310A - 一种高性能耐温纺织纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,属于纺织技术领域,具体涉及将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,然后加入功能性试剂混合,最后经熔融纺丝得到高性能耐温纺织纤维;所述聚苯硫醚接枝物由聚苯硫醚与辛酰氯反应得到,所述含硅聚酯由12‑羟基硬酯酸、异辛醇、硅酸四乙酯在抗氧剂、催化剂作用下反应得到。本发明方法通过将特定使用量的苯硫醚接枝物、含硅聚酯与聚苯硫醚树脂混合,然后再加入功能性试剂后制备得到的聚苯硫醚纤维的耐高温性能好,断裂强度高,耐酸性能好。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域,具体涉及一种高性能耐温纺织纤维的制备方法。
背景技术
国外聚苯硫醚纤维(即PPS纤维)的研究和开发先是美国、日本及西欧一些发达国家,随后日本东洋纺的Procon、东丽的Torcon和Celanese的Fortron等PPS纤维产品相继问世。
PPS纤维作为一种在工程领域有突出作用的高性能纤维,在世界市场上的需求量与日俱增,而作为高性能的基础材料,PPS也是国家开发尖端技术、军事器械和各行业急需的新材料。PPS研发水平的进步,对推进我国整体科技水平,带动国民经济的发展,实现我国经济腾飞具有极其重要的科学意义和现实意义。针对此,国内外投入大量的人力物力进行PPS纤维的开发,但以往PPS纤维的开发只注重工艺开发,以单纯的PPS作为纺丝材料,材料性能上不去,导致纺丝工艺也受到了限制,产品性能无法提高。近些年,出现了一些 PPS共混改性制备高性能纤维的工艺方法,这些方法相比以前有了很大的进步,但大多数都是采用简单的物理共混的方法,方法粗糙简单,导致工艺复杂,产品性能提高也不大。以往聚苯硫醚短纤维的纺丝工艺均采用纺丝两步法短纤维生产工艺,但因其存在能耗大、加工成本高、效率低,且生产出的聚苯硫醚短纤维品质均一性差等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温的、断裂强度高、耐酸性好的高性能耐温纺织纤维的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,包括:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,然后加入功能性试剂混合,最后经熔融纺丝得到高性能耐温纺织纤维;聚苯硫醚接枝物由聚苯硫醚与辛酰氯反应得到,含硅聚酯由12-羟基硬酯酸、异辛醇、硅酸四乙酯在抗氧剂、催化剂作用下反应得到。本发明通过制备聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯后,然后再与聚苯硫醚树脂以及至少含有纳米二氧化硅的功能性试剂相互混合,熔融纺丝制备得到聚苯硫醚纤维,即高性能耐温纺织纤维,相对于由聚苯硫醚树脂和纳米二氧化硅制备的聚苯硫醚纤维,本发明中聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的共同使用得到的聚苯硫醚纤维的性能更佳,耐高温性能好,且断裂强度提高,耐酸性能好,酸处理后的聚苯硫醚纤维的力学性能的性能保持率好。
优选地,聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的5-20wt%。
优选地,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的2-6wt%。
优选地,功能性试剂为纳米二氧化硅、糊精月桂酸酯、壳聚糖中至少一种。
优选地,抗氧剂为DLTP1010。
优选地,催化剂为辛酸亚锡。
优选地,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的90-120%。
优选地,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的100-130%。
优选地,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的30-60%。
优选地,含硅聚酯的制备中,将12-羟基硬酯酸、抗氧剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在90-110℃的温度下,搅拌混合,然后在160-180℃的温度下,冷凝回流反应 16h以上,然后加入异辛醇反应3-9h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80-90℃的温度下反应1-5h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。
更优选地,含硅聚酯的制备中,12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的2-6wt%。
更优选地,含硅聚酯的制备中,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1-5wt%。
更优选地,含硅聚酯的制备中,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的0.6-3.6wt%。
更优选地,含硅聚酯的制备中,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的 100-130%。
更优选地,含硅聚酯的制备中,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的30-60%。
优选地,聚苯硫醚接枝物的制备中,将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0-5℃的温度下处理1-3h,然后在30-50℃的温度下处理2-6h,反应完成后加入酸性溶液,在20-40℃的温度下静置8h以上,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。
更优选地,聚苯硫醚接枝物的制备中,溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的2-6wt%。
更优选地,聚苯硫醚接枝物的制备中,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的90-120%。
更优选地,聚苯硫醚接枝物的制备中,酸性溶液为质量分数为3-8wt%的盐酸。
更优选地,聚苯硫醚接枝物的制备中,反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为3-8wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为3-8wt%。
优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在100-130℃的温度下干燥2-8h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。
更优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的5- 20wt%。
更优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的2-6wt%。
更优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,功能性试剂为纳米二氧化硅,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的0.5-3wt%。
更优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,功能性试剂为纳米二氧化硅、糊精月桂酸酯、壳聚糖中至少一种。本发明可以选择纳米二氧化硅、糊精月桂酸酯、壳聚糖作为功能性试剂,壳聚糖可提高为聚苯硫醚纤维提高一定的抗菌效果,糊精月桂酸酯的使用,可以使纳米二氧化硅、聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯与聚苯硫醚树脂在熔融后,然后经熔融纺丝得到聚苯硫醚纤维后,聚苯硫醚纤维的性能提高。
更优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,糊精月桂酸酯的使用量为聚苯硫醚树脂的0.4- 2.4wt%。
更优选地,聚苯硫醚纤维的制备中,壳聚糖的使用量为聚苯硫醚树脂的0.2-1.6wt%本发明制备得到的聚苯硫醚纤维的线密度为5-15dtex。
本发明公开了上述方法制备得到的高性能耐温纺织纤维。
本发明由于采用了聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,然后加入功能性试剂混合,最后经熔融纺丝得到高性能耐温纺织纤维;聚苯硫醚接枝物由聚苯硫醚与辛酰氯反应得到,含硅聚酯由12-羟基硬酯酸、异辛醇、硅酸四乙酯在抗氧剂、催化剂作用下反应得到。因而具有如下有益效果:聚苯硫醚纤维的耐高温性能好,断裂强度高,耐酸性能好。因此,本发明是一种耐高温的、断裂强度高、耐酸性好的高性能耐温纺织纤维的制备方法。
附图说明
图1为聚苯硫醚接枝物的红外光谱图;
图2为聚苯硫醚纤维的耐高温测试图;
图3为聚苯硫醚纤维的断裂强度图;
图4为聚苯硫醚纤维的耐酸性能图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述:
实施例1:
一种聚苯硫醚纤维的制备方法,含硅聚酯的制备:将12-羟基硬酯酸、抗氧化剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在 100℃的温度下,搅拌混合,然后在160℃的温度下,冷凝回流反应24h,然后加入异辛醇反应6h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80℃的温度下反应3h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的4wt%,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的 3wt%,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1.2wt%,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的120%,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的40%。
聚苯硫醚接枝物的制备:将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0℃的温度下处理2h,然后在40℃的温度下处理4h,反应完成后加入酸性溶液,在30℃的温度下静置12h,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的 4wt%,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的100%,酸性溶液为质量分数为6wt%的盐酸。反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为5wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%。
聚苯硫醚纤维的制备:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在120℃的温度下干燥6h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的8wt%,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的3wt%,功能性试剂为纳米二氧化硅,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的2wt%。聚苯硫醚纤维的线密度为10dtex。
熔融纺丝条件:一区300℃,二区310℃,三区315℃,四区320℃。
实施例2:
一种聚苯硫醚纤维的制备方法,含硅聚酯的制备:将12-羟基硬酯酸、抗氧化剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在 100℃的温度下,搅拌混合,然后在160℃的温度下,冷凝回流反应24h,然后加入异辛醇反应6h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80℃的温度下反应3h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的4wt%,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的3wt%,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1.2wt%,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的120%,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的40%。
聚苯硫醚接枝物的制备:将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0℃的温度下处理2h,然后在40℃的温度下处理4h,反应完成后加入酸性溶液,在30℃的温度下静置12h,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的 4wt%,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的100%,酸性溶液为质量分数为6wt%的盐酸。反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为5wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%。
聚苯硫醚纤维的制备:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在120℃的温度下干燥6h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的15wt%,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的5wt%,功能性试剂为纳米二氧化硅,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的2wt%。聚苯硫醚纤维的线密度为10dtex。
熔融纺丝条件:一区300℃,二区310℃,三区315℃,四区320℃。
实施例3:
一种聚苯硫醚纤维的制备方法,含硅聚酯的制备:将12-羟基硬酯酸、抗氧化剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在 100℃的温度下,搅拌混合,然后在160℃的温度下,冷凝回流反应24h,然后加入异辛醇反应6h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80℃的温度下反应3h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的4wt%,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的 3wt%,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1.2wt%,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的120%,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的40%。
聚苯硫醚接枝物的制备:将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0℃的温度下处理2h,然后在40℃的温度下处理4h,反应完成后加入酸性溶液,在30℃的温度下静置12h,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的 4wt%,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的100%,酸性溶液为质量分数为6wt%的盐酸。反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为5wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%。
聚苯硫醚纤维的制备:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在120℃的温度下干燥6h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的15wt%,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的5wt%,功能性试剂为纳米二氧化硅和糊精月桂酸酯,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的2wt%,糊精月桂酸酯的使用量为聚苯硫醚树脂的0.8wt%。聚苯硫醚纤维的线密度为10dtex。
熔融纺丝条件:一区300℃,二区310℃,三区315℃,四区320℃。
实施例4:
一种聚苯硫醚纤维的制备方法,含硅聚酯的制备:将12-羟基硬酯酸、抗氧化剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在 100℃的温度下,搅拌混合,然后在160℃的温度下,冷凝回流反应24h,然后加入异辛醇反应6h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80℃的温度下反应3h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的4wt%,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的 3wt%,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1.2wt%,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的120%,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的40%。
聚苯硫醚接枝物的制备:将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0℃的温度下处理2h,然后在40℃的温度下处理4h,反应完成后加入酸性溶液,在30℃的温度下静置12h,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的 4wt%,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的100%,酸性溶液为质量分数为6wt%的盐酸。反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为5wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%。
聚苯硫醚纤维的制备:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在120℃的温度下干燥6h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的15wt%,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的5wt%,功能性试剂为纳米二氧化硅和糊精月桂酸酯,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的2wt%,糊精月桂酸酯的使用量为聚苯硫醚树脂的1.5wt%。聚苯硫醚纤维的线密度为10dtex。
熔融纺丝条件:一区300℃,二区310℃,三区315℃,四区320℃。
实施例5:
一种聚苯硫醚纤维的制备方法,含硅聚酯的制备:将12-羟基硬酯酸、抗氧化剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在100℃的温度下,搅拌混合,然后在160℃的温度下,冷凝回流反应24h,然后加入异辛醇反应6h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80℃的温度下反应3h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的4wt%,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的 3wt%,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1.2wt%,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的120%,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的40%。
聚苯硫醚接枝物的制备:将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0℃的温度下处理2h,然后在40℃的温度下处理4h,反应完成后加入酸性溶液,在30℃的温度下静置12h,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的 4wt%,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的100%,酸性溶液为质量分数为6wt%的盐酸。反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为5wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%。
聚苯硫醚纤维的制备:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在120℃的温度下干燥6h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的15wt%,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的5wt%,功能性试剂为纳米二氧化硅和壳聚糖,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的2wt%,壳聚糖的使用量为聚苯硫醚树脂的1.2wt%。聚苯硫醚纤维的线密度为10dtex。
熔融纺丝条件:一区300℃,二区310℃,三区315℃,四区320℃。
实施例6:
一种聚苯硫醚纤维的制备方法,含硅聚酯的制备:将12-羟基硬酯酸、抗氧化剂、催化剂加入二甲苯中,氮气氛围下,在 100℃的温度下,搅拌混合,然后在160℃的温度下,冷凝回流反应24h,然后加入异辛醇反应6h,反应完成后减压蒸馏,真空干燥,得到异辛醇封端聚酯;将异辛醇封端聚酯与硅酸四乙酯混合,在80℃的温度下反应3h,反应完成后,减压蒸馏,得到含硅聚酯。12-羟基硬酯酸的使用量为二甲苯的4wt%,抗氧剂为DLTP1010,抗氧剂的使用量为12-羟基硬酯酸的 3wt%,催化剂为辛酸亚锡,催化剂的使用量为12-羟基硬酯酸的1.2wt%,异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的120%,硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的40%。
聚苯硫醚接枝物的制备:将聚苯硫醚加入溶剂中,搅拌混合,在氮气氛围下,加入辛酰氯,0℃的温度下处理2h,然后在40℃的温度下处理4h,反应完成后加入酸性溶液,在30℃的温度下静置12h,分液取有机相,依次采用盐酸溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到聚苯硫醚接枝物。溶剂为二氯甲烷,聚苯硫醚的使用量为溶剂的 4wt%,辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的100%,酸性溶液为质量分数为6wt%的盐酸。反应完成后分离处理中,使用的盐酸溶液的质量分数为5wt%,使用的氢氧化钠溶液的质量分数为5wt%。
聚苯硫醚纤维的制备:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,在120℃的温度下干燥6h,加入功能性试剂混合,加入熔融纺丝机中进行熔融纺丝,纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,牵伸定型得到聚苯硫醚纤维。聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的15wt%,含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的5wt%,功能性试剂为纳米二氧化硅、糊精月桂酸酯和壳聚糖,纳米二氧化硅的使用量为聚苯硫醚树脂的2wt%,糊精月桂酸酯的使用量为聚苯硫醚树脂的1.5wt%,壳聚糖的使用量为聚苯硫醚树脂的1.2wt%。聚苯硫醚纤维的线密度为10dtex。
熔融纺丝条件:一区300℃,二区310℃,三区315℃,四区320℃。
对比例1:
本对比例与实施例2相比,不同之处仅在于,聚苯硫醚纤维的制备中未使用聚苯硫醚接枝物。
对比例2:
本对比例与实施例2相比,不同之处仅在于,聚苯硫醚纤维的制备中未使用含硅聚酯。
对比例3:
本对比例与实施例2相比,不同之处仅在于,聚苯硫醚纤维的制备中未使用聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯。
试验例:
1.红外表征
测试样品:实施例1中制备得到的聚苯硫醚接枝物。
本发明中制备得到的聚苯硫醚接枝物的红外光谱图如图1所示,其中,在1691cm-1处为羰基的红外吸收峰,在1648cm-1处为碳碳双键的红外吸收峰,表明制备得到聚苯硫醚接枝物。
2.耐高温测试
测试样品:各实施例和对比例制备得到的聚苯硫醚纤维。
将测试样品剪刀成粉末,在氮气保护下,按10℃/min的升温速率升温至850℃。
本发明制备得到的聚苯硫醚纤维的耐高温测试中,T5代表质量损失5%时的温度,以 T5的对比表征聚苯硫醚纤维的耐高温性能,结果如图2所示,实施例1的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为487.3℃,实施例2的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为488.6℃,对比例3的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为478.8℃,实施例2与对比例3相比,表明按本发明方法制备聚苯硫醚纤维时,聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的使用具有提高聚苯硫醚纤维的耐高温性能的效果;对比例1的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为480.1℃,对比例2的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为479.5℃,实施例2与对比例1-2相比,表明按本发明方法制备聚苯硫醚纤维时,聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的使用优于聚苯硫醚接枝物或含硅聚酯的分别使用;实施例3的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为491.4℃,实施例4的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的T5为492.6℃,实施例3-4与实施例2相比,表明功能性试剂中糊精月桂酸酯的加入,提高了得到的聚苯硫醚纤维的耐高温性能;实施例5与实施例2相比,表明在实施例2的技术方案中进行一步使用壳聚糖后,得到的聚苯硫醚纤维的耐高温性能轻微提高,但壳聚糖的使用可以为聚苯硫醚纤维提供抗菌性能。
3.机械性能测试
测试样品:各实施例和对比例制备得到的聚苯硫醚纤维。
采用电子拉力试验机对聚苯硫醚纤维进行断裂性能测试,夹距为200mm,测试速率为200mm/min,保护停力为100N。
本发明制备得到的聚苯硫醚纤维的机械性能测试结果如图3所示,实施例1的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为3.08cN/dtex,实施例2的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为3.16cN/dtex,对比例3的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为2.21cN/dtex,实施例2与对比例3相比,表明按本发明方法制备聚苯硫醚纤维时,聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的使用具有提高聚苯硫醚纤维的机械性能的效果;对比例1的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为2.25cN/dtex,对比例2的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为2.24cN/dtex,实施例2与对比例1-2相比,表明按本发明方法制备聚苯硫醚纤维时,聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的使用优于聚苯硫醚接枝物或含硅聚酯的分别使用;实施例 3的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为3.31cN/dtex,实施例4的方法制造得到的聚苯硫醚纤维的断裂强度为3.43cN/dtex,实施例3-4与实施例2相比,表明功能性试剂中糊精月桂酸酯的加入,提高了得到的聚苯硫醚纤维的机械性能;实施例5与实施例2相比,表明在实施例2的技术方案中进行一步使用壳聚糖后,得到的聚苯硫醚纤维的机械性能轻微提高。
4.耐酸性能测试
测试样品:各实施例和对比例制备得到的聚苯硫醚纤维。
将测试样品称重,加入40wt%的硫酸溶液中,在60℃的温度下放置1h,取出,洗涤至中性,测试力学性能。
本发明制备得到的聚苯硫醚纤维的耐酸性能测试结果如图4所示,实施例1的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为91.21%,实施例2的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为92.66%,对比例3的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为86.47%,实施例2与对比例3相比,表明按本发明方法制备聚苯硫醚纤维时,聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的使用具有提高聚苯硫醚纤维的耐酸性能的效果;对比例1的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为88.23%,对比例2的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为87.34%,实施例2与对比例1-2相比,表明按本发明方法制备聚苯硫醚纤维时,聚苯硫醚接枝物和含硅聚酯的使用优于聚苯硫醚接枝物或含硅聚酯的分别使用;实施例3的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为94.72%,实施例4的方法制造得到的聚苯硫醚纤维酸浸处理后性能保持率为95.58%,实施例3-4与实施例2相比,表明功能性试剂中糊精月桂酸酯的加入,提高了得到的聚苯硫醚纤维的耐酸性能;实施例5与实施例2相比,表明在实施例2的技术方案中进行一步使用壳聚糖后,得到的聚苯硫醚纤维的耐酸性能轻微提高。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此,所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,包括:将聚苯硫醚接枝物、含硅聚酯、聚苯硫醚树脂混合,然后加入功能性试剂混合,最后经熔融纺丝得到高性能耐温纺织纤维;所述聚苯硫醚接枝物由聚苯硫醚与辛酰氯反应得到,所述含硅聚酯由12-羟基硬酯酸、异辛醇、硅酸四乙酯在抗氧剂、催化剂作用下反应得到。
2.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述聚苯硫醚接枝物的使用量为聚苯硫醚树脂的5-20wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述含硅聚酯的使用量为聚苯硫醚树脂的2-6wt%。
4.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述功能性试剂为纳米二氧化硅、糊精月桂酸酯、壳聚糖中至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述抗氧剂为DLTP1010。
6.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述催化剂为辛酸亚锡。
7.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述辛酰氯的使用摩尔量为聚苯硫醚使用摩尔量的90-120%。
8.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述异辛醇的使用摩尔量为12-羟基硬酯酸使用摩尔量的100-130%。
9.根据权利要求1所述的一种高性能耐温纺织纤维的制备方法,其特征是:所述硅酸四乙酯的使用摩尔量为异辛醇封端聚酯使用摩尔量的30-60%。
10.权利要求1-9任一所述方法制备得到的高性能耐温纺织纤维。
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